GB/T33387-2016
工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E)]
Trans-1,3,3,3-tetrafluoropropene[HFO-1234ze(E)]forindustrialuse
- 中国标准分类号(CCS)G17
- 国际标准分类号(ICS)71.080.20
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
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工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E)]
国家标准 GB/T33387一2016 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯 HHF0-1234ze(E] Irans-1,3,3,3-tetrafluoropropene[HFO-1234ze(E门forindustrialuse 2016-12-30发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33387一2016 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯 HFO-1234ze(E] 范围 本标准规定了工业用反式-l,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E),亦可简称为;R1234ze(E)]的要 求,试验方法、检验规则、标志,包装,运输、贮存和安全 本标准适用于以四氯丙烯、五氟丙婉等为原料,用气相法或液相法,在催化剂作用下和无水氟化氢 反应,精制而得反式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E],主要以单工质或混合工质用来替代四氟乙 (HIFC-134a 分子式:CF,CH-CFH 相对分子质量:114.05(按2013年国际相对原子质量) 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 包装储运图示标志 GB/T191 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 GB/T6681一2003气体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T73762008工业用氟代烧胫中微量水分的测定 制冷剂编号方法和安全性分类 GB/T7778 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB13690化学品分类和危险公示通则 GB14193液化气体气瓶充装规定 制冷剂用氟代烯不凝性气体(NcG)测定通用方法 GB/T33063 GB/T33064制冷剂用氟代烯烽氯化物(CI)测定通用方法 制冷剂用氟代烯姬酸度的测定通用方法 GB/T33065 GB/T33066制冷剂用氟代烯胫燕发残留物的测定通用方法 要求 3.1外观;无色透明液体,无可见固体颗粒
3.2工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯应符合表1的规定
GB/T33387一2016 表1技术指标 指标 项目 优等品 合格品 反式-1,3,3,3-四氟丙,w/% 99,8 99.5 /% 0.001 0.001 木分 酸度(以Hcl计),w/% 0.0001 s 0.000 燕发残留物,w/% 0.005 0.01 气相中不凝性气体(25C)./% 1.5 1.5 氯化物(CI)试验 通过 通过 试验方法 警示- -本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护 措施
试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三 级水
试验方法所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601.GB/T603的规定 制备
4.1外观 放置液相试样于50mL干燥比色管内,至试样液相体积约10mL时,用干燥的布擦干比色管外壁 附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色、有无混浊,有无固体颗粒
4.2反式-1,3,3,3-四氟丙烯含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子 化检测器(FID)检测用校正面积归一化法计算反式-1,3,3,3-四氟丙烯的含量
4.2.2试剂 4.2.2.1氮气:体积分数大于99.995%
4.2.2.2氢气;体积分数大于99.995%
4.2.2.3氮气:体积分数大于99.995% 4.2.2.4空气;经硅胶或分子筛干燥,净化
4.2.3仪器 4.2.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)
以苯为试样,整机灵敏度要求检出限 D<1X10'g/s,稳定性应符合GBy/T9722的规定,线性范围满足分析要求
记录仪;色谱工作站或色谱数据处理机
4.2.3.2 4.2.3.3采样钢瓶:双阀型小钢瓶,容积不小于150mL,工作压力应大于同等产品的压力
GB/T33387一2016 4.2.3.4进样器:l.0mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀
4.2.3.5配气瓶;1000mL或合适体积的经真空处理的干燥气瓶
4.2.4色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2,含量典型色谱图和相对保留值见附录A,其他能达到同等分 离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用. 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 毛细管色谱柱 50mx0.32mm×8Am(柱长×柱内径×液膜厚度》 PLOT-A.o.s 固定相 柱管材质 熔融石英 汽化室温度/ 18o 检测器温度/ 200 初始温度70保持10min,以15/min升温到180C保持10min 柱温 进样量/ml 0.2 载气(N,或H或!He)平均线速/ /em/s) 51(起始 空气流量 ml/min 400 氢气流量/(nmL/min 30 分流比 30: 4.2.5分析步骤 4.2.5.1相对质量校正因子的测定 4.2.5.1.1试验中用到的各标准品其含量应预先准确测定
在配制校准用标准样品时应将所取标准品 的质量乘以其实际含量做修正 4.2.5.1.2当用反式-1,3,3,3-四氟丙烯作为本底样品制备校准用标准样品时,需事先在本标准规定的 试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予以修正
4.2.5.1.3校准用标准样品的配制 根据各杂质组分气体的压力,按低压组分到高压组分顺序,用两端装有阀门的定量管逐一加人各杂 质组分气体到配气瓶中,以反式-1,3,3,3-四氟丙烯作为本底气,使各杂质的含量与待测样品组成接近
平衡20min一30min
校准用标准样品有效期为3d一4d 杂质组分i的气体的质量m;,数值以克(g)表示,按式(1)计算: MV m 24450 式中: V 加人的杂质组分i的气体的体积,单位为毫升(ml); M 加人的杂质组分i的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 24450 -在25C,l01.325kPa(1 latm)下1mol气体的体积的数值,单位为毫升(mL)
GB/T33387一2016 4.2.5.1.4校准用标准样品中各杂质组分含量的计算 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w,,按式(2)计算 ×100% 2 w m十习m 式中: -校准用标准样品中杂质组分i的质量,单位为克(g) mn 2 -校准用标准样品中本底样品的质量,单位为克(g). 4.2.5.1.5相对质量校正因子的测定 取一定量的校准用标准样品,按表2推荐的色谱操作条件测定 以校准用标准样品的本底样品反式-1,3,3,3-四氟丙烯为参照物,以参照物反式-1,3,3,3-四氟丙烯 的相对质量校正因子为1计,杂质组分i的相对质量校正因子,,按式(3)计算 w,AR f,= A,w 式中: 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数; 杂质组分i的峰面积 A 参照物反式-1,3,3,3-四氟丙烯的质量分数 7wR -参照物反式-1,3,3,3-四氟丙烯的峰面积
AR 4.2.5.1.6未知组分的相对质量校正因子,采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子 4.2.5.2测定 按表2所列色谱操作条件,使仪器稳定后准备进样分析
倒置采样钢瓶,打开液相口阀门,调节合适的流量,用注射器从采样钢瓶液相口中抽取试样数次或 连续吹扫自动进样器并排空,取液相气化样进样分析
用校正面积归一化法定量
4.2.5.3结果计算 反式-1,3,3,3-四氟丙烯的质量分数w,按式(4)计算: AHFO1234rEHFO-1281eE ×100% w .A 式中: 反式-1,3,3,3-四氟丙烯的峰面积; AHFo123tx(E -反式-1,3,3,3-四氟丙烯的相对质量校正因子 JHFO-123烈(E -组分i的峰面积 -组分i的相对质量校正因子 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.10%
4.3水分的测定 按GB/T7376-2008中5.3的卡尔费休库仑电量法或5.4电解法的规定进行
以卡尔
费休库 仑电量法为仲裁法
GB/T33387一2016 4.4酸度的测定 按GB/T33065的规定进行 4.5蒸发残留物的测定 按GB/T33066的规定进行
4.6气相中不凝性气体含量的测定 按GB/T33063的规定进行
以外标法为仲裁法
工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯气相中不凝性气 体含量测定的典型色谱图及相对保留值见附录B
25时饱和蒸汽压的数值参见附录C
4.7氯化物(CI!)的测定 按GB/T33064的规定进行
检验规则 5.1型式检验 本标准规定的所有项目均为型式检验项目,在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验
有下 列情况之一时,也应进行型式检验 a)更新关键生产工艺 b主要原料有变化 e)停产又恢复生产; d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; 合同规定
e 5.2 出厂检验 第3章规定的外观、反式-1,3,3,3-四氟丙烯,水分和气相中不凝性气体为出厂检验项目
5.3组批 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯钢瓶装产品以不大于50t为一批,或以一贮槽、一槽车的产品量为 批 5.4采样 5.4.1按GB/T6681一2003中的7.10的规定进行
采样的总量应保证检验的需要
5.4.2采样钢瓶和采样导管应经真空干燥,样品应以液相(其中气相中不凝性气体测定除外)进人采样 钢瓶,采样量不应超过钢瓶的允许充装量
5.4.3气相中不凝性气体应以包装容器中的气相样品进人采样钢瓶,达到压力平衡后再保持120s 为宜
采样钢瓶贴上标签并注明产品名称(注明气相样品,液相样品),产品型号、批号,采样日期及采 5.4.4 样人姓名,供检验用 钢瓶包装的采样单元数应符合表3要求
允许生产厂在使用非重复性或一次性包装出厂产品 5.4.5 时,在产品包装前采样
GB/T33387一2016 表3钢瓶包装的工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯采样单元数 产品包装单元数/瓶 抽样数量 瓶 400 kg以上包装规格 00kg一100kg包装规格100kg一1kg包装规格 1kg以下包装规格 3以下 5以下 41o 6~20 100以下 500以下 2150 101一500 1140 5011000 40以上 51100 5011000 10015000 100以上 10015000 500110000 10 5000以上 10000以上 20 5.5检验判定 按GB/T8170规定的修约值比较法进行
检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,钢瓶装 产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,贮槽装产品及槽车装产品应重新采样进行检验
重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格
标志,包装,运输和贮存 6.1 标志 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括: a)产品名称; b)生产厂厂名、厂址; 净含量; d)GB/T191规定的“怕晒”标志等
6.2 包装 6.2.1工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯应用专用钢瓶包装
重复使用的钢瓶外涂铝白色油漆,字体为红 色,打上钢印号钢瓶皮重
非重复使用的钢瓶外涂果绿色油漆
工业用反式-1.3,3,3-四氟丙烯每批出厂的产品包装都应附有一定格式的质量证明书,内容 6.2.2 包括 生产厂名称, a) 产品名称、等级; b 生产日期或批号 c) d产品质量检验结果或检验结论 本标准编号
e 6.2.3钢瓶充装时应符合GB14193的规定,反式-1,3,3,3-四氟丙熔充装系数不大于1.20kg/L,并按 要求张贴充装标志
6.2.4首次使用的钢瓶应确保钢瓶内干燥与清洁
对重复使用的钢瓶,在产品使用后钢瓶内应保持 正压
GB/T33387一2016 6.3运输 装有工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯的钢瓶和槽车为带压容器,在装卸运输过程中应轻装轻卸,容 器应扣好安全帽,严禁撞击,拖拉、摔落和直接曝晒
运输应符合铁路、公路对危险货物 运输的有关规定,并应附有“化学品安全技术说明书”和“化学品安全标签”
6.4贮存 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯应贮存在通风,阴凉、干燥的地方,不得靠近热源,严禁日晒,雨淋和 接触腐蚀性物质
安全 7.1工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯应符合GB13690的规定
.2工业用反式1.3.3.四策内婚的安全性按GB/T778的规定属于AL 当吸人高浓度的反式-1,3.,3,3-四氟丙烯会引起轻度的中框神经系统抑制及心率不齐(心率失常》 7.3 当接触其液体(或快速扩散的气体)会引起刺激和冻伤
现场人员应采取必要的防护措施,佩带防护 器具
GB/T33387一2016 附 录A 规范性附录 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯含量测定的典型配制色谱图及相对保留值 A.1工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯含量测定的典型配制色谱图 典型配制色谱图见图A.1
0 lG 145 16 19 20 mim 说明 甲炕; 3,3,3-三氟丙烯 六佩乙烧" 1,l,l,2,2-五氟丙烧 12 五氟氯乙婉 反式-1,3,3,3-四氟丙烯; 13 三氟叙乙烯; 2叙-3,3,3-三氟丙烯 15 六氟丙烯; 1,l,l,2-四氟-2-氯乙烧; 1,1,1- -三氟乙烧 16 反式-1-叙-3,3,3-三策丙烯 l,l,2,2-四氟-l,2-二氯乙婉; 1,l,l-三氟-2-氧乙烧; -顺式-1,3,3,3-四氟丙烯; ,l,l,2-四氟-2,2-二氧乙炖 18 2,3,3,3四氟丙烯 1,l,l,3,3-五氟丙烧 20 10 3,3,3-三氟丙炔; 1,1,1,2,3-五氟丙炕
图A.1工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯含量测定毛细柱气相色谱法典型配制色谱图 A.2各组分相对保留值 各组分的相对保留值见表A.1
表A.1毛细柱气相色谱法各组分相对保留值 相对保留值 峰号 组分名称 保留时间/min 甲烧 1.854 2.088 0.019 六氟乙烧 3.520 0.135 五氟氧乙烧 三氟氧乙熔 4.496 0.214 六氟丙烯 5.573 0.302 1,l,l-三氟乙炕 9.198 0.596 1,l,2,2-四氟-1,2-二氯乙烧 11.409 0.776
GB/T33387?2016 A.1( ?/minm ? 1,l,l,2-?-2,2- 11 1,625 0,793 11.847 2.3,3,3 ;? 0.811 1d 3,3,3- 3.221 0.923 11m 3,3,3-? 0.945 3.492 12 1,l,l,2,2- 13.910 0.979 13 ?-1,3,3,3-?? 14.172 1.000 2--3,3.3-? 14 6.154 1.161 1,1,1,2-?-2 15 6.382 1.179 16 17.236 1.249 ?-1--3,3,3-? 17 17.438 1.265 ,l,l--2- 18 ??-1,3,3,3-? 18.245 1.331 19 1,l,l,3,3- 20.250 1.493 20 1,l,l,2,3- 22.654 1.689
GB/T33387一2016 附 录 B 规范性附录 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图及相对保留值 B.1工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图 典型色谱图见图B1
8.0, 7.0 6.0 5.0 4.0 3.o 2.0 .0 0.0 一1.0 0.0 2.5 min 7.5 10.0 12.5 说明 空气; 反式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E)]
图B.1工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯气相中不凝性气体含量测定典型色谱图 B.2各组分相对保留值 各组分相对保留值见表B.1
表B.1相对保留值 峰号 组分名称 保留时间/min 相对保留值 空 0,.568 HFO-1234ze(E 4.127 7.27 10o
GB/T33387一2016 c 附 录 资料性附录 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯不同温度下的饱和蒸气压 工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯不同温度下的饱和蒸气压见表C.1
表C.1工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯不同温度下的饱和蒸气压 温度/ 温度/ 温度/c 饱和燕气压/MPa 饱和蒸气压/MP 饱和燕气压/MPa -60.0 0.01117 0.2330 0.5453 2.0 28.0 -50.0 0.02092 3.0 0,241 5 29.0 0.5616 40.0 0.03675 4.0 0.2503 30.0 0.5783 -30.0 0.06109 5,0 0.2593 31.0 0.5954 -20,0 0.09687 6,0 0.2686 32.0 0.6128 0.2782 33.0 0.6306 19.0 0,1012 7,0 18.0 0.1057 8.0 0.2880 34.0 0.6488 17.0 0,1103 9,0 0.2980 35.0 0,6674 -16.0 0.l151 10.0 0.3084 36.0 0,6864 15.0 0.1201 1l.0 0.3190 37.0 0.7058 -l4.0 0.3298 0.7256 0.1252 12.0 38.0 0.341 0 13.0 0.1305 13.0 39.0 0.7458 12.0 0.1360 14.0 0,352" 40.0 0,7664 11.0 0,1416 15.0 41.0 0.7875 0.3642 10.0 0,1474 16.0 0.3762 42.0 0.8090 -9.0 0.3885 0.8309 0,1534 17.0 43.0 -8.0 0,1596 18.0 0.4012 44.0 0.8533 -7.0 0,l660 19.0 0,4141 45.0 0.8762 -6.0 0,1726 20.0 0.4273 46.0 0,8994 -5.0 0,1l794 21.0 0.4409 47.0 0.9232 0.1864 0.4548 0.9474 22.0 4.0 48.0 0.1936 23.0 0.4690 49.0 0.9721 3.0 -2.0 0.2010 24.0 0.4836 50.0 0.9972 1.0 0.2087 25.0 0.4985 60.0 1.277 0,0 0,2166 26,0 0.5138 70.0 1.611 1,0 0,2246 27.0 0.5294 80.0 2.008 注,根据美国《流体热力学与传递特性数据库(第九版))(REFPRoP,Vversion9.0)
工业用反式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E)]GB/T33387-2016
反式-1,3,3,3-四氟丙烯[HFO-1234ze(E)]是一种新型制冷剂和发泡剂,其化学式为CF3CF=CHF。与传统制冷剂相比,HFO-1234ze(E)具有更低的全球变暖潜值和臭氧破坏潜值,同时具有较高的热稳定性和化学稳定性,因此被广泛应用于商业空调、制冷车和建筑物中。
HFO-1234ze(E)的物理性质包括密度、沸点、蒸汽压等与制冷剂相关的重要参数,这些参数对于制冷系统的设计和运行至关重要。在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的制冷剂,并进行设备设计和优化。
HFO-1234ze(E)广泛应用于商业空调、制冷车和建筑物中,其使用可以降低碳排放量和能源消耗量。此外,HFO-1234ze(E)还可以用作发泡剂,以替代对环境有害的氟利昂类化合物。
GB/T33387-2016是我国关于HFO-1234ze(E)制冷剂的标准,其中包括了该制冷剂的定义、性质、检测方法等内容。遵循这一标准可以保障制冷设备的安全性和稳定性,同时也有助于推动HFO-1234ze(E)在我国的应用和发展。
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