GB/T24101-2018
染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定
Limitanddeterminationof4-aminoazobenzeneindyeproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小773.11KB
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染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定
国家标准 GB/T24101一2018 代替GB/T241012009 染料产品中4-氨基偶氨苯的限量及测定 Limitanddeterminationof4-aminoazobenzeneindyeproducts 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T24101一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T241l01一2009《染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定》,与GB/T24101一2009 相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -增加了4-氨基偶氮苯测定的高效液相色谱法(见4.2) 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TcC134)归口
本标准起草单位;江苏亚邦染料股份有限公司,深圳市标色染料科技有限公司、化工经济技术 发展中心,沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心
本标准主要起草人;蒲爱军、刘丽、梁沛基、薛岩、杨燕玲,胡彦冰周帅天、刘梅
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T241012009
GB/T24101一2018 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 警示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了染料产品中4-氨基偶氮苯(见附录A)的限量要求及测定方法
本标准适用于对商品染料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中4-氨基偶氮苯的限量及测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(1SO3696:1987,MOD GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 染料产品中4-氨基偶氮苯见附录A)的含量应<150nmg/kg,其中染料制品中的液状染料、涂料色 浆的4-氨基偶氮苯的限量应按其固含量进行折算
试验方法 4.1气相色谱-质谱法(仲裁法 4.1.1原理 染料样品在弱碱性介质中用连二亚硫酸钠还原裂解,通过控制裂解温度与裂解时间使4-氨基偶氮 苯的偶氮键不断裂;用溶剂萃取裂解溶液中的4-氨基偶氮苯,浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪进行检 测,特征离子外标法定量
4.1.2测定方法 4.1.2.1 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水
检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行
4.1.2.2试剂和溶液 4.1.2.2.1氯化钠 4.1.2.2.2氢氧化钠溶液:20g/L 4.1.2.2.3丙酮
GB/T24101一2018 4.1.2.2.4连二亚硫酸钠保险粉
4.1.2.2.5无水亚硫酸钠
4.1.2.2.6无水硫酸钠
4.1.2.2.7无水乙酥;因长时间放置易产生过氧化物,使用时应净化
取500ml乙酥,加人100mL碗 酸亚铁溶液(50g/L水溶液)振摇,弃去水层,于全玻璃装置中重蒸憎,收集33.5C一34.5C憎分
4.1.2.2.8乙酸乙酯
甲醉;色谱纯
4.1.2.2.9 手氨基偶氮苯标准品;含量(质量分数)>98%
4.1.2.2.10 ml的标准 A.1.2.2.11标准贮备降液;称取适量4氨基偶氮苯标准品,用甲醉溶解并配制成约1.0mg/" 贮备溶液
标准贮备溶液密封并保存于0C~4C冰箱中,有效期6个月 4.1.2.2.12标准工作溶液;根据需要用甲醇稀释标准储备溶液成适当浓度的标准工作溶液
标准工作 溶液密封并保存于0C~4C冰箱中,有效期1个月
4.1.2.3仪器和设备 4.1.2.3.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS). 4.1.2.3.2色谐柱;50%苯基-甲基聚硅氧烧固定相的毛细管柱,30mx0.25mm×0.25m或相当者
4.1.2.3.3微量注射器或自动进样器;10l
4.1.2.3.4提取器;由硬质玻璃制成,管状,具有磨口和瓶塞,50mL
4.1.2.3.5磨口具塞离心管:10ml或25ml
4.1.2.3.6离心机:4000r/min
4.1.2.4样品前处理 准确称取0.1g样品(液体样品取1mL),精确至0.0001g,于提取器中加人7g氯化钠,再加人 9mL氢氧化钠溶液,充分浸润溶解(如果样品不易溶解,可加人5mL丙酮),摇匀后加人0.2g保险粉 充分震荡,溶解
于(40士2)C水浴中保温30min,同歇摇动提取器,使样品裂解
冷却至室温
用无 水乙隧分3次萃取,每次10ml(若萃取时难于分层,分离,可将溶液转移至磨口具塞离心管进行离心) 萃液收集到50ml烧杯中,加人约0.5ml乙酸乙酯,加人约0.5只无水亚硫酸钠(抗氧剂)和无水硫酸 钠(干燥剂)于红外灯下加热,使乙溶液温和均匀沸腾,所剩溶液略少于1mL时转移到有刻度的小样 品瓶中,用乙酸乙酯定容1.0mL
标样同样条件下处理后测定回收率
4.1.2.5气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数(见表1)已 被证明对测试是合适的
表1气相色谱-质谱分析条件 操作条件 控制参数 载气 复气(99.999% 载气流量/mL/min 1.0 进样口温度/ 300 离子源温度/C 230 传输线温度/C 280
GB/T24101一2018 表1(续 控制参数 操作条件 进样方式 无分流进样 l 离子化方式 进样量/L 1.0 初始温度80笔保持2min,以5C/nmin的速度升至150c,保持0min,再 柱温程序 以8C/min的速度升至260C,保持0min,再以30C/min的速度升至 280,保持10mim 4.1.2.6测定 根据试样中被测物舍量的情说,选造取浓度相近的标准工作蒂液进行测定
按上述色谱分析条件分 别取试样溶液和标准工作溶液进样测定,采用外标法定量
所得4-氨基偶氮苯标样的气相色谱-质谱总 离子流图参见附录B中图B.1
4.1.2.7结果计算 4-氨基偶氮苯含量以质量分数w计,数值用毫克每千克(mg/lkg)表示,按式(1)计算 AeV w A.nn 式中: 试样溶液中4氨基偶氮苯目标离子的峰面积的数值; -标准溶液中4氨基偶氮苯相当的浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/ml); 试样溶液最终定容体积的数值,单位为毫升ml); A -标准溶液中4-氨基偶氮苯目标离子的峰面积的数值; 试样的质量数值,单位为克(g). m 计算结果保留到小数点后一位
4.1.2.8允许差 4-氨基偶氮苯含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其算术平均值的20%,取其算术平均 值作为测定结果
4.1.2.9测定低限 本标准的气相色谱-质谱法的测定低限均为1.0mg/kg
4.1.2.10回收率 采用标准加人法,将1.0mL的标准工作溶液加人到0.1g经本方法测定确定不含有4-氨基偶氮苯 的染料产品中,按4.1中气相色谱-质谱测定方法操作,测得的各种4-氨基偶氮苯回收率应为80%~ 120%之间
4.1.2.11精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
GB/T24101一2018 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的20%
4.2高效液相色谱法 4.2.1原理 染料样品在弱碱性介质中用连二亚硫酸钠还原裂解,通过控制裂解温度与裂解时间使4-氨基偶氮 苯的偶氮键不断裂;用无水乙献萃取试样的4-氨基偶氮苯,用高效液相色谱-紫外检测器法对萃取物进 行测定,外标法定量
4.2.2测定方法 4.2.2.1 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水
检验结果的判 定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行
4.2.2.2仪器设备 4.2.2.2.1液相色谱仪:输液泵--流量范围0.1ml/min~5.0ml/min,在此范围内其流量稳定性为 士1%;检测器--PDA检测器或可变波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器
4.2.2.2.2色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18,粒径5m. 2 4.2. .2. .3 色谱工作站
Z. 4.2.2.2.4超声波发生器
4.2.2.2.5微量注射器或自动进样器
4.2.2.2.6提取器;由硬质玻璃制成,管状,具有磨口和瓶塞,50mL
4.2.2.2.7微孔过滤膜(水相),孔径为0.45m
4.2.2.2.8针式过滤器;孔径为0.45m
4.2.2.3 试剂和溶液 乙睛,色谱纯
4.2.2.3.1 4.2.2.3.24-氨基偶氮苯标准品,含量(质量分数)98%
4.2.2.3.3氯化钠
4.2.2.3.4连二亚硫酸钠保险粉). 4.2.2.3.5氢氧化钠溶液;20g/1 4.2.2.3.6无水乙雕:同4.1.2.2.7
4.2.2.3.7 水;经微孔过滤膜(水相)过滤 4.2.2.4色谱分析条件 4.2.2.4.1流动相:A相为乙晴;B相为水
流动相梯度程序见表2. 表2流动相梯度程序 30 35 40 50 时间/min A相(体积分数)/% 10 10 90 90 l0 l0 90 90 B相(体积分数)/% 90 l0 10 90
GB/T24101一2018 4.2.2.4.2检测波长380 nm
4.2.2.4.3流量:l.0mL/min. 4.2.2.44柱温:40C
4.2.2.4.5进样量;20l 4.2.2.5溶液配制 4.2.2.5.1 标样溶液配制 同4.1.2.2.11和4.1.2.2.12
4.2.2.5.2试样溶液配制 准确称取0.1g试样(液体样品取lml)置于提取器中,精确至0.lmg,在提取器中加人9ml氢氧 化钠溶液,震荡使染料分散均匀,加人7g氧化钠,充分浸润溶解,摇匀后加人0.2g保险粉,充分震荡， 溶解
于(40士2)C水浴中保温30min,间歇摇动试管,使样品裂解
冷却至室温
准确加人无水乙腿 10.0mL,盖紧瓶塞,用力震摇(手动震摇约100次)静置,待两相分层后,取上层清液用针式过滤器过 滤后进行HPLC分析
4.2.2.6测定 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气
待仪器运行 稳定后,按4.2.2.4中的色谱分析条件对标准溶液和试样溶液测定
用保留时间定性,色谱峰面积外标 法定量
本标准适用的4-氨基偶氮苯检测范围为5mg/kg1000mg/Akg,若试样中的4-氨基偶氮苯含 量超出检测范围,可减少试液的取样量,调整稀释倍数,进行分析
待最后一个组分流出完毕,进行结果 处理
所得4-氨基偶氮苯标样的液相色谱示意图参见图B.2
4.2.2.7结果计算 4-氨基偶氮苯含量以质量分数w计,数值用毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算 AcV 2 w'2 A,mn 式中: 试样溶液中4-氨基偶氮苯的峰面积的数值 A 标准溶液中4-氨基偶氮苯的浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL); 试样溶液最终定容体积的数值,单位为毫升(mL); -标准瘠液中4-氨基偶氮苯的峰面积的数值; A 最终试样溶液代表的试样质量的数值,单位为克(g)
n 计算结果保留到小数点后一位
4.2.2.8允许差 4-氨基偶氮苯含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其算术平均值的20%,取其算术平均 值作为测定结果
4.2.2.9测定低限 本标准的高效液相色谱法的测定低限均为1.0mg/kg
GB/T24101一2018 4.2.2.10回收率 采用标准加人法,将1.0mL的标准工作溶液加人到0.1g经本方法测定确定不含有4-氨基偶氮苯 的染料产品中,按4.2中高效液相色谱测定方法操作,测得的各种4-氨基偶氮苯回收率应为85%~ 100%之间
4.2.2.11 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的20%
5 试验报告 试验报告至少应给出以下内容 a 被测染料的名称; b 本标准编号和检测方法; 测试结果; c 在测试过程中的特殊情况 d 与本方法的差异; e 试验日期
GB/T24101一2018 录 附 A 规范性附录 4-氨基偶氮苯的结构信息 4-氨基偶氮苯的结构信息见表A.1
表A.14-氨基偶氮苯结构信息 化学文摘编号 名称 分子式 定量离子/u 定性离子/u CASNo. 4-氨基偶氮苯 92 60-09-3 CHN 120,197
GB/T24101一2018 附录 B 资料性附录) 4氨基偶氮苯标准色谱示意图 B.14氨基偶氮苯标样的气相色谱-质谱总离子流图参见图B.1
/min 说明: 4氨基偶氮苯
图B.14-氨基偶氮苯标样的气相色谱-质谱总离子流图 B.24氨基偶氮苯标样的液相色谱示意图参见图B.2
GB/T24101一2018 10 20 30 35 25 D /min 说明 -4-氨基偶氮苯
图B.24-氨基偶氮苯标样的液相色谱示意图
染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定GB/T24101-2018
4-氨基偶氮苯是一种常见的有害物质，在染料产品中的含量也备受关注。为了保证染料产品的质量和安全性，需要采用精确的检测方法来测定其含量。目前，我国已经制定了相关的标准——《染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定》（GB/T24101-2018）。
一、4-氨基偶氮苯在染料产品中的来源
4-氨基偶氮苯可以通过染料生产过程中使用的化学原料和助剂而进入染料产品中。例如，某些偶氮染料在合成过程中会产生4-氨基偶氮苯，此外，含氮物质等也可能成为4-氨基偶氮苯的来源。
二、GB/T24101-2018标准概述
GB/T24101-2018标准规定了染料产品中4-氨基偶氮苯的限量和测定方法。该标准适用于所有类型的染料产品，包括纺织品、皮革制品、塑料制品等。
GB/T24101-2018标准主要包括以下内容：
- 定义了4-氨基偶氮苯的限量和计算公式。
- 规定了4-氨基偶氮苯的提取方法和分析方法。
- 确定了样品的破碎方式和样品重量。
- 详细说明了仪器设备的选择和使用方法。
三、4-氨基偶氮苯测定方法
根据GB/T24101-2018标准，可以采用以下步骤来测定染料产品中4-氨基偶氮苯含量：
- 样品制备：将待测样品按照标准要求进行处理。
- 4-氨基偶氮苯提取：采用试剂对样品进行提取，使4-氨基偶氮苯与试剂反应生成化合物。
- 分光光度法：将提取后的样品转移到分光光度计中，进行分析。
- 数据处理：利用计算机软件对测试结果进行处理，得出4-氨基偶氮苯含量。
四、注意事项
在4-氨基偶氮苯测定过程中，需要注意以下事项：
- 仪器设备的选择和使用应符合标准要求。
- 样品制备过程中，应严格按照标准操作。
- 为确保结果准确可靠，应该进行多次测试和平均值计算。
五、总结
总之，染料产品中4-氨基偶氮苯的含量测定是非常重要的。通过GB/T24101-2018标准规范化检测过程，可以确保染料产品的质量和安全性，这对于消费者来说是非常有益的。
染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定的相关资料
- 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定GB19601-2013
- 染料产品中重金属元素的限量及测定GB20814-2014
- 硫化染料产品中硫化钠含量的测定GB/T33054-2016
- 染料产品中致癌染料的限量和测定GB/T37040-2018
- 染料产品中有害溶剂含量的测定GB/T37039-2018
- 皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的测定GB/T33392-2016
- 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定GB/T24101-2018
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- 乐器有害物质限量GB/T28489-2012标准解析
- 饰品有害元素限量规定GB28480-2012
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- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
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- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法GB/T26310.4-2010
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
- 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定GB/T24101-2018
