纸浆纤维长度的测定（光栅法）

纸浆纤维长度的测定（光栅法）

国家标准 GB/T23175一2008 纸浆纤维长度的测定光栅法 Pp一Determinationofnherlength(rastermethod) 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23175一2008 前 言 本标准在原轻工业标准QB/T2597一2003《造纸纤维长度的测定(光栅法)》的基础上制定 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口 本标准起草单位:制浆造纸研究院、国家纸张质量监督检验中心、造纸协会标准化专业委 员会 本标准主要起草人:王振、邓知明、王菊华
GB/T23175一2008 纸浆纤维长度的测定(光栅法 范围 本标准规定了纸浆纤维长度的测定方法 本标准适用于各种造纸原料纤维长度的测定 长度小于0.2mm的纤维碎片及杂细胞,在本标准 中不认为是纤维,在测量及统计结果时不包括进去 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T450纸和纸板试样的采取(GB/T450一2002,eqvISO186:1994) GB/T740纸浆试样的采取(GB/T7402003,ISO7213:1981,IDT GB/T4688纸、纸板和纸浆纤维组成的分析(GB/T46882002,eqvISO9184:1990) QB/T1462纸浆实验室的湿解离 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 光栅raster 由大量等宽、等间距的直线狭缝所组成的光学器件 光棚通常是在玻璃上刻制而成的 本标准所 用的光栅为圆光栅,每周刻有200条狭缝 数量平均纤维长度 mean ilengt 纤维总长度除以总根数所得的结果,用L表示 长度-重量平均纤维长度length-weightelmeanlength 由长度计算的重量平均纤维长度,用L表示 3 质量-重量平均纤维长度mass-weightedmeanlength 由质量计算的重量平均纤维长度,用L 表示 注过去,数量平均纤维长度一般用L表示,长度-重量平均纤维长度用L 表示,并简称为重量平均纤维长度;质 量-重量平均纤维长度用l表示,并称为二重重量平均纤维长度 本标准为与国际标准统一,数量平均纤维 长度用L表示,长度-重量平均纤维长度用L表示,质量-重量平均纤维长度用L 表示 原理 使用投影仪或投影显微镜,将纤维试样上的纤维图像放大,呈现在投影屏上 然后用光栅位移传感 器,沿着纤维图像移动,纤维的长度便自动测定出来,并输送至计算机进行统计计算 这样,数量平均纤 维长度、长度-重量平均纤维长度、质量-重量平均纤维长度以及长度分布便可计算出来
GB/T23175一2008 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂 5.1蒸僧水或去离子水,电导率应小于0.2ms/n /m 5.2冰乙酸(CH.COOH) 5.3过氧化氢(H.O.),浓度为30%50% 5.4碘氯化锌染色剂(Herzberg染色剂)的配制 5.4.1饱和氧化锌溶液 将氯化锌(ZnCl)加人到约100ml的温水中,直至剩余溶质不再溶解,使其冷却至室温,并观察有 氯化锌结晶析出,溶液比重约为1.8波美 将此溶液贮存于棕色试剂瓶中备用 5.4.2碘溶液 混合碘化钾(KI)2.lg和碘(I)0.lg,用移液管一滴一滴加人5ml水,边加水加搅拌使其混合 注碘在少量水中的溶解是很重要的,碘化钾是为溶解碘而加人的 如果有碘残留而未被溶解,可能是由于水加人 得太快,此溶液应废弃 5.4.3碘氯化锌染色剂(HHerzberg染色剂 将饱和氯化锌溶液(5.4.1)15mL,水1mL和所有的碘溶液(5,4.2)混合,静置6h以上,使任何沉 淀物都沉降下去 轻轻倒出上层清液至棕色滴瓶中,并加人一小片碘 不用时将该溶液放在黑暗处保 存,每两个月应制备一次新鲜染色剂 新染色剂在使用之前,应用已知纤维检查 棉纤维应呈酒红色,如果呈浅蓝色,说明碘氧化锌染色 剂(5.4)浓度太高,应加人少量的水进行稀释 化学浆纤维应呈蓝色至淡蓝紫色,如呈淡红色说明氧化 锌溶液浓度太低,应加人少量氯化锌结晶片进行调整 仪器和设备 6 光栅纤维长度分析仪 分析仪由成像系统及测量系统组成 6.1.1成像系统 使用桌式投影仪或投影显微镜,将纤维图像放大至50倍100倍 要求成像清晰,投影屏上各部 位放大倍数的误差应不超过士1% 6.1.2测量系统 测量系统的主要部件之一是光栅位移传感器,由光源(发光管,聚光镜、主光栅(动光栅、指示光栅 定光栅、光栏及光敏二极管等几部分组成的,如图1所示 指示光栅; 光源; 光栏; -聚光镜; 光敏二极管 主光栅; 图1光栅位移传感器原理示意图
GB/T23175一2008 主光栅和指示光栅上刻有相同密度的光栅条纹,两个光栅平行装放,其刻线相互倾斜一个很小的角 度 当主光栅沿着纤维的长度方向滚动时,就会在光栅的法线方向出现一些明暗相间的条纹,称为莫尔 条纹 其条纹移动数与纤维的长度有关,条纹的亮度与宽度均比原光栅大得多 如用光敏二极管将所 产生的光信号转化为电信号并记录下来,从记录的信号就能度量出纤维的实际长度 6.2纤维解离器 应符合QB/T1462中的规定 手动纤维解离器 在250ml的塑料量筒内装一片活塞板,与活塞手柄相连接,活塞板上有若干小孔,当活塞板上下 往复运动时,对纤维产生解离作用 手动纤维解离器的结构如图2所示 活塞板尺寸 号 图 尊 20×18"巾4 16×22.5”4 8×45? 活% 40.7士0.1 [b0.05 图2手动纤维解离器示意图 6.4广口移液管 由带刻度的玻璃管制成,长约100mm,内径5mmm~6nmm 管壁上刻有0.5ml.或更细的分度线， 管口平滑，一端不收口,另一端套一橡皮囊以吸取试样 6.5电热板 温度可调范围为50C150C,具有深色的平滑表面,面积约为150mm×200mm 6.6 其他实验室常用设备 如盖玻片、载玻片、锻子,解剖针,烧杯,三角瓶等 试样的制备 7.1取样 如果试验的目的是为了评价某一批纸或纸浆的质量,取样应按GB/T450或GB/T740的规定进 行 如果取样不同,则需注明样品来源,如有可能还应注明所使用的取样方法 从所收到的样品中采取 试样,应使试样能够代表整个样品 如果是造纸原料,取样的数量及范围应能代表研究对象的整体 对于单株木材,试样应取自树干的 胸径部位(距地面1.3m处);对于非木材原料一般以整株或半株方式取样,应包括上、中、下、里、中 外各个部位
GB/T23175一2008 7.2解离 7.2.1原料 试样如果是植物原料,首先应将其分离成单纤维 可采用化学浆蒸煮工艺,用实验室小型制浆设备 制成中等硬度的纸浆,经洗净及湿浆解离(6.2)后备用 也可将具有代表性的试样切成火柴棍大小,经水煮排气后,用1:1的冰乙酸(5.2)和过氧化氢 (5.3)在60C下浸泡数小时,直至原料刚好能分离成单纤维 洗净后,在纤维解离器(6.2或6.3)中用 蒸水解离 7.2.2纸浆 如果试样是未经干燥的湿纸浆,可以不经解离,直接稀释后备用 如果试样为干浆板,需浸湿后从浆片的整个厚度上撕取,不应用刀切的方式取样,因为这样做会使 纤维变短 浸湿后的试样应按QB/T1482中的规定进行解离 7.2.3纸 包括常用的纸板和纸制品,其纤维解离方法应按GB/T4688中的规定进行 7.3试样制备 在搅动的状态下,取上述解离分散好的试样(7.2)约50mL,置于1000mL的烧杯中,用水(5.1)稀 释至约0.05%的浓度 同时将电热板(6.5)的表面温度调节为60C70C,板面上平放所需的载玻 片 然后在搅动状态下,用广口移液管(6.4)吸取准备好的纤维悬浮液约1mL,均匀地滴在载玻片上 待水分蒸干后,将试片冷却至室温 在试片上滴2滴3滴碘氯化锌染色剂Herzberg染色剂(5.4) 使纤维着色,盖上盖玻片,并从边缘上用滤纸慢慢地吸去多余的染色剂 纤维试片以现做现用为宜,因 碘氯化锌染色剂(Herzber染色剂)具有一定的膨润作用,时间长了易使纤维变形和变色,会影响测定 结果 试验步骤 8.1纤维测定 将制备好的纤维试片(7.3)放在投影仪(6.1.1)的载物台上,调节焦距使成像清晰,取放大倍数为 50倍100倍 然后使仪器的测量系统进人测量状态,将光栅位移传感器(6.1.2)对准纤维的一端,沿 纤维的长向移动,纤维的长度便会自动记录下来,显示器将随时显示出纤维的测量值和累计值 当完成 预计的测量根数时,用鼠标点击“统计结果”,各项测定结果便会自动显示并报告 测量时0.2nmm以下 的纤维碎片或杂细胞不计,大于0.2mm者一律进行统计 两次平行试验的相对误差应不超过士2% 2 8. 设备校准方法 应定期检查分析仪器的运行状态,并经常进行清洁处理 需作定期检查的主要是两个部分:一是成 像系统的放大倍数,二是光栅位移传感器的精确度 8.2.1成像系统放大倍数的校准 在投影仪的附件中,备有两个标准测微尺,即物镜测微尺及投影屏测微尺 校准时先将物镜测微尺 放在投影仪载物台上,调节焦距使测微尺的刻线图像清晰,然后用投影屏测微尺检查设备的放大倍数是 否与设计规定值相符,投影屏中心部位与周边部位的放大倍数是否一致,允许误差应不超过士1% 否 则应与制造商商议解决 该项检查应每月进行一次 8.2.2光栅位移传感器精确度的校准 用投影屏标准测微尺在投影屏的附纸上准确地画出一个长度段,通常取10.0cm,中间有1.0cmm 的分度 以此作为基准,检查光栅测量值及显示值是否与实际值相符 如果操作正确，二者的允许误差 应不超过士1%,否则检查操作方法或与制造商联系 该项检查应每月进行一次
GB/T23175一2008 计算 数量平均纤维长度(L 数量平均纤维长度(L)应按式(1)计算得出 式中: 数量平均纤维长度,单位为毫米(mm); 每根纤维的实际长度,单位为毫米(mm); 被测纤维的总根数 长度分布频率( 在计算中将所测纤维按不同长度级分为若干组,则每个长度级中纤维的数量百分率,即纤维分布频 半(%),可由式(e)计算得出 2 f，-货×100% 式中: 长度分布频率,% 某长度级中的纤维根数; 所测纤维的总根数 N 9.3长度-重量平均纤维长度(L 长度-重量平均纤维长度(L)由式(3).(4)计算得出 习l,w L= 3) 习we 假定在同一试样中,各种不同长度的纤维都具有相同的粗度,即将粗度(coarseness)视为常数,则由 式3)可导出式(4). L 4 式中: 长度-重量平均纤维长度,单位为毫米(mm); L1 每根纤维的长度,单位为毫米(mm); -每根纤维的重量,单位为毫克(mg) 7 质量-重量纤维平均长度(L.) 9 质量-重量平均纤维长度(L.)由式(5)计算得出 习l L == T 式中: L 质量-重量平均纤维长度; 每根纤维的长度 9.5标准偏差(s)和变异系数(C, 标准偏差(S)由式(6)计算得出,变异系数(C,)由式(7)计算得出 Yu- N 式中: 标准偏差;
GB/T23175一2008 -每根纤维的实际长度,单位为毫米( mm; -数量平均长度,单位为毫米(n mm N -被测纤维的总根数 ×100% C = 式中: 变异系数; C 标准偏差; 数量平均长度,单位为毫米(mm) 9.6细小纤维含量 本标准对于0.2mm以下的杂细胞及纤维碎片不计,因这部分细胞及碎片往往在生产过程中流失 0.2mm~0.4mm的纤维作为细小纤维,进行单独统计 细小纤维的含量分别以数量百分率D.,(%)及 质量百分率D(%)来表示 数量百分率由式(8)计算得出,质量百分率由式(9)计算得出 ×100% 8 D一 式中: D -数量百分率,%; -0.4mm以下的纤维根数 1 N 被测纤维的总根数 习 D= ×100% 式中: D -质量百分率,%; 习 0.4mm以下纤维的总长度,单位为毫米(mm):; 习1 -所测纤维的总长度,单位为毫米(mm). 试验报告 1 试验报告应包括以下内容 本标准编号; a b 试验时间与地点; 样品来源及取样方法; 使用仪器的型号; 所测纤维的总根数 长度-重量平均纤维长度及质量-重量平均纤维长度; g如果有要求,还应包括其他各项指标 h)可能有影响试验结果的任何操作