GB/T14352.22-2021
钨矿石、钼矿石化学分析方法第22部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores—Part22：Determinationofantimonycontent—Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry
- 中国标准分类号（CCS）D40
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2021-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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钨矿石、钼矿石化学分析方法第22部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
国家标准 GB/T14352.22一2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第 22部分:锦量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methodsforchemiealanalysisoftumgstenoresandmolybdenummores Part22Determinationofantimonycontent一Hydridegeneration tomicfluorescencespeetrometry 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T14352.22一2021 前 言 GB/T14352《钨矿石将钼矿石化学分析方法》共有22个部分,包括34项元素的25个化学分析 方法 第1部分:钨量测定 第2部分:钼量测定 第3部分:铜量测定 第4部分:铅量测定 第5部分;锌量测定 第6部分;儡量测定 第7部分钻量测定 第8部分镍量测定 第9部分;硫量测定 第10部分;呻量测定 第11部分;量测定; 第12部分;银量测定 第13部分;锡量测定 第14部分,嫁量测定; 第15部分;储量测定 第16部分;晒量测定; 第17部分;碚量测定 第18部分;徕量测定; 第19部分;泌、、钻、铜、铁、锂、镍,磷、错、钯、饥和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法; 第20部分;钯、钮、鳍、及15个稀土元索量的测定电感耦合等离子体质谱法; 第21部分;畔量的测定氨化物发生-原子荧光光谱法 第22部分;锄量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
本部分为GB/T14352的第22部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由自然资源部提出 本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/Tc93)归口
本部分主要起草单位:江苏省地质调查研究院、自然资源经济研究院
本部分主要起草人;蔡玉曼,李明,申文金,陆丽君、陈志兵、杨程,黄光明、常青,张培新、高翔云
GB/T14352.22一2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第22部分:锦量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件！ 范围 GB/T14352的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹤矿石,钼矿石中储含量
本部分适用于鸽矿石、钼矿石中锄含量氢化物发生-原子荧光光谱法的测定
本方法>的检出限为0.124g/g
本方法锄的测定范围为0.2"g/g100 04g/g
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 原理 样品经过硝酸-氢氟酸-硫酸分解,制备成试样溶液
溶液中五价锄经硫腺-抗坏血酸溶液还原为三 价涕
三价涕离子与碉氢化钾反应生成化氢,由载气(氧气)导人原子化器,在涕的高强度空心阴极灯 照射下,生成的基态锄原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射特征波长的荧光,其荧光强度与 试样中锦的含量成正比,采用校准曲线法定量测定溶液中锄的量
试剂 除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用纯水为符合GB/T6682规 定的二级水
4.1硝酸[p(HNO.)=1.42g/ml]
4.2氢氟酸[p(HF)=1.15g/ml]
4.3过氧化氢[g(HO.)=30%们
44硫酸溶液;1十1 4.5柠檬酸-碘化钾-盐酸溶液:称取20g柠檬酸、5g碘化钾溶于100mL盐酸溶液(11)中,摇匀
4.6硫脉-抗坏血酸溶液(p=100g/L);称取10g硫脉和10g抗坏血酸,用水溶解后稀释至100ml 4.7棚氢化钾溶液(p=20g/L);称取20g砌氢化钾,溶于已加有2g氢氧化钠的1000ml水中 4.8盐酸溶液(1+9).
GB/T14352.22一2021 4.9锄标准溶液 a 锄标准储备溶液I[(Sb)=100.04g/mL] 称取0.1000只金属(99.99%),加硫酸50nmL,加热溶解
冷却,用硫酸(4.4)稀释并移人 1000ml容量瓶中,加50ml柠檬酸(5十95),冷却后,用硫酸(4.4)稀释至刻度,摇匀
铺标准储备辩液I[p(sb)-10.0g/mL b 分取10.00nml锄标准储备溶液I[4.9a)],置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
锄标准工作溶液[(sb)=0.44g/ml] 分取20.00mL绐标准储备溶液[4.9b)]置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5 仪器和设备 5.1分析天平;感量0.1mg 5.2原子荧光光谱仪,附特种空心阴极灯
5.3控温鼓风干燥烘箱;常温一300C,控温精度士1C
5.4控温电热板;最高温度为250C,控温精度士5C
6 样品 6.1按照GB/T14505的相关规定,样品粒径应小于0.097mm
6.2样品应在105C烘箱中预干燥2h,含硫化物的样品在60C80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h~ 4 h,然后置于干燥器中,冷却至室温
分析步骤 7.1样品量 根据样品中含量的不同按表1的样品量称取样品(第6章)
表 样品量及移取试液体积 锄含量 样品量 移取试液体积 测定体积 ml mml 4g/R 10100 0.1000 10,00 100 510 0.1000 50 25 0.2000 50 0.5000 0.22 50 7.2空白试验 随同样品进行双份以上空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加人同等的量
7.3验证试验 随同样品分析同类型、含量相近的标准物质
GB/T14352.22一2021 7.4样品的分解 7.4.1根据表1将样品(7.1)置于50m聚四氟乙烯烧杯中,加人5mL硝酸(4.1l)盖上盖子,在电热板 上加热煮沸30min,取下,稍冷后加人0.5ml氢氟酸(4.2),滴加5滴硫酸(4.4),盖盖继续在电热板上 加热煮沸30min;取下,用水冲洗去盖子,继续加热至冒sO白烟,取下稍冷,滴加2滴过氧化氢(4.3). 继续加热至冒浓白烟溶液约剩0.5mL为止,取下稍冷
7.4.2加人10mL柠檬酸-碘化钾-盐酸 ,微热溶解后,取下,冷却
夜 4. 5) 7.4.3将溶液转人50m容量瓶中,加人5ml硫脉-抗坏血酸溶液(4.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置 过夜
7.4.4根据表1中锄含量准确吸取部分试液(7.4.3)于预先加人20mL.柠檬酸-碘化钾-盐酸溶液(4.5 的100ml容量瓶中,加人10ml硫脉-抗坏血酸溶液(4.6),用水稀释至刻度,摇匀
7.5校准溶液系列的配制 分别移取0.00mL,0.10mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL、2.00mL,3.00mL、4.00ml、5.00mL锄 标准工作溶液[4.9c)],置于一组100mL
容量瓶中,加20.0mL
柠檬酸-碘化钾-盐酸溶液(4.5 0.0mL硫脉-抗坏血酸溶液(4.6),用水稀释至刻度，摇匀
7.6测定 参照附录A中的表A.1优化原子荧光光谱仪工作条件后,以棚氢化钾溶液(4.7)为还原剂,盐酸溶 液(4.8)为载流,分别测量校准溶液(7.5)、样品溶液(7.4.4)、验证试验溶液(7.3)和空白试验溶液(7.2)中 锄的荧光强度
7.7校准曲线的绘制 以锄质量浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线
从校准曲线上查得相应的锄质量 浓度
结果计算 计算结果以质量分数u(Sb)计,数值以4g/g表示,按式(1)计算锄的含量 p一p× V re(Sb) =×10 朋×W7 下 式中 -从校准曲线上查得样品溶液中的鳞质量浓度,单位为微克每升(4g/L) p 从校准曲线上查得空白样品中锄质量浓度,单位为微克每升(4g/L); P 样品溶液移取体积,单位为毫升(mL); V -样品溶液测定体积,单位为毫升(mL); 样品溶液总体积,单位为毫升(mL); 称取样品的量,单位为克(g. mn 所得结果按GB/T14505表示为;××××4g/g、×××4g/g、××.×4g/g、×.××4g/g、 0.××丛g/g
精密度和正确度 8个实验室对钨矿石、钼矿石中元素的10个不同含量水平的统一样品,分别在重复性条件下进
GB/T14352.22一2021 行测定4次,结果统计得到的方法精密度数据参见附录B中的表B.1
7个8个实验室对含锄量不同的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行4次测定,相对标准偏差 计算结果参见表B.2 同一实验室对含锄量不同的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质加标回收,加标回收率结果参见 表B.3 10质量保证与控制 0.1通过对实验测试人员、样品、检测设备及耗材、检测方法以及实验记录等环节的质量控制加强实 验室内部测试质量控制
10.2在测试过程中,采用标准物质验证、空白试验,加标回收、方法比对和重复分析等方法进行质量保 证与控制
每批样品至少做两个空白试验,结果不高于分析方法的最低检测质量浓度
10.3 每次样品分析应绘制校准曲线校准曲线的相关系数应大于或等于0.995. 10.4
GB/T14352.22一2021 录 附 A 资料性附录 仪器参考工作条件及有关说明 使用原子荧光光谱仪测定锄的参考工作条件如表A.1
500倍以内的铜、铅、锌、泌、锅、呻元素不 干扰锄的测定
表A.1仪器参考工作条件 原子化器高度载气流速 进样量 读数时间 灯电流 负高压 屏蔽气流速 延迟时间 元素 mL/min mL/min mL mA mmm 800 饼 75 280 300 0.5
GB/T14352.22一2021 附 录 B 资料性附录) 精密度和正确度汇总表 B.18个实验室对10个含绐量不同水平的钨矿石,钼矿石统一样品分别在重复性条件下进行测定 4次,结果统计得到的方法精密度数据见表B.1
表B.1方法精密度 单位为微克每克 元素 水平范围m 重复性限r 再现性限R 铺 0.25l1.5 r=0.0318十0,084lm R=一0.0094+0.3933mn B.27个8个实验室对绐不同含量的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行4次测定,相对标准误差 (RE)计算结果见表B2
表B.2准确度 标准物质编号 GBw07239 GBW07238 GBW07240 GBW07241 GBw07285 等精度测量次数n 参加实验室数卢 测量平均值(g/" 0.2486 4.9657 3.5374 8.0859 1.2450 0.,0158 0.5864 标准偏差 0.0862 0.8309 0.8124 1.2士0.2 0.26士0.02 5.1士1.0 3.1士00.4 8.1士0.8 标准值/4g/E) 相对标准误差RE/% 3.75 4.38 -2.63 14.1 -0.17 注:RE=[测量平均值一标准值)/标准值]×100.
同一实验室对含涕量不同的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行加标回收试验,加标回收率结 B.3 果见表B,3
表B.3加标回收率 样品号 GBw07238 GBw07239 GBW07240 GBW0724 GBW07285 95.296.6 100.8~103.0 94.394.6 100.6102.3 90.097.1
钨矿石、钼矿石化学分析方法第22部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T14352.22-2021
一、前言
锑是一种重要的金属元素，广泛应用于电子、化工、冶金等领域。然而，这些矿石中常常含有锑等有害元素，对环境和人体健康带来风险，因此需要对其进行检测。本文将介绍锑元素的测定方法，以期为相关领域提供参考。
二、实验原理
氢化物发生-原子荧光光谱法是一种常用的锑元素测定方法。其基本原理是将样品中的锑与还原剂反应生成氢化物，再通过气态分离技术将氢化物转化为原子状态，最终通过荧光光谱法进行检测。
三、实验步骤
1. 准备样品：称取适量的钨矿石或钼矿石样品，并按照规定的程序进行前处理。
2. 氢化物发生：将处理好的样品溶液放入氢化物发生器中，加入还原剂，使氢化物得到生成。
3. 原子荧光光谱法测定：将氢化物经过分离和富集后，转入原子荧光光谱仪中进行检测。根据标准曲线计算锑含量。
四、注意事项
1. 实验室应具备良好的通风条件和安全防护设施。
2. 氢化物发生器应清洗干净，避免干扰和污染。
3. 实验操作时需严格按照标准程序操作，避免误差。
五、结论
本文介绍了一种锑元素的测定方法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行分析，并按照GB/T14352.22-2021标准进行操作。该方法准确可靠，适用于钨矿石和钼矿石中锑元素的测定。
