GB/T10574.14-2017
锡铅焊料化学分析方法第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—Part14：Determinationoftin,lead,antimony,bismuth,silver,copper,zinc,cadmiumandarseniccontent—Opticalemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
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锡铅焊料化学分析方法第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法
国家标准 GB/T10574.14一2017 锡铅焊料化学分析方法 第 弯14部分锡、铅、铺、钞、 银、铜、锌、镐和神量的测定 光电发射光谱法 Methodsforechemiealanalysisoftin-leadsolders- Part14:Determinmationoftin,lead,antimony,bismuth,silver， copper,zine,eadmiumandarseniecontent Opticalemissionspectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T10574.14一2017 锡铅焊料化学分析方法 第14部分:锡、铅、锦、钞 银铜、锌、乙和碘量的测定 光电发射光谱法 范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中锡、铅,锄,泌,银,铜、锌、觞和呻量的测定方法
本部分适用于锡铅焊料中锡、铅、锄、钞、银、铜、锌、镐和呻量的测定,测定范围见表1
表1各元素测定范围 % 元素 w/ Sn 29.5067.00 PD 32.5069,00 Sb 0.00302.8o B 0.0030~0.30 Ag 0.00020.055 Cu 0.00080.15 Zn 0.,00020,045 cd 0.00020.02o 0.00030.030 As 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T8012一2000铸造锡铅焊料 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T4142 处理光谱分析数据用统计学规则 YB/T4144建立和控制光谱化学分析工作曲线规则 方法提要 将制备好的块状试样作为一个电极,用光源发生器使样品与对电极之间激发发光.并将该光束引人 分光室,经分光系统色散后形成光谱,对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量 谱线强度,根据标准样品制作的工作曲线测定试样中待测元素的质量分数
GB/T10574.14一2017 辅助设备、材料 4. 试样加工设备;车床或饥床 4.2激发间隙保护气体;高纯氧气(纯度大于99.995%).
5 仪器 5.1光电直读发射光谐仪;应根据测定元素的需要进行选择,并能满足分析任务所要求的波长范围,灵 敏度和精度
推荐的分析线见附录A
光电发射光谱仪室内环境条件;应无电磁干扰、无震动及无气体腐蚀,温度、湿度按仪器要求控制
5.2从激发室中排出的烟尘可能有毒,因此,仪器应装有过滤排气装置并定期进行清洁或更换
6 取样和试样制备 6.1从熔体中取样时,用铸铁模或钢模浇铸成型
铸模自选,但要保证试样均匀,无物理缺陷
6.2成品或半成品按照GB/T8012一2000中6.3的规定取样,并按照B.1熔融浇铸
粉末样品可采用 压片法制备分析试样,见B.2
6.3试样用车床或铁床加工成光洁,平整、无气孔、无夹杂,无裂纹等缺陷的平面,测试面应去除1 mm一 3mm， ,,加工过程中应防止试样过热氧化,必要时可用酒精冷却
试样应有足够的厚度,保证光谱分析时 不被击穿
6.4试样应当有一个新鲜的测试表面
当测试表面有明显的脏污、陈旧、氧化、疏松、夹杂，或被反复 分析已经污染时应当重新加工,测试表面应当有与标准样品相同的粗糙度
分析步骤 7.1校准化 7.1.1标准样品 标准样品用于绘制工作曲线
标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度,并覆盖所要检测元素 的含量范围,应优先选用有证标准样品
7.1.2漂移校正用标准样 由于仪器状态的变化导致测定结果的偏离,应在合理的周期内对仪器进行标准化
漂移校正用标 准样可以从有证标准样品(7.1.1)中选择,也可以使用控制样品(7.1.3),但样品应均匀并准确定值,其化 学组成及冶金铸造过程与分析试样基本一致
当使用两点标准化时,其含量分别取每个元素工作曲线 的上限和下限附近含量
7.1.3控制样品 具有准确定值的且与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品
7.2工作曲线绘制 在选定的工作条件下,激发一系列标准样品(7.1.1),每个样品至少激发3次,以标准样品中每个待
GB/T10574.14一2017 测元素的含量为横坐标,该元素的相对强度平均值为纵坐标,绘制工作曲线
工作曲线的建立与拟合按 照YB/T4142,YB/T4144进行
7.3工作曲线的漂移校正 测定试样前,首先要分析一个或多个控制样品(7.1.3),确认所应用的分析曲线是否漂移,如曲线已 经漂移则用标准化样品(7.1.2)进行曲线漂移校正,然后再用控制样品(7.1.3)予以确认
7.4试样分析 7.4.1按选定的工作条件分析试样,每个试样激发3次5次,数据稳定且满足测试要求时取其平均值 作为分析结果
7.4.2试样激发点距边缘要有一定距离,激发点不得重叠
7.4,3试样表面的熔化物容易附在电极上,这种熔化物会改变电极间歇,影响分析结果,所以,每次激 发后,都要使用金属刷清扫电极 如果分析结果不一致或者怀疑仪器出现故障,可按7.4在同一试样的新鲜表面上另行测试,此 7.4.4 时,试样分析表面的切削深度应不小于0.5 mm
结果表示 测试结果以质量分数表示,按照GB/T8170将分析结果修约到产品标准规定的位数
精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2重复性限和再现性限 w./% r/% 元素 R/% 29.61 0,25 0.28 41l.60 0.31 0.36 Sn 49,63 0.36 0.39 0.37 0.42 60.00 66.79 0.40 0.45 32.95 0.27 0.30 39.90 0.30 0.34 Pb 47.21 0.32 0.37 57.67 0,36 0.40 68.71 0.40 0.45
GB/T10574.14一2017 表2(续 元素 w/% r/% R/% 0.0036 0.0004 0.0006 0.005 0.0l6 0.002 0.093 0.004 0.01o Sb 0.53 0.02 0.05 1.66 0.04 0.07 2.80 0.06 0.10 0,0027 0.0003 0.0005 0.0082 0.0005 0.0010 Bi 0,003 0.005 0,030 0.,.15 0.01 0.02 0.27 0.02 0.03 0.0002 0.0001 0.0002 0,0004 0.0002 0.0003 0.0009 0,0038 0.0004 0.0098 0.0009 0.0020 0.028 0,002 0.005 0.055 0,003 0.006 0,0008 0,0002" 0.0004 0.0021 0.0003 0.000" 0.020 0.002 0.004 0.074 0,003 0.006 0,14 0.01 0.02 0.0002 0.0001 0.0002 0.0005 0.0002" 0.000" Zn 0.0009 0.0003 0.0006 0,0041 0,0006 0,0010 0.042 0.006 0.009 0,0002 0.0001 0.0003 0,0060 0.0005 0.0008 Cd 0.012 0,002 0.003 0.021 0.003 0.005 0.0003 0,0002 0.0003 As 0.0005 0.0005 0.0003 0.0018 0.0005 0,000"
GB/T10574.14一2017 表2(续) w./% 元素 r/% R/% 0.002 0.004 0.013 As 0.027 0.003 0.005 g.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得
10试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准(GB/T10574.14一2017); 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象 试验日期
GB/T10574.14一2017 附 录 A 资料性附录) 分 析线 推荐的分析线见表A.1
表A.1推荐的分析线 素 分析线/nm 儿 Snm 317.50;l89.99;278.50" Pb 405.78;322.05" sb 217.59;231.15 B 306.77 328.07 Ag Cu 324.75;223.01 Zn 334.50 Cd 226.50 As 189.04 278.50nm分析线为sn的参比线
322.05nm分析线为Pb的参比线
GB/T10574.14一2017 附录 B 资料性附录 试样制 备 B.1熔铸法 B.1.1设备 B.1.1.1箱式电阻炉
B.1.1.2带盖高纯石墨堆蜗,见图B.1
B.1.1.3熔铸模;用碳钢或不锈钢材料制成,见图B.2
单位为毫米 80 o60 o80 5 35 d60 石墨堆塌 石暴堆蜗盖 带盖高纯石墨堆塌 图B.1 单位为毫米 60 37 继然想 035 手柄 3 图B.2熔铸模
GB/T10574.14一2017 B.1.2熔铸方法 称取约150g样品(6.2),装人绀蜗(图B.1)中,盖上绀蜗盖,移人已升至设定温度的箱式电炉中 焊料的熔化温度参见GB/T8012一2000中附录A
为使样品完全熔化，样品熔体温度应在 GB/T8012一2000中的液相线温度上增加90C士15C的过热度对于常用焊料,炉温可以设定在 420C士20C),保温10min~15min后,从炉中取出堪蜗,并轻轻摇动(或用石英棒适当搅动),迅速将 其倒人熔铸模图B.2)中,凝固后,脱模
B.2压片法 B.2.1设备 B.2.1.1压力机;压力不小于300kN
B.2.1.2样品环可以用软铝或塑料制成
样品环内径不小于25mm,高度不小于4 mm
B.2.2压片方法 将适量粉末样品倒人已置于压机模具上的样品环中,加载到300kN,保持30、后,缓慢卸载,取出 试料片,待测
锡铅焊料化学分析方法第14部分:锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法GB/T10574.14-2017
锡铅焊料是电子工业中常见的材料之一，而其质量的好坏也直接影响着整个电子产品的质量。因此，对于锡铅焊料的化学分析方法十分重要。其中，测定锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的光电发射光谱法是目前应用较为广泛的方法之一。
该方法适用于锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷这些元素的分析测定。其实验操作简便、准确度高，因此广受欢迎。
在该方法中，首先需要将锡铅焊料样品放入样品盘，并加入一定量的含有铜标准溶液的稀释剂，然后通过特定的仪器进行分析。在分析过程中，仪器会激发样品中的元素产生特定波长的光谱线，进而得到元素的浓度。需要注意的是，在进行该方法时，应严格按照实验步骤进行操作，以确保结果的准确性。
总之，测定锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的光电发射光谱法是锡铅焊料化学分析方法中一种快速、准确的方法，对于保证锡铅焊料的质量、提高电子产品的可靠性具有重要意义。
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