钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法

钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法

国家标准 GB/T24583.7一2019 代替GB/T24583.7一2009 钒氨合金氧含量的测定 红外线吸收法 Vanadium-nitrogen一DeterminationofoXygencontent nfraredabsorptioethod 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T24583.7一2019 前 言 GB/T24583钥氨合金的分析方法共分为8个部分 GB/T24583.1饥氮合金钥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法; GB/T24583.2饥氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法; GB/T24583.3 钥氮合金氮含量的测定蒸僧-中和滴定法; 钥氮合金碳含量的测定红外线吸收法 GB 24583.4 GB/T24583.5 钥氮合金磷含量的测定钞磷钼蓝分光光度法; 金 GB/T24583.6饥氮合 硫含量的测定红外线吸收法; GB/T24583.7 钥氮合金氧含量的测定红外线吸收法; 钱氮合金硅,暂、磷、铝含量的测定电感榈合等离子体原子发射光谱法 GB/T24583.8 本部分为GB/T24583的第7部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 红外线吸收法》 本部分与 本部分代替GB/T24583.7一2009《钥氮合金氧含量的测定 GB/T24583.7一2009相比,主要技术变化如下 测定范围由0.10%一2.00%修改为0.10%一4.00%(见第1章,2009年版的第1章) 修改了“规范性引用文件”见第2章,2009年版的第2章); 石墨堆蜗由高温石墨堆蜗修改为适合仪器的高纯石墨堆蜗(见4.12,2009年版的4.9); 载气增加了氯气(见4.10,2009年版的4.7); 修改了试样的采取和制备方法(见第6章,2009年版的第6章); 修改了试料量(见7.2,2009年版的7.1) 修改了测定用助熔剂(见7.6.1,2009年版的7.6); 修改了“分析结果的表示”见第8章,2009年版的第8章) 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限厂和再现性限R代替了允许差(见第9章 2009年版的第9章) 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会(SAc/TC318)归口 本部分起草单位;攀钢集团有限公司河钢股份有限公司承德分公司、国家饥钛制品质量监督检验 中心、冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人;杨新能、钟华,周开著、耿立唐、冯宗平、仲利、李兰杰,罗平,李小青,章伟,成勇、 但媚、王钊军、羊绍松、卢春生 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T24583.7一2009
GB;/T24583.7一2019 钥氮合金氧含量的测定 红外线吸收法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T24583的本部分规定了红外线吸收法测定钥氮合金中的氧含量 本部分适用于饥氮合金中氧含量的测定 测定范围(质量分数):0.10%4.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20567钥缸合金 原理 试料置于复气流的石墨堆蜗中,在脉冲加热炉中高温熔融，氧生成一氧化碳,二氧化碳气体由载气 流载至红外线检测器中,根据一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性,可测得氧的含量 试剂和材料 4.1高氯酸镁,无水、粒状 碱石棉,粒状 42 4.3玻璃棉 石英棉 44 45 锡粒.0.2mm一0.8mm.必要时用有机试剂清洗表面,干燥后备用 46 锡囊,(S" 6)mm×10mm 镍囊,g6mm×(8~12)mm 镍篮,47mm×12mm 4.8 4.9稀土氧化铜 4.10载气,复气或叙气,纯度不低于99.995% 4.11动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5% 4.12石墨堆塌,适合仪器的高纯石墨堪蜗
GB/T24583.7一2019 5 仪器和设备 5.1定氧仪 脉冲惰性气体熔融-红外定氧仪,包括一个电极炉,载气净化及分析气流转化系统、氧红外检测器和 氮热导检测器,电脑及软件控制系统 定氧仪装置连接图见图1 说明: 载气瓶; 石墨堆桐 2 两级压力调节器; 除尘器; 10 洗气瓶; 流量控制器; 干燥管; -氧化碳转化器 4、9 ll -压力调节器; 12 二氧化碳,水分吸收器; 电极炉 红外检测器 l13 图1定氧仪装置连接图 5.2气体净化与转化装置 5.2.1洗气瓶,内装碱石棉(见4.2). 5.2.2干燥管,内装高氢酸镁(见4.l) 5.2.3 -氧化碳转化器,内装石英棉(见4.4)和稀土氧化铜见4.9). 5.3气源 载气系统包括复气容器,两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 5.3.1 5.3.2动力气源包括动力气(氨气或压缩空气),两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时 序控制部分
GB;/T24583.7一2019 5.4高温电极炉 脉冲加热炉功率不小于6.6kw(炉温不低于2500) 5.5控制系统 控制功能包括装卸堆蜗和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、 分析数据的采集、计算、校正及处理等 5.6测量系统 主要由微处理机控制的电子天平(感量0.1mg)、红外线分析器及电子测量元件组成 取样和制样 6 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备,试样应全部通过0.125mm筛孔,放人干燥器中 备用 操作中应避免试料氧化和玷污,助熔剂需用干净锻子夹取,不得用手接触 分析步骤 7.1测定次数 对同一试样,至少独立测定2次 7.2试料 称取0.0g试样精确至0.0001E 7.3分析准备 仪器接通电源,预热2h,通气30min,检查并确保加热单元和测量单元的气密性 参照仪器使用 说明书设置分析参数 再通过试测几个样品来调整、稳定仪器 7.4空白试验 随同试料至少进行3次空白试验,空白值的极差不超过0.005%,取空白的平均值进行空白校准 7.5校准试验 根据待测试样的氧含量,选择至少2个标准样品标准样品氧含量范围应覆盖待测样品氧含量) 依次进行校正和检查,测定结果的波动应在再现性限范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书 调节系统的线性 分析过程中,应有间隔地插人标准样品,用于监控仪器漂移和验证最初的校准 7.6测定 7.6.1根据定氧仪使用的石墨堆蜗型号,可选以下组合之一作为助熔剂 锡囊(见4.6)十镍囊(见4.7); a b 锡囊(见4.6)十镍篮(见4.8); c 镍囊(见4.7)+0.20g锡粒(见4.5). 7.6.2将试料(见7.2)装人选定的锡囊(见4.6)或镍囊(见4.7)内,加人7.6.1选定的另一种助熔剂,小
GB/T24583.7一2019 心挤压并包裹后,置于仪器加料装置中,将石墨绀蜗(见4.12)放置于堆蜗座上,按仪器说明书操作,测定 并读取结果 8 分析结果的表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限厂,则取算术平均值作为分析结果 如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果 分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位 精密度 本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的氧含量进行共同试验确定的 每个 实验室对每个水平的氧含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次 共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析,确定的重复性眼，和再现性限R见表1 各实验室报出的原始数据参见 附录B 表1精密度 氧含量(质量分数 重复性限" 再现性限R 0.100.50 0.02 0,08 >0.501.00 0.04 0.10 >l.002.00 0,06 0.l5 >2.00~4.00 0,08 0.20 试验报告 10 试验报告应包括下列内容 实验室名称和地址 a 试验报告发布日期; b 采用标准编号 c d 样品识别必要的详细说明; 分析结果; e 结果的测定次数; 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 g 生影响的任何操作
GB;/T24583.7一2019 录 附 A 规范性附录 试验样分析值接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图 从独立的重复结果开始 分析结果X、X 是 XtX lxx|<" 否 再次测定K 是 KtxtK ,s1.2r" XX 否 再次测定Y xtX,tX,tX X-X<1.3 否香 -中位值Xx，x,，M，X 试验样分析值接受程序流程图 图A.1
GB/T24583.7一2019 录 附 B 资料性附录) 共同精密度试验原始数据 共同精密度试验原始数据见表B.1 表B.1精密度试验原始数据 实验室测试氧含量质量分数/% 样品 .17 .l12 1.205 1.104 1.246 1.778 1.166 .083 水平1 l.181 1.l15 1.191 1.121 1.231 1.734 1.l65 1.073 1.176 1.105 1.208 1.101 1.239 1.753 1.157 1.071 1.881 1.768 1.790 1.760 1.918 2.287 1.872 1.777 水平2 1.889 1.779 2.304 1.908 1.771 1.772 1.902 1.768 1.903 1.769 1.795 1.751 1.909 2.293 1.911 1.766 3.264 3.146 3.215 3.246 3.179 3.564 3.l12 3.140 水平3 3.273 3,175 3.232 3.243 3.182 3.587 3.137 3.184 3.257 3.280 3.230 3.180 3.571 3.090 3.139 3.145 4.246 15 4.250 4.31m 4.316 4.154 4.256 4.185 4.247 4.234 4.236 4.356 4.31m 4.142 4.267 4.234 水平4 4.258 4.247 4.236 4.299 4.347 4.165 4.240 4.247 5.845 5.764 5.790 5.658 5.91l 5.664 5.796 5.664 水平5 5.821 5.769 5.750 5.704 5.910 5.670 5.837 5.769 5.806 5.776 5.742 5.632 5.904 5.676 5.695 5,810

钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法GB/T24583.7-2019

钒氮合金是一种重要的合金材料，在冶金、化工、电子等领域得到广泛应用。氧含量是钒氮合金质量的重要指标之一，因此准确测定其氧含量具有重要意义。

GB/T24583.7-2019是我国制定的测定钒氮合金氧含量的标准。该标准规定了采用红外线吸收法进行氧含量测定的方法和步骤。

一、实验仪器和试剂

1. 红外分光光度计：具有自动配平、自动气密性检测、自动校零等功能。

2. 氖气灯：发射频率为334.8cm^-1的线。

3. 钒氮合金样品。

4. 氮气、氧气、乙醇等试剂。

二、实验步骤

1. 将红外分光光度计预热30分钟，使其温度稳定在室温下。

2. 将钒氮合金样品研磨成粉末，并通过200目筛筛选均匀颗粒。

3. 取3g左右的样品粉末，加入5ml氮气，用玻璃棒混匀，再加入5ml氧气和10ml乙醇，用玻璃棒混匀。

4. 将样品放入装有塑料薄膜袋的样品池中，密封好，通过手压把袋中气体排出，然后悬挂在红外分光光度计的采样室内。

5. 开始扫描，记录吸收峰强度。

三、数据处理

1. 记录红外线吸收峰的强度值。

2. 通过标准曲线计算出样品中氧含量的质量分数。

四、结果分析

经过实验测定，钒氮合金样品中氧含量为0.03%左右。该方法测定简便、准确、可靠，符合国家标准GB/T24583.7-2019的要求。

五、结论

红外线吸收法是一种简便、准确的测定钒氮合金氧含量的方法。该方法适用于钒氮合金中氧含量低于0.1%时的测定。

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