GB/T38216.1-2019
钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
Steelslag—Determinationcontentofchromicoxide—Diphenylcarbazidespectrophotometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H34
- 国际标准分类号（ICS）77.140.99
- 实施日期2020-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小602.72KB
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钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
国家标准 GB/38216.1一2019 氧化铬含量的测定 钢渣 二苯基碳酰二阱分光光度法 contentofchromic0xide steelslag一Determination Diphenylearbazidespeetrophotommetrymethod 2019-10-18发布 2020-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T38216.1一2019 前 言 GB/T38216分为2个部分 GB/T38216.1钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二阱分光光度法 GB/T38216.2钢渣氟和氧含量的测定离子色谱法
本部分为GB/T38216的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口
本部分起草单位:山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、欧品检测技术山 东)有限公司、舞阳钢铁有限责任公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、重庆科技学院、山东寿光巨能 特钢有限公司、河北睿索固废工程技术研究院有限公司
本部分主要起草人倪守生、,王向阳,刘伟、高洪吉,仇金辉、刘艳、蒋洪娇,杨繁,陈淑云、刘勇,谭林青 王姜维、.张树华、韩福建.赵一臣,支浩,王林俊、戴庆伟、赵晶品.任江祷
GB;/T38216.1一2019 钢渣氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二耕分光光度法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T38216的本部分规定了二苯基碳酰二阱分光光度法测定钢渣中氧化铬含量的方法
本部分适用于钢渣中氧化铬含量的测定
测定范围(质量分数):0.05%3.0%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试样用碱熔分解,三价铬氧化成六价铬
以水浸取熔块,干过滤后,取部分清液,在硫酸介质中,六 价铬与二苯基碳酰二阱形成可溶性紫红色络合物
在分光光度计上于波长545nm处测定吸光度
计 算氧化铬含量
饥对本达有干扰
当钥量小于200g时,可在显色后放置30min消除干扰;当饥量大于200"或 饥含量超过铬含量10倍时,需用8-胫基呤啾-三氯甲婉萃取分离
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯及以上纯度的试剂,实验用水为GB/T6682规定的三级及 三级以上的蒸馏水、去离子水
41碳酸钠(无水)
4.2过氧化钠
4.3氧化镁
4.4硫酸(1+8)
4.5对硝基酚溶液,1g/L;2,5-二硝基酚0.10g溶于20mlL乙醇中,稀释至1001 ml
GB/T38216.1一2019 4.6二苯基碳酰二阱(二苯卡巴阱)乙醉溶液,2.5g/L 称取0.25g二苯基碳酰二阱溶于94ml无水乙醇和6ml冰醋酸中,在棕色瓶试剂瓶中,放于阴暗 处储存
4.7铬贮备液,2000"g/mL 称取5.6578g预先经150C烘干1h的重铬酸钾(基准试剂于烧杯中,加水溶解,移人1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含20004g铬
4.8铬标准溶液,l0.04g/mlL 取10.00ml铬贮备液(见4.7)于2000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含 10,0 g铬
4.98-胫基畦啾(0.25%);称取0.25g8-胫基畦啾溶于10ml乙酸中,以水稀释至100ml,混匀,保存 于棕色瓶中 4.10 三氯甲炕
5 仪器及设备 5.1 烘箱控醒精度士2t 5.2刚玉堆塌体积约20mL
5.3高温炉;可调温度范围500C1000C,控温精度为士20
分光光度计,符合GBT729规定 5.4 在波长545nm处测量吸光度时,光谐带宽应不大于10nm,波长测量应精确至士2nmm
用校准曲 线最高浓度溶液测量10次吸光度,相对标准偏差应不大于0.3%
5.5比色皿;规格1cenm(或2cnm).
5.6天平;分度值0.0001g 5.7容量瓶;符合GB/T12806的规定
5.8移液管;符合GB/T12807和GB/T12808的规定 样品制备 6 按照GB/T2007.2中的方法制备试样
试样粒度不大于0.080mm
将过筛后的试样置于105C士 n C的烘箱(见5.1)中烘干1h,取出置于干燥器中冷却至室温后再称量
试验步骤 7.1试料量 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1称取试样量 氧化铬量/% 试样量/g 0,05~0,30 0.50 0.20 >0.30~3.0
GB;/T38216.1一2019 7.2测定次数 对同一试样,至少独立测定两次 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4试料分解 7.4.1试样熔融 将试料(见7.1)置于预先加有0.5g无水碳酸纳(见4.1)的20mL刚玉堆塌(见5.2)中,加2g(称取 0.5旦试样时加5g)过氧化钠(见4.2),混匀,并用1g过氧化钠(见4.2)覆盖表面.于700C一750C熔 融5min一7min,冷却
7.4.2浸取 将堆蜗置于400mL烧杯中,用温水浸取,洗出堆蜗
保持溶液体积约200mL,煮沸20min~ 30min， 取下冷却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速滤纸干过滤于250ml 烧杯中
7.5分取试液 分取试液量见表2
表2分取试液量 氧化铬量/% 分取试液量/mLl 0.05~0.30 20.,00 0.303.0 10.00 7.6测定 7.6.1显色 按表2分取试液置于100mL容量瓶中,加1滴对硝基酚溶液(见4.5),用硫酸(见4.4)中和至黄色 褪去,过量5.0ml硫酸(见4.4),用水稀释至80mL,加人3mL二苯基碳酰二阱(见4.6),用水稀释至 刻度,摇匀
待测
如果试样舍饥大于200g或钥含量超过铭10倍时按下述操作分离将分取试液置于125mL 分 液漏斗中,加1滴对硝基酚溶液(见4.5),用硫酸(见4.4)调至无色,再过量4滴5滴(此时溶液约 pH4),加人3滴8-胫基呤啾(见4.9),混匀,加人3mL一5mL三氯甲烧(见4.10),振荡1min,分层后弃 去有机相,如此再萃取一次
再加3ml5ml三氯甲炕(见4.10)洗涤水相一次,弃去有机相,将水相 滤人100mL容量瓶中,用少量水洗分液漏斗和滤纸6次一8次,补加5.0mL硫酸(见4.4),用水稀释至 约80mL.,加人3ml二苯基碳酰二耕(见4.6),用水稀释至刻度,摇匀
打底时标准曲线的绘制也应同 样处理
7.6.2比色 放置30min后,将部分溶液移人2cm(或1cm)比色中
以随同试样的空白为参比,在分光光度
GB/T38216.1一2019 计上于波长545nm处测量其吸光度
从标准曲线上查出相应的铬量
7.7校准曲线的建立 分别移取0,l.00mL、2.00ml,3.00mL、5.00mL7.00mL,9,00ml铬标准溶液(见4.8)于100mL容 量瓶,以少量水冲洗瓶壁
之后按7.6进行
分析结果计算 8 按式(1)计算试样中氧化铬的含量we(Cr.o,)(质量分数). mxV×1.4615 ×100% 7wu(CrO.= m×又I0" 式中 试样中氧化铬的质量分数; wu(Cr,(O. 从校准曲线上查得显色溶液中的铬量,单位为微克(4g); 试料溶液总体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g); V 分取试液的体积,单位为毫升(mL); 1.4615 Cr.O
对Cr的换算系数
分析结果保留两位小数
若氧化铬的含量小于0.1%时,保留两位有效数字
分析结果按GB/T8170 的规定修约
精密度 本部分在2018年由8个实验室,对5个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个 水平独立测试3次,精密度见表3
当两次独立分析结果差值的绝对值不大于厂时,则取其算术平均值"作为分析结果
如果两次独 立分析结果差值的绝对值大于厂时,按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果
测定结果参见附录B 表3精密度 测定范围(质量分数)/% 重复性限" 再现性限R 0.053.o =0.003305十0,04273m1 R=0.008283十0.142969m 10试验报告 试验报告应包括下列信息: 测试实验室名称和地址 a 试验报告发布日期 b 本部分的编号; d 遵守本部分的程度; 试样本身必要的详细说明;
GB;/T38216.1一2019 fD 分析结果及其表示; 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g 何操作
GB/T38216.1一2019 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程见图A.1
从独立的重复结果开始 测定X,Xg x+X Ix-g<" A 再次测定%6 心 lXn-Xa|<1.2r 十X十X 香 再次测定X x十M十g十M Ix-Xl<1.37 香 4=中位值 X,X,X,X 图A.1试样分析结果接受程序流程图
GB;/T38216.1一2019 录 附 B 资料性附录 实验原始数据 测定原始数据见表B.1
表B.1氧化铬光度分析原始数据 氧化铬含量质量分数/% 实验室 试样1 试样2 试样3 试样4 试样5 0.0732 0.234 0.848 1.908 2.891 0.847 .779 0.0740 1.822 0,.234 2. 0.0728 0.233 2.855 0.838 1.88 0.0773 0.235 0.802 1.839 2.721 0.232 0,797 1.831 0.0762 2.,704 0.0794 0.233 0,801 1.833 2,712 0.0818 0,227 0,714 1.69 2.512 0.0824 0,235 0,729 1.708 2.599 1.724 0.0827 0.239 0.742 2.632 0.075 1.865 2.788 0.206 0.836 0 0.0745 0.207 0.849 1.858 2.758 0.0755 0.208 0.822 1.878 2.805 0.0777 0.238 0.853 1.904 2.919 0.0786 0.229 0.845 1.876 2.889 0.0796 0,234 0,.846 1,883 2.897 0.0692 0,199 0.767 1.843 2.436 5 0.204 0.736 2.521 0.068 1.806 0.0706 0.218 0.785 1.772 2.488 0.0808 0,237 0,724 1.692 2.,612 0.081 0.225 0.739 1.718 2.572 0.0799 0.239 0,753 1.724 2.632 0,067 2 0.193 0.837 1.693 2.789 0.0665 0.204 0,836 1.686 2.805 0.213 0.825 1.772 0.0696 2.696
钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法GB/T38216.1-2019
钢渣是冶金过程中产生的一种固体废弃物，其中往往含有一定量的氧化铬。而氧化铬是一种有害物质，对人体和环境都存在着潜在的危害。因此，测定钢渣中氧化铬的含量是非常重要的。
目前，常用的测定方法有多种，其中二苯基碳酰二肼分光光度法就是一种较为常用的方法。该方法基于二苯基碳酰二肼与氧化铬形成络合物的反应，并通过分光光度计检测络合物的特征波长，从而计算出样品中氧化铬的含量。
此外，为了保证测定过程的准确性和可靠性，还需要遵循相关标准。GB/T38216.1-2019就是针对钢渣中氧化铬含量测定的标准之一。该标准规定了二苯基碳酰二肼分光光度法的原理、仪器设备、试剂和操作方法等方面的要求，对于保证测定结果的准确性和可重复性具有非常重要的作用。
总之，钢渣中氧化铬含量的测定是非常必要的。而二苯基碳酰二肼分光光度法是一种常用的测定方法，其准确性和可靠性得到了广泛认可。同时，我们也需要遵循相关标准，保证测定过程的科学性和规范性。
