无水高氯酸锂第9部分：钙含量的测定

无水高氯酸锂第9部分：钙含量的测定

国家标准 GB/T23835.g一2009 无水高氯酸锂 第9部分钙含量的测定 Lithiummperehlorateanhydrous Part9:Determinationofcaleiumcontent 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23835.g一2009 无水高氯酸锂 第9部分:钙含量的测定 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中钙含量的测定方法的方法提要,安全提示、一般规定、试剂、仪器、设 备、分析步骤和结果计算 本部分适用于无水高氧酸锂中钙含量的测定,线性范围;0.0064g/ml0.44g/mL 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(Is03696;1987,MOD 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.2 HG:/T3696,3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法提要 试料以水溶解,加人柠檬酸溶液,于原子吸收光谱仪波长422.71nm处,以空气-乙快火焰,标准加 人法进行测定 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级 水 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按HG:/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备 试剂 柠檬酸溶液:200g/I 6 称取100g柠檬酸,置于1000mL烧杯中 加200mL水溶解,稀释至500mL.用氢型阳离子交换 树脂提纯 钙标准溶液;1mL溶液含钙(Ca)0.010mg 6 用移液管移取1.00ml按HG;/3696.2配制的钙标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 该溶液现用现配 仪器,设备 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯
GB/T23835.g一2009 在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用 nL 灵敏度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.14g/ml 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%; 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.7 仪器工作条件见附录A 分析步骤 试验溶液的制备 迅速称取约5g试样精确到0.0001g 置于100ml烧杯中,加20ml水溶解 移人50ml容 量瓶中,水稀释至刻度,摇匀 8.2测定 在四个50mL容量瓶中用移液管分别移人5mL试验溶液各1mL柠檬酸溶液 其中一个容量瓶 中不加钙标准溶液,另外三个容量瓶中分别移人0.50ml、1.00ml、1.50mL钙标准溶液 用水稀释 至刻度,摇匀 以水调零点用空气乙块火焰,在波长422.7nm处,分别测定其吸光度 以钙的质量为 横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长线与横轴相交 查出被测溶液中钙的质量 的数值 结果计算 钙含量以钙(Ca)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 1×10" -×100 c 丽 mX 式中: 从曲线上查得的钙的质量的数值,单位为毫克(mg): m 试料的质量的数值,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%
GB/T23835.g一2009 附 录A 资料性附录 仪器工作条件 测定钙含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表A.1 表A.1 波长 灯电流 光谱通带 观测高度 乙炔流量 空气流量 测量元素 L/min nm mA nmm m I/min 12 1.8 422.7 6.0