GB/T21242-2019
烟花爆竹禁限用物质定性检测方法
Fireworks—Testmethodsofqualitativedeterminationofprohibitiveandlimitativesubstances
- 中国标准分类号（CCS）Y88
- 国际标准分类号（ICS）71.100.30
- 实施日期2020-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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烟花爆竹禁限用物质定性检测方法
国家标准 GB/T21242一2019 代替GB/T212422007 烟花爆竹禁限用物质定性检测方法 Firewurks一TIstmethdlsfqualtatiedletermimatonfprohihtieand imitativesubstances 2019-08-30发布 2020-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T21242一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T21242-2007《烟花爆竹禁限用药剂定性检测方法》,与GB/T21242一2007相 比主要技术变化如下 -增加了错粉的定性检测方法(见5.10); -修改了苦味酸的定性检测方法(见5.9,2007年版第13章). 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口
本标准起草单位:湖南省烟花炮竹产品安全质量监督检验醋陵授权站、湖南烟花爆竹产品安全质量 监督检测中心、北京市炯花爆竹质量监督检验站、湖南省科富花炮实业有限公司、湖南省霾陵市天符出 口花炮厂,湖南省酬陵市吉利鞭炮烟花有限公司、酬陵市南桥清水出口花炮总厂、融陵市赖氏烟花有限 公司
本标准主要起草人钟长虎、陈留云、陈精香,邹海峰、李增义.唐炳祥、许文婷,梁杰
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T212422007
GB/T21242一2019 烟花爆竹禁限用物质定性检测方法 范围 本标准规定了烟花爆竹禁限用物质定性检测的试剂与溶液、试样准备和检测方法
本标准适用于烟花爆竹中叙酸盐、铅化合物,呻化合物、乘化合物、碑、镁粉(铝镁合金粉,改良镁粉 除外).没食子酸、六氧氯代苯、苦味酸、错粉的定性检测,烟火药中其他单一或混合材料可参照使用
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T622化学试剂盐酸 GB/T626化学试剂硝酸 GB/T629化学试剂氢氧化钠 GB/T638化学试剂二水合氯化亚锡(氯化亚锡 GB T 640化学试剂碳酸氢钠 657 化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵 GB/T661化学试剂六水合硫酸铁I)铵(硫酸亚铁铵 GB/T665化学试剂无水合硫酸饷(I)(硫酸铜 GB/T678化学试剂乙醉(无水乙醉) GB/T690化学试剂苯 GB1255工作基准试剂无水碳酸钠 GB/T1272化学试剂碘化钾 GB/T2304化学试剂无呻锌粒 GB/T2961苯胶 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10631 烟花爆竹安全与质量 GB/T15899化学试剂一水合硫酸(硫酸 HG/T2630化学试剂三水合乙酸铅乙酸铅 HG/T3440化学试剂铬酸钾 HG/T3472化学试剂无水亚硫酸钠 HG/T3474化学试剂三氯化铁 zarinredSRea JISK8057茜素红S(试剂[Aiz eagent)7 试剂与溶液 3.1除非另有说明,在检测中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水
3.2盐酸(GB/T622)36%
3.3盐酸苯胺;称取4g盐酸苯胺溶于50ml盐酸中,贮于棕色瓶中,此溶液7天内有效
GB/T21242一2019 3.4硫酸亚铁铵(GB/T661)
3.5铬酸钾(HG:/T3440)20%
3.6氢氧化钠(GB/T629)10%
s7 硝酸(GB/T626)65%
& 3.8乙酸铅(HG;/T2630)5 3.9溴化汞(分析纯). 3.10乙醇(GB/T678 3.1碘化钾(GB/T1272) 3.12氨化亚锡(GB/T638)0.5%
3.13无呻锌(GB/T2304) 3.14亚碗酸钠(HG/T3472)20%
3.15碗酸铜(GBy/T665)5%
3.16钼酸铵(GB/T637)10%
3.17硫酸舍(GBT15899)10%
3.18碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(pH89):取0.2mol/I碳酸钠GB1255)25ml和0,2mol/L碳酸 氢纳(GB/T640)溶液75mL混合 3.19氯化铁(FeCl6H,o)(HG:/T3474)10%
3.20苯(GB/T690) 3.21苯胺(GB/2961).50mL苯胺溶于50mL乙醇中 3.22茜素红s(JIsK8057)1%
试样 4.1试样制备 4.1.1解剖 4.1.1.1根据产品标称单个(发)药量大小,随机抽取单个(发)样品进行解剖,药量<2的取10个 发)、2g一药量<25g的取5个(发)、药量>25g的取3个(发)
4.1.1.2剔除引火线、点火头或摩擦头等,分别解剖分离出粉状、粒状或块状烟火药;引火线、点火头或 摩擦头的药物解剖分离后,分开备用
4.1.1.3砂炮、拉炮等除去外面的纸、塑料筒等惰性材料,取出含烟火药部分,备用
4.1.2粉碎 4.1.2.1粉状烟火药不进行研磨,使用孔径250m铜质标准筛直接过筛
4.1.2.2粒状或块状烟火药应先剔除大块的纸屑、稻壳等非药物的成分,在铜钵内碾碎、研磨后,使用孔 径250m铜质标准筛过筛
1.2.3过筛时,如有不能碾碎的铝渣、钛粉等硬质颗粒药物,应将硬质颗粒药物一同放人过筛后的药 4 物中混合均匀
4.1.3混合 将从产品中取出的粉状烟火药和粉碎后的粒状,块状烟火药经2504m铜质标准筛过筛后分3次 混合均匀,备用
GB/T21242一2019 4.1.4取样 按四分法根据测试方法称取所需烟火药样品
4.2禁限用物质确认 根据GB10631规定的烟花爆竹类别,其产品可能含有的禁限用物质参见附录A 4.3试样处理 称取1.0g试样置于250ml烧杯中,加少量水湿润后,加10ml盐酸(3.2),搅拌加热溶解,冷却后 定容至100ml,过滤,收集滤液备用
检测方法 5.1氯酸盐 称取0.lg试样置于滤纸中心,加滴蒸溜水2滴,待蒸僧水扩散开后,加滴3一5滴盐酸苯股 5.1.1 3.3)，若纸上出现紫色环,再加儿粒硫酸亚铁胺(3,4),若紫色不消失,表示有氯酸盐,微量杂质检出限 量为0.1%
5.1.2移取1mL4.3备用滤液于试管中,加1mL盐酸苯胺(3.3)摇动试管,若溶液立即出现粉红色,后 变为紫色,扩散后变为深蓝色,表示有氯酸盐,微量杂质检出限量为o.1%
5.2铅化合物 移取1nmL.4.3备用滤液于试管中,加2滴铬酸钾(3.5),若有黄色沉淀且能溶于过量的氢氧化钠 3.6》或硝酸(3.7)则表示有铅化合物,微量杂质检出限量为0.1%
5.3神化合物 5.3.1取脱脂棉花用乙酸铅(3.8)湿透后,凉干,保存于密闭的瓶中
5.3.2称取1.25g溴化汞(3.9)溶于25mL乙醇(3.10),将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1h取出,于暗 处凉干,保存于密闭的棕色瓶中 5.3.3移取1mL4.3备用滤液于试管中,加6mL盐酸(3.2),摇匀放置10min,加1g碘化钾(3.11)以 及0.2ml氯化亚锡(3,12),加2.5只无呻锌(3.13),将乙酸铅棉花(5.3.1)塞人试管,立即用澳化汞试纸 5.3.2)覆盖试管口,若试纸有黄色斑点,则表示有呻化合物,微量杂质检出限量为0.1%
5.4汞化合物 5.4.1将碘化钾(20%)和亚硫酸钠(3.14)按1:1体积混合,用时现配
5.4.2移取1mL4.3备用滤液于试管中,加1mL碘化钾和亚硫酸钠混合液(5.4.l),加2滴硫酸铜 3.15)，若有橙红色沉淀生成,则表示有汞化合物,微量杂质检出限量为0.1%
5.5 磷 称取0.1g试样置于250m烧杯中,加5mL硝酸(3.7),加热溶解,过滤,取1mL滤液于试管中， 加5滴硝酸(3.7)以及0.5ml钼酸铵(3.16),摇匀,静置10min,若产生黄色沉淀,则表示有磷,微量杂 质检出限量为0.1%
GB/T21242一2019 5.6镁粉 称取1.0g试样,用水快速洗涤,残渣置于试管中,加0.5mL硫酸(3.17),用碳酸钠-碳酸氢钠缓 冲溶液(3.18)调至pH为89,静置30min,若有气泡产生和棕色沉淀出现,则表示有镁粉,微量杂质检 出限量为0.1%. 5.7没食子酸 称取0.1g试样置于250mL.烧杯中,加50ml蒸僧水,煮沸1min,趁热过滤,滤液备用,取3滴氧 化铁(3.19)于试管中,逐滴加人氢氧化钠(3.6)至有棕红色沉淀产生,取2ml滤液沿试管壁缓慢加人 若有黑色沉淀产生,则表示有没食子酸,微量杂质检出限量为0.1%
5.8六氯代苯 称取0.1g试样置于250ml烧杯中,加30ml氢氧化钠(3.6)煮沸30min,趁热过滤,用热水洗涤 滤渣3次,然后把滤渣和滤纸一起转人原烧杯中,干燥,加人10mL苯(3.20)萃取5mim.过滤于干燥的 烧杯中,晾干,若有环形针状或松针状结晶出现则表示有六氯代苯,微量杂质检出限量为0.1% 5.9苦味酸 移取1mL4.3备用滤液滴于试管中,加人5滴苯败(3.21)若出现黄色,则表示有菁味酸,微量杂 质检出限量为0.1%
5.10粉 取3滴4.3备用滤液滴于滴定板上,加1滴1%茜素红s(3.22),再加1滴盐酸(3.2),若出现红色 则表示有鳍粉,微量杂质检出限量为0.1%
GB/T21242一2019 录 附 A 资料性附录 产品类别和禁限用物质参照表 产品类别和禁限用物质对照参见表A.1
表A.1产品类别和禁限用物质参照表 序号 产品类别 可能含有的禁限用物质 爆竹类 氧氯酸盐、呻化合物、汞化物 喷花类 氯酸盐,没食子酸,苦味酸,六氯代苯、错粉、铅化合物 氯酸盐、没食子酸,苦味酸、六氯代苯、鳍粉、铅化合物 旋转类 升空类 氧酸盐,没食子酸、苦味酸、六氧代苯、镁粉、错粉、铅化合物 吐珠类 氨酸盐、呻化合物、没食子酸、苦味酸、六氧代苯、镁粉、错粉、铅化合物 氯酸盐、永化合物、氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯,粉、化合物、 玩具类 神化合物、镁粉 礼花类/小礼花类 氧酸盐、铅化合物、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、镁粉、皓粉 氯酸盐、铅化合物、没食子酸、苦味酸、六叙代苯、镁粉、链粉 组合烟花类 架子烟花 叙酸盐、没食子酸,苦味酸,六氯代苯,鳍粉,铅化合物,础化合物,镁粉
烟花爆竹禁限用物质定性检测方法GB/T21242-2019
近年来，由于烟花爆竹使用不当引起的安全事故频发，我国对烟花爆竹的管理也越来越严格。其中之一就是对烟花爆竹中的禁限用物质进行控制。为了更好地监管市场和确保人民群众的生命财产安全，GB/T21242-2019烟花爆竹禁限用物质定性检测方法应运而生。
该标准是根据我国《烟花爆竹安全法》和其他相关法律法规的要求，结合目前烟花爆竹生产、销售和使用的实际情况，制定的一项技术指导标准。其主要目的是对烟花爆竹中的禁限用物质进行检测和鉴定，以确保烟花爆竹的质量和安全性。
该标准采用了多种现代化分析仪器，如气质联用技术、高效液相色谱技术、质谱技术等，对烟花爆竹中的禁限用物质进行鉴定。同时，该标准还规定了样品的采集、制备、保存和运输等各个环节的要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。
总的来说，GB/T21242-2019烟花爆竹禁限用物质定性检测方法是我国烟花爆竹行业的一项有益尝试。通过该标准的实施，可以更好地控制烟花爆竹中的禁限用物质，从而提高人民群众的生命财产安全。
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