纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法

纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法

国家标准 GB/T33909一2017 纯铂化学分析方法 钯、钝、钵、钉、金、银、铝、钞、铬、铜、 铁、镍、铅、镁、孟、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methodlsforchemitealanalysisofplatimum一Determinatiofpaldum. rhodiumm,iridium,ruthenium,gold,silver,aluminium,bismuth,chromium, opper.iron.nickel.lead.mugnesium.manganese.tin,ine.sileonm c0ntent lnductivelycoupledplasmamassspectrometry 2017-07-12发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/33909一2017 纯铂化学分析方法 钯、铭、镶、钉、金、银、铝、钞、铬、铜、 铁、镍、铅、镁、孟、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了纯铂中钯、佬、钝、钉、金、银、铝、钞、铬、铜、铁、镍、铅、镁、、锡、锌、硅量的测定方法 本标准适用于纯铂中钯、钝、、钉、金、银、铝、锄、铬、铜、铁、镍、铅、镁、、锡、锌、硅量测定 各元 素测定范围见表1 表1各元素测定范围 测定范围/% 测定范围/% 元素 元素 Pd 0.0000200,0040 Cu 0.0000200.0040 Rh 0.0000200.004o Fe 0.0000200.004o 0.000020一0.0040 N6 0,000020~0,0040 Ra P 0.0000200.0040 0.0000200.0040 0,000050~0.0040 0.,0000500,0040 Mg Au 0.000020~0.0040 Mn 0.,0000200.0040 Ng A 0.000050~0.0040 Sn 0.0000200.0040 Bi 0.0000200.0040 Zn 0.0000500.0040 Si 0.0000200.0040 0.000500,0040 2 方法原理 试料以盐酸-硝酸溶解,铬、铁、硅以亿为内标,在反应池工作模式下测定其同位素的信号强度;钯、 姥、钉、银、铝、、铜、镍、铅、镁、、锌以忆为内标,在正常工作模式下测定其同位素的信号强度;、锡 以钢为内标,在正常工作模式下测定其同位素的信号强度;金以徕为内标,在反应池模式及等效扣减下 测定其同位素的信号强度 3 试剂 除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率>18.2Mn”em-的一级水;标准溶液,试剂 溶液贮存于塑料瓶中 3.1氢氧化钾,优级纯 3.2硝酸(p=1.42g/mL),MOS级 3.3盐酸(p=1.19g/mL),MOs级
GB/T33909一2017 3.4过氧化氢(30%,体积分数),优级纯 3.5盐酸(1+1). 3.6银标准贮存溶液;称取0.1000g金属银(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人2ml硝酸(3.2),低温加热溶解完全移人100mL容量瓶中,加人70mL盐酸(3.3),用水稀释至 刻度 混匀 此溶液1ml含1.0 mg银 3.7 钯标准贮存溶液;称取0.1000g金属钯质量分数>99.99%),置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中 加人3ml盐酸(3.3),l ml 硝酸(3.2),低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人10ml 盐酸 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1 含1.0mg钯. ml 3.8钝标准贮存溶液;称取0.1000g姥粉质量分数>99.99%),置于50ml玻璃管中,加人8ml盐 酸(3.3),2mlL过氧化氢(3.4),封管 在150C下溶解48h,冷却、开管 将管内试液用盐酸(3.5)洗人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg铐 3.9标准贮存溶液;称取0.1000！依粉(质量分数>99.99%),置于硬质玻璃封管中,加人已用冰水 冷却的8mL盐酸(3.3).2mL过氧化氛(3,4),立即用乙快火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于 盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300C士5笔,恒温溶解72h 取出 冷却,置于冰箱中冷冻2h 取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(3.5)洗 人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg 3.10钉标准贮存溶液;称取0.1000g钉粉(质量分数>99.99%),置于硬质玻璃封管中,加人已用冰水 ,立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于 冷却的8ml盐酸(3.3 m 钢管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150C士5C,恒温溶解72h 取出,冷却,置于冰箱中冷冻 2h 取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(3.5)洗人100mL.容量瓶中,用 水稀释至刻度 混习 此溶液1ml含1.0mg钉 3.11铜标准贮存溶液;称取0.1000只金属铜(质量分数>99.99%),置于100ml聚四乙烯烧杯中 加人2mL硝酸(3.2),低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人10m盐酸(3.3),用水稀释至 刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg铜 3.12标准贮存溶液;称取0.1000g金属泌(质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中 加人2m硝酸(3.2),低温加热溶解完全,用盐酸(3.5)移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混 匀 此溶液1ml 含 1.0mg泌 3.13缸标准贮存溶液;称取0.1000旦金属钮(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人2mL硝酸(3.2),低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人10mL盐酸(3.3),用水稀释至 刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg 3.14铁标准贮存溶液;称取 0只金属铁粉(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯 0.100 中,加人3ml盐酸(3.3),低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加人10m盐酸(3.3),用水稀释 至刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg铁 3. .15镍标准贮存溶液;称取 )0g金属镍质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 0.l00 加人3mL盐酸(3.3),1m硝酸(3.2),低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加人10mL盐酸 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg镍镇 3.16铬标准贮存溶液:称取0.1000g金属铬质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中 加人3ml盐酸(3.3), ，硝酸(3.2),低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人10m盐酸 m 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg铬 3.17铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人3mL硝酸(3.2),低温加热溶解完全,用盐酸3.5)移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度 混 匀 此溶液1ml.含1.0mg铅 3.18锡标准贮存溶液-称取0.1000g金属锡(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中
GB/33909一2017 加人3mL盐酸(3.3),0.3mL硝酸(3.2),低温加热溶解完全,用盐酸(3.5)移人100mL容量瓶中,用水 稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg锡 3.19镁标准贮存溶液:称取0.1000只金属镁(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人3ml盐酸(3.3),低温加热溶解完全,移人100m容量瓶中,加人10nmL盐酸(3.3),用水稀释至 刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg镁 3.20铝标准贮存溶液;称取0.1000g金属铝(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人3ml盐酸(3.3),低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加人10nml盐酸(3.3),用水稀释至 刻度 混匀 此溶液1ml含1.0 mg铝 3.21金标准贮存溶液;称取0.1000g金属金(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人3mL盐酸(3.3),1mL 硝酸(3 3.2 ,低温加热溶解完全,移人100m容量瓶中,加人10mL盐酸 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg金 3.22锌标准贮存溶液;称取0.1000只金属锌(质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中 加人3mL盐酸(3.3),低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加人10m盐酸(3.3),用水稀释至 刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg锌 3.23硅标准贮存溶液;称取0.1000g单质硅(质量分数>99.99%),置于30ml聚四氟乙烯消化罐 中,加人2g氢氧化钾(3.1),放人烘箱中,于150C下溶解16h,取出,冷却,移人100mlL容量瓶中,用 水稀释至刻度 混匀 此溶液 mL.含1.0mg硅 3.24乞标准贮存溶液;称取0.1270g三氧化二亿(质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧 杯中,加人5mL盐酸(3.3),低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人10mL盐酸(3.3),用水稀 释至刻度 混匀 此溶液1ml含l.0mg忆 3.25钢标准贮存溶液;称取0.1000g金属钢(质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中 加人3ml盐酸(3.3),lml硝酸3.2),低温加热溶解完全,移人l00ml容量瓶中,加人10ml盐酸 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg钢 3.26徕标准贮存溶液;称取0.1000g金属徕(质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中 加人3ml盐酸(3.3),lmL硝酸(3.2),低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人10ml 盐酸 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg徕 .27混合标准游液A;分别移取l.00mL标准贮存浴液(3.6一.18),置于1000nl容量瓶中,加人 0m盐酸(3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.04g银、钯、、钦、钉、、,铬、铜、铁、镍、 铅、、锡 3.28混合标准溶液B;移取5.00mL混合标准溶液A(3.27),置于100mL容量瓶中,加人5nmL盐酸 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含50ng银、钯、佬、、钉、、铬、铜、铁、镍、铅、、锡 3.29混合标准溶液C;分别移取1.00ml标准贮存溶液(3.19~3.,22),置于1000ml容量瓶中,加人 0ml盐酸(3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.04g镁、铝、金、锌 3.30混合标准溶液D;移取10.00mL混合标准溶液c(3.29),置于100ml容量瓶中,加人5mL盐酸 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1 ng镁、铝,金、锌 m含100 3.31硅标准溶液;移取 硅标准贮存溶液(3.23),置于1000mL容量瓶中,加人50mL盐酸 .00ml 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1nml含1.04g硅 3.32混合内标溶液;分别移取1.00ml乞、钢、睐标准贮存溶液(3.243.26)于1000m容量瓶中,加 人50mmL盐酸(3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1 1ml含1.0忆.朗,休 3.33铂等效溶液,称取0.1000只高纯铂(质量分数>99.999%),置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中,加 人3ml盐酸(3.3),lml硝酸(3.2),低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加人3ml盐酸 3.3),1ml混合内标溶液(3.32),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg铂
GB/T33909一2017 仪器 4.1满足以下条件的电感合等离子体质谱仪(ICP-MS)均可使用 a 工作曲线的线性相关系数>0.999. b)仪器的测定下限应不大于表2中所列数据 表2仪器的测定下限 I B Pd Rh Ru A C 元素 Au Ag 测定下限/ng/mL) 0.l 0.l 0.1 0.1 0.3 0.1 0.2 0.I 0.1 元素 Cu Fe N Mn S Pb Sn Zn Me 测定下限/ng/mL) 0. 0.1 0.1 0.1 0.2 0.1 0.l 0.2 4.2推荐的同位素质量数参见表A.1 试样 S 试样(钻屑或薄片)加工成碎屑,用丙酮去除油污,用水洗净,烘干,混匀 粉末样直接称取 6 分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4试料处理 将试料6.1)置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加人3ml盐酸(3.3),lml 硝酸(3.2),盖上表面皿， 低温加热至试料完全溶解,取下冷却至室温 移人100ml塑料容量瓶中,加人4ml盐酸(3.3) 用水 稀释至刻度,混匀 6.5工作曲线溶液的配制 -组100mL塑料容量瓶中,加人1mL混合内标溶液(3.32)5ml盐酸(3.3),按表3加人被测 在一 元素的标准溶液,用水稀释至刻度,混匀
GB/33909一2017 表3工作曲线溶液 混合标准溶液及硅标准溶液加人体积/ml 工作曲线 混合标准溶液B 混合标准溶液A 混合标准溶液D 混合标准溶液C 硅标准溶液 溶液 3.31 3.28 3.27) 3.30 3.29 0.00 0,00 0.00 0.40 0.50 0.50 2.00 1.00 1.00 10.00 5.00 2.00 1.00 1.,00 3.00 2.00 2.00 4.00 3.00 3.00 4.00 4.00 6.6测定 6.6.1开启电感耦合等离子体质谱仪,设定仪器参数,使仪器性能满足4.2一4.3的要求 铬、铁、硅以亿为内标,在反应池工作模式下测定其同位素的信号强度;钯、佬、钉、银、铝、、铜、镍、 铅、镁、缸、锌以亿为内标,在正常工作模式下测定其同位素的信号强度;钦、锡以钢为内标,在正常工作 模式下测定其同位素的信号强度;金以徕为内标.在反应池模式及等效扣减下测定其同位素的信号 强度 6.6.2按内标法测定标准溶液和待测溶液的信号强度 由仪器自动给出试液的浓度 分析结果的计算 按式(1)计算待测元素的质量分数w(X,数值以%表示: V o一p" w(X)三 ×100 ma×I0 式中 w(X 分别为钯、姥、、钉,金、银、铝、钞、铬、铜、铁、镍、铅、镁、、锡、锌、硅的质量分数,%; 自工作曲线上查得试料中杂质元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); p 自工作曲线上查得空白试料的杂质元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); n v 测定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) mo 分析结果保留至小数点后两位有效数字 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T33909一2017 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表4采用线性内 插法和外延法获得 表4重复性限 质量分数/" % 0.000050 0,00050 0,0010 0,0040 Pd 0.000020 0.000040 0.000080 0.00010 0.000050 0.0005o 质量分数/% 0.0010 0.0040 Rh r/% 0.000010 0.000050 0.000070 0.00010 0.000050 0.0010 0.0040 质量分数/% 0.00050 Ir r/% 0,.000010 0.000050 0.000070 0.00010 质量分数/% 0.000050 0.00050 0.0010 0.0040 Ru" r/ 0.000010 0.000050 0.00010 0.00020 质量分数" 马 0.000050 0.00050 0.0010 0.0040 Au r/% 0.000030 0.00005o 0.00011 0,00020 质量分数/% 0.00005o 0.00050 0.001o 0.0040 Ag r/% 0.000020 0.000040 0.000080 0,00018 质量分数/% 0.000050 0.00050 0.0010 0.0040 A r/% 0.000010 0.000030 0.000070 0.00010 小 质量分数" 0.00050 0.0010 0.0040 0,000050 B 0.000020 r/% 0.000030 0.00018 0.00030 0.000050 0,00050 0.0010 0.0040 质量分数/% C r/% 0.000020 0.000080 0.00010 0,00030 质量分数/% 0.000050 0,00050 0.0010 0.0040 Cu r/% 0.000020 0.000040 0.000080 0.00020 质量分数/% 0,.000050 0.00050 0.0010 0.0040 r/必 0,000020 0,000050 0.000080 0.00020 质量分数 '% 0.0040 0,000050 0,00050 0.0010 N r/% 0.000010 0.00010 0.000030 0.00020 质量分数/% 0.00005o 0.00050 0.0010 0.0040 Pb r/% 0.000020 0.00008o 0.00010 0.00020 质量分数/% 0.000050 0.00050 0.0010 0.0040 Mg r/% 0.000020 0.000090 0.00015 0,00030 质量分数/% 0,000050 0,00050 0.0010 0.0040 Mn 0.000020 0.000050 0.00010 0.00020 0.00050 0.0020 质量分数/% 0.0010 0.0040 S r/% 0.0001o 0,00015 0.00020 0.00040
GB/33909一2017 表4(续 质量分数/% 0.000050 0.00050 0.0010 0.0040 si 0.000020 0.000060 0,00010 0.00020 质量分数/% 0.000050 0.00050 0.00l0 0.0040 Zn r/% 0.00002o 0.00005o 0.,0001o 0.0002o 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5允许差 元素 质量分数/% 允许差/% 0.000020~0.000050 0.000020 >0.000050~0.00010 0.000030 Pd、,Rh、 ,h,Rn.Ae.B.c >0.000100.00050 0.000080 Cu、Fe、Ni、Pb、Mn,Sn >0.00050~0.0020 0.00020 >0.00200.0040 0.00040 0,0000500,000l10 0.000040 0.000100.0005o 0.00010 >0.000500.0010 0.00020 A,Mg、Zn n、Au >0.00100.0020 0,00030 >0.00200.0040 0.00040 0.00050~0,0010 0.00030 S >0.00100.0020 0.00040 0.00200.0040 0.00050 试验报告 试验报告包含以下内容: 试样; 使用的标准; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB/T33909一2017 附 录 资料性附录) 仪器参数和内标组划分 A.1仪器工作参数 电感稠合等离子体质谱仪,其测定钯、佬、、钉、金、银、铝、泌、铬、铜、铁、镍、铅、镁、、锡、锌和硅 推荐的同位素质量数如表A.1所示 表A.1被测元素推荐同位素的选择 Si 元素 Mg AI Cr Mn Fe Ni Cu Zn 27 55 63 质量数 24 28 52 56 60 66 Ru Rh Pd P B 元素 Sn Au Ag 质量数 102 103 106 107 118 191 197 208 209 A.2内标组划分 采用"Y、'In及"Re三种元素作为内标元素,它们分别校正的元素为 Y内标;Pd,Rh,Ru、Ag,AI,Bi,Cr,Cu,Fe,NiPb,Mg,MnSi、Zn:; In内标:Sn,Ir; Re内标:Au.

纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T33909-2017

1. 引言

纯铂是一种非常珍贵的贵金属，广泛应用于航空、航天、医疗和高级制造等领域。因此，对其化学成分的准确分析十分重要。本文介绍了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）来进行纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定的方法和相关要求。

2. 方法

根据GB/T33909-2017标准，使用电感耦合等离子体质谱法对纯铂中的元素进行测定。具体步骤如下：

• 准备样品：将纯铂样品加入烧杯中，加入适量的氢氟酸和硝酸，加热至完全溶解。
• 稀释样品：将溶解后的纯铂样品用去离子水稀释到合适的浓度范围内。
• 仪器设置：将电感耦合等离子体质谱仪进行预热，并按照标准程序进行调整。
• 样品测定：将稀释后的样品注入电感耦合等离子体质谱仪中，记录测量结果。
• 数据处理：根据测量结果，计算出样品中各元素的含量。
3. 要求

在进行纯铂中元素测定时，需要注意以下要求：

• 样品制备应该遵循GB/T33909-2017标准的规定。
• 仪器的运行和维护应该按照生产厂商提供的说明书执行。
• 在测量结果的处理过程中，应该根据标准进行计算并进行数据校验。
4. 结论

使用电感耦合等离子体质谱法对纯铂中钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅进行测定是一种精准可靠的方法。但是，在实际应用中，仍需要根据具体情况进行调整和改进，以获得更加准确和可靠的结果。

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GB/T33909-2017

纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法

2022/9/19 1:05:04 现行