橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）

橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）

国家标准 GB/8826一2019 代替GB/T8826一201 橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2 二氢化隆琳聚合物(IMQ Rubberantioxidant一Poymerized2,2,4-trimethyI-1,2-dihydroquinolineTMQ 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/8826一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T8826一2011《橡胶防老剂TMQ》 与GB/T8826一2011相比,除编辑性修改外 主要技术内容变化如下: -增加了产品的分类(见第3章); -删除了产品等级划分(见表1,2011年版的表1); -增加了高含量型的技术要求(见表1); -增加了伯胺含量的技术指标及试验方法(见表1和5.8) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口 本标准起草单位;石化集团南京化学工业有限公司,圣奥化学科技有限公司、科迈化工股份有 限公司山东斯递尔化工科技有限公司山东尚舜化工有眼公司、河南省开仑化工有限责任公司 本标准主要起草人.昌脉梅、杜建国、李刃,李锋伟、白春梅、王奎亮 本标准于1988年首次发布,2003年第一次修订,2011年第二次修订,本次为第三次修订
GB/8826一2019 橡胶防老剂2,2,4三甲基-1,2- 二氢化憧瞒聚合物(IMQ) 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了橡胶防老剂2.2,4三甲基-1,2二氢化畦啾聚合物(简称橡胶防老剂TMQ)的分类、 技术要求,试验方法检验规则以及标志,包装、运输和贮存 本标准适用于由苯胺与丙酮在催化剂存在下缩聚而成的橡胶防老剂TMQ. 化学名称;2,2,4-三甲基-1,2-二氢化唾啾聚合物 分子式:(CHN). 结构式 CHg tH， cAsRN;26780-96-1 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409一2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T26813双光束紫外可见分光光度计 3 分类 橡胶防老剂TMQ根据二、三、四聚体总量分为两类:普通型和高含量型 技术要求 橡胶防老剂TMQ的技术要求应符合表1的规定
GB/T8826一2019 表1橡胶防老剂TMQ技术要求 指标 目 项 试验方法 普通型 高含量型 1外观 琥珀色至浅棕色片状或粒状 5.2 2软化点/" 80~100 80100 5,3 3加热减量55士2C/% 0.30 0.30 5.4 4灰分(750士25/% 0.30 0,.30 5.5 乙醇不溶物含量/% 0.20 0.20 5,6 0.5 5.7 异丙基二苯胺含量"/% l.0 40 5.7 70 =三,四聚体总量"9 (8》伯胺含量/% 1.0 5.8 普通型中为根据用户要求检验项目 5 试验方法 5.1一般规定 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定 5.2外观的测定 在自然光线下目测 5.3软化点的测定 按GB/T114092008中3.3的规定进行测定 两个平行测定值的绝对差值不大于2C,取其算术平均值作为测定结果 5.4加热减量的测定 按GB/T1l409一2008中3.4的规定进行测定 电热恒温干燥箱的温度控制在55C士2C,加热 时间3h 两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果 5.5灰分的测定 按GB/T114092008中3.7的规定进行 高温炉的温度控制在750C士25C,样品量约2g,精 确至0.0001g,灼烧时间2h 5.6乙醇不溶物含量的测定 5.6.1试剂 无水乙醇[64-17-5]
GB/8826一2019 5.6.2仪器设备 5.6.2.1 砂芯堆蜗:G4 5.6.2.2电热恒温鼓风干燥箱 5.6.2.3真空泵 5.6.3分析步骤 称取研细的样品约了包精确至0o01g,冒于烧杯中,加人5nml无水乙脉-在室温下慢慢搅拌使 样品充分溶解,然后用预先在70C士2C下质量恒定的砂芯堆蜗抽真空过滤,用大约60ml的无水乙 醇分三次洗涤烧杯和砂芯堆蜗 将洗涤后的砂芯堆蜗(此时砂芯堆蜗壁应无可见残渣)置于70C士2C的 电热恒温鼓风干燥箱中干燥1h,取出,在干燥器中冷却30nmin,称量,精确至0.0001g 5.6.4结果计算 乙醇不溶物的含量以质量分数w表示,按式(1)计算 m1一ma ×100% 13 式中 砂芯堆蜗和乙醇不溶物质量的数值,单位为克(g): m1 砂芯培蜗质量的数值,单位为克(g); 1 13 样品的质量的数值,单位为克(g) 5.6.5允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果 5.7异丙基二苯胺含量及二、三,四聚体总量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1乙睛[75-05-8];色谱纯 5.7.1.2四丁基澳化铵[1643-19-2];质量分数大于99% 5.7.1.3水:经0.45m滤膜过滤 5.7.2 仪器设备 5.7.2.1液相色谱仪;带梯度洗脱装置 色谱柱;固定相为C18,粒径5Am，长为150mm内径为4.6mm,或相等柱效的色谱柱 5.7.2.2 5.7.2.3检测器;紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 5.7.2.4微量注射器:50L 5.7.2.5色谱工作站 5.7.3流动相制备 5.7.3.1流动相A:乙睛,通过0.45m的滤膜过滤,使用前脱气 5.7.3.2流动相B:四丁基溴化铵溶液:0.20g/I,通过0.45m的滤膜过滤,使用前脱气 5.7.4 色谱分析条件 色谱操作条件见表2,表3
GB/T8826一2019 表2液相色谱操作条件 操作条件 项目 35 柱温 254 检测波长/ /nmm 流速/ml/min l.0 进样体积/Al 20 面积归一化法,最小峰面积的数值应为所有峰峰面积 定量方法 数值之和的万分之 注:此系典型操作参数,可根据不同仪器特点、环境条件,对给定操作参数作适当调整 表3流动相梯度要求 时间/min A的体积分数/% B的体积分数/% 50 50 50 100 60 100 5.7.5样品的测定 称取研细的样品0.01g,精确至0.0001g,置于洁净干燥的10mL容量瓶中,用8ml乙晴溶解并 用水稀释至刻度,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取样品溶液20从L注人进样阀中,待出 峰完毕后,用色谱工作站进行结果处理 5.7.6结果计算 5.7.6.1异丙基二苯胺含量的计算 异丙基二苯胺的含量以质量分数w表示,按式(2)计算 -×l00% A 式中 异丙基二苯胺峰面积的数值 A 习A 各组分峰面积数值之和的数值 5.7.6.2二、三、四聚体总量的计算 5.7.6.2.1二聚体、三聚体,四聚体的含量以质量分数w，表示，按式(3)计算: -×100% 3 w A 式中 A 二聚体、三聚体,四聚体峰面积的数值; 习A 各组分峰面积数值之和的数值 二,三、四聚体总量以质量分数w,计,数值以%表示，按式(4)计算 5.7.6.2.2
GB/8826一2019 4 w=w-嗽体十w三果体十w四假从 式中: 橡胶防老剂TMQ二聚体含量的数值,%; w二果休 橡胶防老剂TMQ三聚体含量的数值,%; w'三 聚体 橡胶防老剂TMQ四聚体含量的数值,% w'四聚体 5.7.7允许差 异丙基二苯胺含量两个平行测定值的绝对差值不大于0.10%,取其算术平均值作为测定结果 二、三、四聚体含量两个平行测定值的绝对差值不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果 5.7.8典型色谱图 5.7.8.1橡胶防老剂TMQ普通型样品分析典型色谱图 橡胶防老剂TMQ普通型样品分析典型色谱图见图1 1200 1000 800- 600- 1发 400- 200- M人 A 20 50 时间/min 说明 异丙基二苯胺 3.,363min 24.842minm 二聚体; 36.207min -三聚体; 四聚体 43.743min、44.178min,44.841min 图1橡胶防老剂IMQ普通型样品分析典型色谱图 5.7.8.2橡胶防老剂IMQ高含量型样品分析典型色谱图 橡胶防老剂TMQ高含量型样品分析典型色谱图见图2
GB/T8826一2019 1600- 1400 1200 1000 800 600 400 等手手 2001 20 50 0 时间/min 说明 3,345min -异丙基二苯胺; 24.825min 二聚体; 三聚体 36.153min 43.714min、44.l41min、44.797min 四聚体 图2橡胶防老剂IMQ高含量型样品分析典型色谱图 5.8伯胺含量的测定 5.8.1原理 芳香伯胺与4-二甲氨基苯甲醛在盐酸溶液中发生显色反应生成N-芳基亚胺,利用紫外-可见分光 光度计在最大吸收波长437nm处测定N-芳基亚胺的吸光度,然后通过使用苯胺标准比色溶液建立的 校准曲线定量测定伯胺含量 5.8.2试剂和材料 5.8.2.14-二甲氨基苯甲醛(简称DMAB)[100-10-7] 5.8.2.2三氯甲婉[67-66-3] 5.8.2.3甲醇[67-56-1] 5.8.2.4苯胺[62-53-3] 5.8.2.5盐酸[7647-01-0] 5.8.2.6盐酸溶液(2mol/L);量取167ml盐酸,用水稀释至1000ml,混匀 5.8.2.7DMAB溶液(10g/L);称取5gDMAB,精确至0.0001g,用250ml盐酸溶液溶解后转移至 500ml的棕色容量瓶中用甲醇稀释至刻度 5.8.2.8苯胺标准储备液:称取0.1g的苯胺,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加人30mL的 盐酸溶液溶解,然后用甲醉稀释至刻度 5.8.2.9 滤纸
GB/8826一2019 5.8.3仪器设备 5.8.3.1 nm900nm 紫外可见分光光度计;波长范围:2001 ,吸光度范围;最大2.0 仪器应符合GBT26813 的规定 5.8.3.2比色皿:10mm 5.8.3.3分液漏斗;250mlL,带聚四氟乙烯塞子 5.8.3.4棕色容量瓶:100mL和500mL 5.8.4苯胺标准比色溶液的制备 按表4中的规定精确移取苯胺标准储备液置于100ml容量瓶中,并按规定准确加人相应的盐酸 和DMAB溶液,随后加人甲醇接近刻度,轻轻摇晃容量瓶,待溶液冷却到室温后用甲醇稀释到刻度 静 置30min 1,此溶液作为苯胺标准比色溶液 表4苯腔标准比色溶液 苯胺标准储备 对应的苯胺的 甲醇溶液量" 盐酸溶液量 DMAB溶液量 编号 总体积/ml. 液量/mL 质量/g mL ml mlD 1,00 0,001 39 20 40 100 20 2.00 0.002 38 40 100 37 20 3.00 0.003 100 40 4.00 0.004 36 40 20 100 5.00 0.005 35 20 40 100 注:依据实测样品中伯胺含量,苯胺标准储备液的移取量可适当调整,盐酸溶液量进行相对应调整 5.8.5苯胺标准比色溶液吸光度的测定 用甲醇作参比液,在波长437nm处依次测定1号至5号苯胺标准比色溶液的吸光度值 5.8.6校准曲线的绘制 以苯胺含量为横坐标,与其对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线 5.8.7样品的测定 5.8.7.1样品储备液的制备 称取1g样品,精确至0.0001g,用50mL三氯甲炕溶解,然后转移至250ml具塞分液漏斗中 随后在分液漏斗中加人50ml的盐酸溶液,并用力震荡2min 待静置分层后,下层的有机相(三氧甲 婉相)弃之不用 上层盐酸相通过滤纸过滤到50ml具塞磨口瓶中备用 5.8.7.2测试溶液的制备 在100mL容量瓶中加人20mL的DMAB溶液和20mL盐酸溶液,加人5mL样品储备液,随后 加人甲醇接近刻度,轻轻摇晃容量瓶,待溶液冷却到室温后用甲醇稀释到刻度 静置30min 5.8.7.3样品吸光度的测定 以甲醇作参比液,用紫外-可见分光光度计在波长437nm处测定测试溶液的吸光度值
GB/T8826一2019 注:如果样品溶液的吸光度大于1.5,可适当减少移取样品溶液的量或减少样品的称样量 5.8.8结果计算 伯胺含量以质量分数w表示,按式(5)计算 14 (5 V×100% nn× 5o 式中 在标准曲线上根据样品吸光度值对应的苯胺含量的数值,单位为克(g); m 样品质量的数值,单位为克(g); m -吸取的样品储备液体积的数值,单位为毫升(mL); 50 -样品储备液制备时使用盐酸溶液体积的数值,单位为毫升(mL) 5.8.9允许差 两个平行测定值的绝对差值不得大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果 6 检验规则 6.1出厂检验 表1中规定的第(1)项一第(5)项为橡胶防老剂TMQ普通型的出厂检验项目 表1中规定的全部 项目为橡胶防老剂TMQ高含量型的出厂检验项目 6.2组批规则 本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批 6.3采样 以批为单位采样,按GB/T6679的规定进行 采样总量不少于500g,分别装于清洁、干燥的两个 容器中,贴上标签,注明生产厂名称,产品名称、型号批号,采样日期和采样人等，一个用于出厂检验， 另 个保存以备复查 6.4合格判定 橡胶防老剂TMQ普通型出厂检验结果全部符合表1中的第(1)项一第(5)项要求时,判定该批产 品合格 该批产品检验结果若有一项指标不符合表1中的第(1)项一第(5)项要求时,应重新从同批次 产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检,复检结果即使只有一项指标不符合表1中的第(1)项第 (5)项要求,则也应判定该批产品不合格 橡胶防老剂TMQ高含量型出厂检验结果全部符合表1的要求时,判定该批产品合格 该批产品 检验结果若有一项指标不符合表1的要求时,应重新从同批次产品两倍量的包装件中采样进行全项目 复检,复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求,也判定该批产品不合格 标志,包装、运输和贮存 7.1标志 本产品的外包装上应有清晰、牢固的标志,内容包括:生产企业名称、,地址、产品名称,型号、批号、净
GB/8826一2019 含量、生产日期,本标准编号 并按GB/T191一2008的规定,标明“禁用手钩”“怕雨” 7.2包装 本产品用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg 也可以根据用户要求采用 其他包装形式 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括;产品名称、标准号,型号,生产厂名称、 批号、生产日期以及6.1规定检验项目的检验数据等 7.3运输 本产品运输过程中应防雨、防晒,搬运时轻装轻卸,防止撞击 7.4贮存 本产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射 在规定的运输、贮存条件下,自生产 之日起贮存期为24个月

橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）GB/T8826-2019

橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）是一种防止橡胶老化和延长橡胶寿命的添加剂。它是一种具有较高热稳定性和化学稳定性的聚合物，可以在高温下保护橡胶不发生氧化反应。

这种橡胶助剂主要用于轮胎、橡胶管、地垫、输送带等橡胶制品的生产中。它能够显著提高橡胶制品的耐热性、耐氧化性、耐候性和抗裂性，同时可以改善橡胶的机械性能和加工性能。

根据中国国家标准GB/T8826-2019，橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）应符合一定的质量指标。这些指标包括外观、色泽、熔点、含量、灰分、挥发物等。

在使用橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）时需要注意以下事项：

• 橡胶制品生产过程中应遵循正确的添加量和掺和方法，以免影响产品质量；
• 橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）应储存在干燥、通风、不易受阳光直射的仓库中，避免与酸类、碱类物质混合存放；
• 橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）属于危险品，应注意防火和防爆措施。

总的来说，橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）是一种非常重要的橡胶助剂，在橡胶制品生产中具有不可替代的作用。随着科技的发展和新材料的诞生，未来这种橡胶助剂或许还会有更广泛的应用前景。

橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）的相关资料

和橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）类似的标准

GB/T4499-2016

硫化橡胶防老剂的测定薄层色谱法

2022/10/1 20:03:16 现行

GB/T8826-2019

橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）

2022/7/30 20:06:49 现行

GB/T21841-2019

橡胶防老剂N-1,3-二甲基丁基-N’-苯基对苯二胺（6PPD）

2022/7/30 20:01:14 现行

GB/T8826-2019

橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）

2022/7/30 20:06:49 现行

GB/T8826-2019

橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）

2022/7/30 20:06:49 现行