GB/T40459-2021
肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选液相色谱-质谱联用法
Qualitativescreeningofmultiplantgrowthregulatorsinfertilizers—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）G20
- 国际标准分类号（ICS）65.080
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
- 文件大小1.45M
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肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选液相色谱-质谱联用法
国家标准 GB/T40459一2021 肥料中多种植物生长调节剂的 定性筛选液相色谱-质谱联用法 Qualitativescreeningofmwltiplantgrowthregulatorsinfertilizers Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40459一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由石油和化学工业联合会提出
本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/Tc105)归口 本文件起草单位:山东省产品质量检验研究院、上海化工院检测有限公司、云南省化工产品质量监 督检验站、山东农大肥业科技有限公司、四川国光农化股份有限公司、山东晨彰生物科技有限公司、济南 天邦化工有限公司、临诉市检验检测中心 本文件主要起草人;张娟、商照聪、苏本玉,朱海荣、陈曦、赵林、张鹏、陈萌、杨一、丁方军郭新送 殷慧敏、赵怀宁
GB/40459一2021 肥料中多种植物生长调节剂的 定性筛选液相色谱-质谱联用法 范围 本文件描述了肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选液相色谐-质谱谐联用法
本文件适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、有机肥料等产品中多种植物生长调节剂(复硝酚钠、 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),脱落酸,茶乙酸,赤霉酸、咧嗓-3-乙酸,呵噪丁酸、氧毗脉、烯效陛、多效幽 6-节氨基瞟岭)的检测
本文件中,呵嗓-3-乙酸、呵嗓丁酸的方法检出限为0.5mg/kg,慕乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D的方 法检出限为0.3mg/kg,复硝盼钠的方法检出限为0.1mg/kg,氯毗脉、烯效陛、多效幽,6-节氨基喋吟的 方法检出限为0.05mg/kg
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样中待测物用甲醉-甲酸水溶液进行超声提取,在选定的工作条件下,用液相色谱-串联质谱仪进 行筛选定性,外标法定量
试剂和材料 S 5.1 -般规定;除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中的一级水
5.2甲醇;色谱纯
5.3甲酸;色谱纯
5.4甲酸溶液I;准确移取0.10mL
甲酸(5.3),用水稀释至1000mL 5.5甲酸溶液I):准确移取1.0mL甲酸(5.3),用水稀释至1000mL 5.6甲醇-甲酸溶液:准确量取200m甲酸溶液I)(5.5),用甲醇(5.2)稀释至1000mL,混匀
现配 现用
5.72-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),脱落酸、禁乙 酸、赤霉酸、呵嗓-3-乙酸、呵噪丁酸、氯毗脉、烯效哗、多效陛、6-乍氨基瞟岭标准品的化学文摘登记号
GB/T40459一202 (CAs号),英文名称,分子式、相对分子质量、结构式参见附录A中表A.1,纯度不小于98.0%
5.8标准储备溶液;分别准确称取多种植物生长调节剂标准品(5.7)10.0mg于10mL.容量瓶中,用甲 醇溶解并定容至刻度线,得到质量浓度为10004g/mL的标准储备液,置于一18C条件下避光保存
5.9标准中间液;取标准储备液(5.8),用甲醇(5.2)稀释,其中复硝酚钠,赤霉酸、茶乙酸、脱落酸、 2 4-D,呵嗓丁酸和呵嗓-3-乙酸的质量浓度为10g/mlL,多效呸,烯效陛、氧毗脉和6-节氨基喋岭的质量 浓度为1g/mL
现用现配 5.10标准工作溶液;用甲醇-甲酸溶液(5.6)稀释标准中间液(5.9),配成不同浓度的混合标准溶液,其 中复硝酚钠、赤霉酸、綦乙酸、脱落酸、2,4-D,呵嗓丁酸和呵跺-3-乙酸的质量浓度为50ng/mL、 100 ng/ml、200ng/ml,500ng/ml、1000ng/ml,多效陛、烯效陛、氯毗脉和6-节氨基喋岭的质量浓 度为了w/mL..10n现/mL.0. ng/mL,50ng/mL、100ng/mL
现用现配
6 仪器设备 6.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源和数据处理机
6.2高速离心机:转速不低于60001 r/min
6.3超声波清洗器
6.4分析天平精度0.1mg" 6.5漩涡混合器
6.6试验筛;孔径0.5mm 6.7滤膜(有机相):孔径0.22m,尼龙微孔滤膜或相当者 分析步骤 7.1样品制备 固体样品:将样品粉碎,全部过0.5mm试验筛,待用
液体样品混匀后直接称取
7.2样品提取 称取0.1lg0.3g样品(精确至0.0001g),准确加人甲醇-甲酸溶液25ml于离心管中,用漩涡混 合器均质1min,25下超声波清洗器中水浴超声30min,然后在6000r/min条件下离心5min,取上 清液过0.22m有机相微孔滤膜,待测
浓度过高样品稀释相应倍数后上机测定
7.3色谱及质谱参考条件 7.3.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下 色谱柱:C18(2.1 mm×50mm,1.74m)或相当者; a 柱箱温度:30C; b c 流动相:甲醉(5.2)-甲酸溶液I)(5.4),梯度洗脱条件见表1; d 流速:0.3mL/min 进样量;2AlL
GB/40459一2021 表1液相色谱梯度洗脱条件 流动相[甲醉(5.2)]/% 流动相[甲酸溶液(I(5.4)]/% 时间/min 10 90 1.5 10 90 3.0 60 40 90 10 7.5 9.0 l0 90 14.0 90 l0 7.3.2质谱参考条件 质谱参考条件如下: 离子源类型电喷雾离子源(ESI); a b)电离方式;电喷雾电离,氧毗脉、效陛、多效陛和6节氨基噪吟采用正离子模式(EsI十),复 硝酚钠、綦乙酸、脱落酸,赤霉酸,2,4-D,咧噪丁酸和咧噪-3-乙酸采用负离子模式(ES1-); 扫描方式;正负离子同时扫描 毛细管电压;十3500V,一2000V d 离子源温度;260C e 鞘气温度;300C; 干燥气流速:8mL/min; g h)鞘气流速:8mL/min; 雾化气压力:0.207MPa; j 检测方式:多反应监测MRM),多反应监测条件参见附录B中表B.1
7.4测定 7.4.1标准工作曲线的绘制 将标准工作溶液(5.10),按照浓度由低到高的顺序依据仪器条件(7.3)进行测定,以定量离子色谱 峰的峰面积为纵坐标,与其对应的标准溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
7.4.2定性测定 按7.3的仪器条件对标准工作溶液和样品溶液进行测定,如果样品溶液中色谱峰的保留时间与标 准物质色谱峰的保留时间一致;且样品溶液中监测离子的相对丰度比与相当浓度的标准溶液的监测离 子对的相对丰度比的偏差不超过表2的规定范围,则可判定样品中存在相应的目标成分
多种植物生 长调节剂标准物质总离子流图和提取离子质谱图参见附录C
表2定性测定时相对离子丰度最大允许偏差 20
GB/T40459一2021 7.4.3定量测定 取预处理后的待测液(7.2),按照条件(7.3)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,由色谱峰 的峰面积可从标准曲线上求出待测物的浓度
样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围 之内,外标法定量
待测物含量高的试样用甲醇-甲酸溶液(5.6)稀释后测定
7.5空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行
7.6平行试验 做两份试样的平行测定
8 试验数据处理 试样中被测组分的含量x,以质量分数计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 o一o)×x×D ( 1000m1 式中 mL); 由标准曲线查得样品溶液中待测物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ 9 -由标准曲线查得空白泮液中待测物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/nmlL); p -样品提取后的提取溶液体积,单位为毫升(mL); D 样品稀释倍数 n -样品质量,单位为克(g). 计算结果至少保留两位有效数字,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
注:复硝酚钠含量以5-硝基邻甲氧基苯酚钠、4-硝基苯酚钠和2-硝基苯酚钠的含量总和计
g 允许差 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大 于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提
GB/40459一2021 附 录 A 资料性) 多种植物生长调节剂信息 多种植物生长调节剂信息表见表A.1
表A.1多种植物生长调节剂信息表 相对分子 序号 化合物 英文名称 分子式 cAs号 结构式 质量 复硝酚钠 Sodiumnitrophenolatel 2-Nitrophenol 2硝基紫酚纳 c,H,NNaO 161.09 824-39-5 SodiumSalt 4-Nitrophenol oNn 4-硝基苯酚钠 CHNNa(O 161.09 824-78-2 SodiumSalt 5-硝基邻甲 5-Nitroguaiacol cHNNao. 67233-85-6 191.12 SodiumSalt 氧基苯酚钠 2,4-二氯苯氧 2,4-Dichlorophenox C,HCl,O 221.04 94-75-7 乙酸(2,4-D) yaceticacid CHo 264.32 14375-45-2 脱落酸 Abscisicacid 禁乙酸 1-Naphthylaceticaceid CnHO 186.21 86-87-3 赤霉酸 Gibberellicacid CHO 346.4 77-06-5 OH H( HOm
GB/T40459一2021 表A.1多种植物生长调节剂信息表(续 相对分子 序号 CAs号 化合物 英文名称 分子式 结构式 质量 O 咧嗓-3-乙酸 Indole3-aceticacid CH,NO. 175.19 87-51-4 4-(3-indolyl. OH 9 蚓嗓丁酸 CHNO 203.23 133-32-4 butyricacid 氯毗脉 Forehlorfenuron CHCIN.O 247.70 68157-60-8 12 Uniconazole 291.8 83657-22-1 烯效幽 C;H,CIN,O 13 多效陛 Pacobutrazol CHCIN.O 293.79 76738-62-0 l4 6-节氨基喋吟 6-Benzylaminopurine CHN 225.25 1214-39-7
GB/40459?2021 ? B ??(MRM) ??(MRM)B.1 B.1??(MRM) ? ?(m/2?(m/2) ???/V ?/eV 38.0>92.0 138.0>108.0 100 2- 138.0>l08.0 25 15 138,0>92.0 4- 138.0>108.0 00 138.0l08.0 25 68.0>123.0 25 5-? 168,0>153.,0 100 168.0>153.0 185.0>113.0 10 185.0>141.0 70 185.0>14l.0 263,0>153,0 10 263,0>153.0 110 263.,0219.0 15 345.0>143.0 ù 345.0>l43.0 105 345.0>239.0 25 219.0>125.0 100 2,4-D 219.0>161.0 219.0>l61.0 15 174.0>130,0 15 -3- 174.0>130.0 6o 174.0>128.1 20 20 201,9>l15.,9 ? 201.9>158.0 135 20l.9158.0 248.0>129.0 35 1C 248.0>129.0 110 248,0>155,0 30 292.0>70.0 20 ?Ч 1l 292.070.0 105 292.0>125,0 25 294.0>70.0 12 Ч 294.0>70.0 110 25 294.0>125.0 226.1>147.9 70 13 6-? 226.1>91.l 226.1>91.1 20
GB/T40459一2021 录 附 资料性) 标准物质的总离子流质谱图和提取离子质谱图 标准物质的总离子流质谱图见图c.1,提取离子质谱图见图c.2~图C.4
-EscMciDe"")mi911H1o4 tmin 图c.1标准物质的总离子流质谱图
GB/T40459一2021 10 5.170 6-紫氨基喂咚岗子对 226.1>91.1 5,,I70 6-乍氮基嗓吟岗子对 226.1>147.9 10 6.780 多效哗离子对 294.0>70.0 6.780 多效哗离子对 294.0>125.0 x10 6.190 1.5 氧啾脉离子对 248.0>129.0 0.5 6190 氧嗽胀离子对 248.0-155.o 7.350 烯效瞠离子对 292.070.0 7.350 娇效哗岗子对 292.0>125.0 0.5 75 8.5 l.52 2.533.5 D D 9.510o10.5in1i5 tmin 图C.2标准物质(多效陛、烯效陛、氯毗脉和6-芒氨基票岭)的提取离子质谱图
GB/T40459?2021 10" .991 2.4D? 219.0>125.0 10' 6.002 2,? 219.0>161.0 10 4.898 2-? 138.0>92.0 10: 4.898 2-?? 138.0>108.0 x10 4.899 4-? 138.092.o 10 4898 ?? 138.0>108.0 4.951 2.5 5-?? 168.0>123.0 10 44951 5-??? 168.0>l53.0 4.808 ù? 345.0>143.0 10 4.808 ù? 345.0>239.0 min ?C.3?(2,4-D?ù)?? 0
GB/T40459?2021 5.960 ? 185.0>l4.0 10 5.421 ? 263.0>153.0 .5 10 5.421 ? 263.0>219.0 10" 5.680 ?? 201.9>l15.9 0.5 10" 5.680 ?? 201.9>158.0 5.025 -3-??? 174.0>128.1 101 5.025 ?-3-? 174.0130.0 9.624 10 min ?C.4?(,?,??,?-3-)??
肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选液相色谱-质谱联用法GB/T40459-2021
随着农业技术的不断发展，肥料的种类也越来越多。但是由于一些不法商家为了追求利润，可能会在肥料中添加一些植物生长调节剂，如激素、生物碱等。这些物质可能对植物的生长与人体健康造成危害。因此，对肥料中是否含有植物生长调节剂进行检测非常重要。 GB/T40459-2021是国家制定的肥料中植物生长调节剂的定性筛选检测方法标准。该标准采用液相色谱-质谱联用法，能够对肥料中的植物生长调节剂进行快速、准确的检测。在该标准中，详细介绍了各种植物生长调节剂的检测方法和参数设置。 为了实现这个检测方法，需要先将肥料样品进行提取和纯化处理，然后再进行液相色谱-质谱联用分析。使用该方法可以实现对多种植物生长调节剂的同时检测，并且具有高灵敏度和高选择性。 总之，GB/T40459-2021的发布对于保障农产品质量、保护人民健康有着积极的意义。同时，该标准的应用也为相关领域的研究工作提供了重要支持。
