二氧化锡化学分析方法第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法

二氧化锡化学分析方法第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法

国家标准 GB/T23274.1一2009 二氧化锡化学分析方法 第1部分;二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法 Methodsforchemiealanalysisofstannicoxide Part1:Determinationofstanmnicoxidecontent- Potassiumiodatetitrimetricmeth0d 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23274.1一2009 前 言 GB/T23274一2009(二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分 第1部分:二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分呻量的测定呻锄钼蓝分光光度法; 第4部分;铅,铜量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分:绐量的测定孔雀绿分光光度法; 第6部分;硫酸盐的测定目视比浊法; 第7部分;盐酸可溶物的测定重量法; 第8部分;灼烧失重的测定重量法 本部分为第1部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南红河州出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人:丁锡波高春霞、李虹颖、林文霜,江寨伸,翠柳萍、,王丽仙.
GB/T23274.1一2009 二氧化锡化学分析方法 第1部分二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法 范围 GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中二氧化锡的测定方法 本部分适用于二氧化锡中二氧化锡的测定,测定范围为>95% 方法提要 试料用锌粉-氢氧化钠熔融,盐酸浸取,用铁粉和金属铝将锡还原为二价 以淀粉为指示剂,用碘酸 钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点 试剂和装置 试验用水为三级燕僧水 3.1锌粉 3.2金属锡(锡的质量分数>99.85%) 3 .3 还原铁粉(0.074mm) 33 金属铝(铝的质量分数>99.5%) 4 3 氢氧化钠 豆.6氨化的 3.7 盐酸(1十1) 3.8碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO.)=0.05mol/1] 3.8.1配制;称取17.9只碘酸钾溶于500m水中,加人89.5段碘化钾和10只无水碳酸钠溶解,用水 稀释至10L,摇匀 3.8.2标定:称取0.1200g(m,)金属锡(3.2)置于300mL锥形瓶中,加人1经还原铁粉(3.3).80m 盐酸(3.7),将锥形瓶接上还原装置 低温加热使锡溶解,加20ml.水,加人1.5金属铝(3.4) 连续 摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1nmin 在二氧化碳气保护下,将锥 形瓶放人冷水槽中冷却至室温 取下锥形瓶,立即加人5ml淀粉溶液(3.9),用碘酸钾标准滴定溶液 (3.8)滴定至浅蓝色为终点(V) 同时做空白试验(V) 按公式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度(e): m w(SnO. 59.35(V一V×10 式中: 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 金属锡量,单位为克(g); mn uw(SnO. -锡的质量分数 V 标定时,滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); V 标定时,滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 59.35 -锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol
GB/T23274.1一2009 平行标定三份,其极差值不大于1.5×10-mol/L时,取其平均值,否则重新标定 3.9淀粉溶液(10g/L);称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中,加20mL水,调成浆状,搅拌下加 人20mL氢氧化钠溶液(25g/L),搅拌溶解,加人60ml.水 3.10二氧化碳气 3.11还原装置 还原装置见图1 纯CO CO 试液 橡皮塞; 2、3 玻璃管; 橡皮管; 300m -维形瓶 图1还原装置 试样 试样需密封包装 分析步骤 5.1测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5.2空白试验 随同试料做空白试验(V. 5.3测定 5.3.1称取0.15g试样(m.精确至0.0001E).置于预先加有lg锌粉(3.1)的5m瓷堪蜗中,加人 1g氢氧化钠(3.5),加人2g锌粉(3.1),覆盖0.5g氯化钠(3.6). 5 .3. 2 移人700C的高温炉中熔融15min,取出冷却至室温 3.3加人1.0g还原铁粉(3.3),将堆蜗移人预先置有100mL盐酸(3.7)的300nmL锥形瓶中,将锥 5 形瓶接上还原装置,低温加热至熔融物和铁粉完全溶解 5.3.4通人二氧化碳气(3.10)并放人冷水槽中稍冷 5.3.5加人1.5g金属铝(3.4),停止通人二氧化碳气,连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解,继续加 热煮沸试液至产生大气泡1min 在二氧化碳气保护下,将锥形瓶放人冷水槽中冷却至室温 5.3.6取下锥形瓶,立即加人5nmL淀粉溶液(3.9),用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点 V 2
GB/T23274.1一2009 分析结果的计算 二氧化锡含量以二氧化锡的质量分数w(SnO.)计,数值以%表示,按公式(2)计算: e.-V×59.35X1.2696×10 uw(SnO.= ×100 式中: 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/I); 一滴定时,滴定试料所消耗碘酸钾标准滴定游液的体积,单位为毫升(ml) V 滴定时,滴定空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL), V 试料的质量,单位为克(g); 7 锡(1/2sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol). 59.35 锡换算为二氧化锡的系数 1.2696 所得结果表示至小数点后二位 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内 插法求得 表1重复性 w(SnO/% 99.13 99.66 r/% 0.40 0,47 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况 不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得 表2再现性 u(Sno.)/% 99.13 99.66 R/% 0.44 0.50 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 当过程失控时应找出原因,纠正错误后,重新进行校核 核一次本分析方法标准的有效性