GB/T32992-2016
活性炭吸附金容量及速率的测定
Determinationofgoldadsorptioncapacityandrateofactivatedcarbon
- 中国标准分类号（CCS）D46
- 国际标准分类号（ICS）77.150.01
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小309.48KB
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活性炭吸附金容量及速率的测定
国家标准 GB/T32992一2016 活性炭吸附金容量及速率的测定 Deteminationfgoldadsorptioneapacityamdrateofaetivated carb0n 2016-10-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32992一2016 活性炭吸附金容量及速率的测定 警告本标准使用氮化钠,属剧毒化学品,提醒使用者注意安全操作,废液应做妥善安全处理 范围 本标准规定了湿法提金工艺中所用椰壳活性炭吸附金容量及速率的测定方法
本标准适用于湿法提金工艺中所用椰壳活性炭吸附金容量及速率的测定,适用于活性炭吸附金性 能的评价
术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
Freundlich吸附等温线Freundlichadsorptionisotherm 在恒定温度下,单位质量吸附剂所吸附组分的量与该组分的平衡浓座的关系曲线.,符合Frendlad 吸附方程,见式(1 q=k或lQ=一Ic十l6 式中: 吸附平衡时单位质量吸附剂所吸附组分的量; Q 吸附平衡时被吸附组分的浓度 常数 k,n 2.2 吸附容量adsorptionceapaecity 在一定温度、浓度或压力下,单位质量吸附剂对某一流体或流体混合物中给定组分的吸附量
本标 准中,活性炭吸附金容量指在吸附平衡时金浓度为1.04g/ml单位质量活性炭所吸附金的量
2.3 吸附速率adsorptionrate 一定温度、浓度或压力下,单位质量吸附剂在单位时间内所吸附给定组分的量
本标准中,活性 在 炭吸附金速率指在金浓度为10.04g/mL的溶液中单位质量活性炭吸附60min所吸附金的量
吸附金容量的测定 3.1方法提要 在恒温条件下,试料在一定浓度的含金溶液中达到吸附平衡后,用原子吸收光谱仪测定吸附余液中 金浓度，绘制Freundllieh吸附等温线,计算得到活性炭吸附金容量
3.2试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水
3.2.1海绵金;质量分数>99.99%
GB/T32992一2016 3.2.2化钠:化学纯
3.2.3氢氧化钠
3.2.4盐酸;p=1.19g/ml 3.2.5硝酸;p=1.2发/'ml 3.2.6盐酸(1十1. 3.2.7混合酸(硝酸十盐酸十水=1+3十4) 3.2.8过氧化氢;:30%
3.2.9氢氧化钠溶液(pH之1l.5):称取0.15g氢氧化钠(3.2.3)置于2000mL烧杯中,加人1000mL 水,使溶解完全,调节溶液使pH在1l.5左右
3.2.10氧化纳溶液(10g/L)称取5.5【氮化钠(3.2.2),加人50mL氢氧化钠溶液(3.2.9),搅拌 溶解
其暂化钠(3.2.2),加人1000mL氢氧化纳溶液(3.2.9),搅拌 3.2.11氧化钠溶液(0.55g/L);称取0.555 溶解
3.2.12 金标准游液A00pE/ml)称取0.000反结金321)于0ml烧杯中,加人2mL氛化的 -10mL氢氧化钠溶液(3.2.9),置于磁力搅拌器上,在搅拌及低温加热(溶液 溶液(3.2.10),加人5ml 温度不得高于50)条件下缓慢地间隔时间逐滴加人过氧化氢(3.2.8)约0.5mL,使金完全溶解
移人 1000mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(3.2.9)稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含100终金 3.3仪器和设备 3.3.1电热恒温鼓风干燥箱
3.3.2分析天平;感量0.o001长 3.3.3恒温振荡器;温度4C60,转速30r/min~250r/min 3.3.4一次性注射器
3.3.5针头式过滤器:孔径0.45am,水系膜
3.3.6原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.0784g/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%3 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8
3.4试样 3.4.1样品粒度应不大于0.074mm 3.4.2将样品置于称量瓶中,在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温,立即进行称量 步骤(3.5.2 3.5测定步骤 3.5.1分别移取150.00ml金标准溶液A(3.2.12)于一组250mL锥形瓶中,作为吸附溶液 3.5.2快速称取试样0.10g,0.20g,0.50g,0.75g、1.00g(精确至0.0001g),分别于锥形瓶(3.5.1)中
摇动使试样完全浸泡于吸附溶液中,密封瓶口
置于恒温振荡器上(3.3.3),调节振荡器转速至200r r/min 控制温度为30C士1C,持续振荡16h
GB/T32992一2016 S 3.5.3逐一取出锥形瓶,立即用针头式过滤器3.3.5)过滤吸附后溶液,移取5.00mL滤液于50 m 烧杯
3.5.4加人5mL混合酸(3.2.7),置于电热板上,加热蒸发至近干
取下稍冷,加人10ml盐酸(3.2.6),加 热使盐类溶解
冷却后将溶液移人100ml
容量瓶,用水稀释至刻度,混匀
警告;此步骤操作应在通风橱内进行,穿戴好安全防护用品
3.5.5于原子吸收光谱仪在波长242.8nmm处,使用空气-乙炔火焰,以“零”浓度溶液调零,测量试液(3.5.4)的 吸光度,从工作曲线上查出试液中相应金的浓度
3.5.6工作曲线绘制 分别移取0.00mL,0,.50mL、1.00mL、,2.00mL、3.00mL、4.00mL金标准溶液A(3.2.12)于一组 50mL烧杯,加人1mL氮化钠溶液(3.2.11),用少量水冲洗烧杯内壁
以下按3.5.4步骤操作
在与试 液相同测定条件下,以“零”浓度溶液调零,测量系列标准溶液的吸光度
以金的浓度为横坐标,吸光度 为纵坐标绘制工作曲线
3.6结果计算 3.6.1吸附溶液中金的浓度 吸附平衡后溶液中金的浓度(e,)按式(2)计算 式中: 吸附平衡后溶液中金的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 自工作曲线上查得试液中金的浓度,单位为微克每毫升(g/ml); V -试液(3.5.4)的体积,单位为毫升(mL); V 移取滤液(3.5.3)的体积,单位为毫升(mL). 3.6.2吸附金量 试样吸附金量按式(3)计算 100,0一
)V Q
-×10" 3) n 式中: 试样吸附金量,单位为克每千克(g/kg); 9 吸附平衡后溶液中金的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); 吸附溶液(3.5.1)的体积,单位为毫升(mL); -试样质量,单位为克(e 1 3.6.3吸附金容量 分别对Q和c
取对数,以lIgc
为横坐标,lgQ
为纵坐标,绘制Freundlich吸附等温线,拟合Frelundlidh 吸附等温方程,见式(4): (4 lgQ
=一Igc
十lgk 值,此Q
值即为试样吸附金容量， 根据式(),当吸附被平衡浓度c,为1.0pg/mL时所对应的o. 单位为克每千克(g/kg) 所得结果表示至两位小数
拟合方程的相关系数应不小于0.99,试验结果有效
GB/T32992一2016 3.7精密度 同实验室内两个平行测定结果的相对标准偏差应不大于11.6%
两个实验室间测定结果的相对标准偏差应不大于13.6%
3.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样， 使用的标准(GB/T32992一2016); 试验项目; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 试验中观察到的异常现象 试验日期
吸附金速率的测定 4.1 方法提要 在恒温条件下,试料在一定浓度的含金溶液中吸附60min后,用原子吸收光谱仪测定吸附余液中 金浓度,计算得到活性炭吸附金迷率 4.2试剂 4.2.1除以下试剂,其余所用试剂见3.2 4.2.2金标准溶液B(10.04g/mL);移取100ml金标准溶液A(3.2.12)至1000nm容量瓶中,加人 1.5mL氮化钠溶液(3.2.10),用氢氧化钠溶液(3.2.9)稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含104g金
4.3仪器和设备 所用仪器和设备见3.3
4.4试样 4.4.1样品粒度应不大于0.074mm 将样品置于称量瓶中,在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温,立即进行称量 4.4.2 步骤(4.5.2
4.5测定步骤 4.5.1移取250.00mL金标准溶液B(4.2.2)于500mL锥形瓶中,作为吸附溶液,密封瓶口
将锥形瓶 置于恒温振荡器(3.3.3)上,调节转速至200r/min,控制温度为30C士1C,恒温30min 4.5.2准确称取0.4000g士0.0010g试样,迅速加人锥形瓶中,摇动使试样完全浸泡于吸附溶液中,密 封瓶口
立即置于恒温振荡器(3.3.3)上,调节转速至200r/min,控制温度为30C士1C,振荡60min. 4.5.3用针头式过滤器(3.3.5)过滤吸附后溶液,移取10.00mL滤液于50mL烧杯
4.5.4加人5ml混合酸(3.2.7),置于电热板上,加热蒸发至近干
取下稍冷,加人5mL盐酸(3.2.6). 加热使盐类溶解
冷却后将溶液移人50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.5.5于原子吸收光谱仪在波长242.8nm处,使用空气-乙炔火焰,以“零”浓度溶液调零,测量试液(4.5.4)的
GB/T32992一2016 吸光度,从工作曲线上查出试液中相应金的浓度
4.5.6工作曲线绘制 分别移取0.00ml,0.50ml、1.00mL、,2.00ml、3.00ml、4.00ml金标准溶液A(3.2.12)于一组 50ml烧杯,加人1mL化钠溶液(3.2.11),用少量水冲洗烧杯内壁
加人5mL混合酸(3.2.7),置于 电热板上,加热燕发至干
取下稍冷,加人10ml盐酸(3.2.6),加热使盐类溶解
冷却后将溶液移人 100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
在与试液相同测定条件下,以“零”浓度溶液调零,测量系列 标准溶液的吸光度
以金的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
4.6结果计算 4.6.1吸附后溶液中金的浓度 吸附后溶液中金的浓度(e,)按式(5)计算 .(5 式中: -吸附后游被中金的浓度,单位为微克每毫升(g/ml) 自工作曲线上查得试液中金的浓度,单位为微克每毫升4g/mL); 测定溶液(4.5.4)的体积,单位为毫升(ml) -移取滤液(4.5.3)的体积,单位为毫升(mL)
4.6.2吸附金速率 试样吸附金速率按式(6)计算: 10.0一c)V ×10" Q 式中: -试样吸附金速率,单位为克每千克(g/ke) Q 吸附后溶液中金的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); C 吸附溶液(4.5.1)体积,单位为毫升(mL> 试样质量,单位为克(g)
2 所得结果表示至两位小数 4.7精密度 同实验室内两个平行测定结果的相对标准偏差应不大于3.5% 两个实验室间测定结果的相对标准偏差应不大于6.8%
4.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 -试样; 使用的标准(GB/T329922016); 试验项目; 分析结果及其表示;
GB/T32992一2016 与基本分析步骤的差异; 试验中观察到的异常现象; 试验日期
活性炭吸附金容量及速率的测定GB/T32992-2016
一、背景
活性炭作为一种广泛应用于水处理、空气净化和食品工业等领域的吸附剂，其吸附性能的评价尤为重要。其中，对于金属离子的去除效果是一个关键指标，因此需要进行金容量及速率的测定。
二、实验步骤
以下将介绍活性炭吸附金容量及速率的测定方法：
1. 实验仪器与试剂
实验仪器：恒温振荡器、天平、滴定管
试剂：活性炭、AuCl3溶液、NaOH溶液、HCl溶液、无水乙醇
2. 操作步骤
① 将一定质量的活性炭粉末样品置于恒温振荡器中，添加一定浓度的AuCl3溶液，开始振荡。
② 根据所需吸附时间，取出吸附样品，用无水乙醇洗涤干净。
③ 将洗涤后的吸附样品加入一定体积的NaOH溶液和HCl溶液，使其达到中性，滴定以测定金的含量。
三、测量结果
根据上述实验步骤得到活性炭对AuCl3的吸附率，即可计算出活性炭的金容量及速率。
四、结论
通过本实验方法测定，可以得到活性炭吸附金的容量及速率。该方法简单易行，且结果准确可靠，符合GB/T32992-2016标准的要求。
