GB/T223.89-2019
钢铁及合金碲含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
Iron,steelandalloy—Determinationoftelluriumcontent—Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.080.01
- 实施日期2020-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小552.37KB
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钢铁及合金碲含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
国家标准 GB/T223.89g一201g 钢铁及合金硫含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Iron，steelandaloy一Determinationoftelluriumcontent Hydridegeneration-atomicfluoresceneespeetrommetricmethod 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T223.89一2019 前 言 本部分为GB/T223的第89部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口
本部分起草单位;钢研纳克检测技术股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、浙江省特种设备检验 研究院、科学院金属研究所、南通市产品质量监督检验所、航发北京航空材料研究院、上海出人 境检验检疫局、北京普析通用仪器有限责任公司、北京海光仪器有限公司、北京东西分析仪器有限公司
本部分主要起草人:杨国武,刘晓波、刘庆斌、罗倩华、李立国
GB/T223.89一2019 钢铁及合金硫含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T223的本部分规定了用氢复化物发生-原子荧光光谱法测定暗含量的方法 本部分适用于钢铁及合金中含量的测定,测定范围为质量分数0.00001%~0.005%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 原理 试料用盐酸和硝酸分解
加人氟化铵络合钨、钼、锯、钼等易水解元素
加人柠檬酸抑制铁、镍、铬 钻等元素的干扰
用碉氢化钾作还原剂,还原生成碚的氢化物,由载气(氯气)带人石英原子化器中原子 化在专用暗空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和GB/T6682规定的二级水
4.1纯铁,质量分数大于99.9%,且碚质量分数小于0.00001%
4.2纯镍,质量分数大于99.9%,且质量分数小于0.000o1%
4.3盐酸,p约1.19g/mL
4.4盐酸,p约 1 19 g/ml,稀释为5十95
4.5硝酸;约1.42g/mL
4.6硝酸,约1.42g/mL,稀释为1十1
4.7盐酸、硝酸混合酸,3十1
以3体积盐酸(见4.3)和1体积硝酸(见4.5)混合配制,用时现配
4.8盐酸、硝酸混合酸,6+1
以6体积盐酸(见4.3)和1体积硝酸(见4.5)混合配制,用时现配
4.9氟化铵溶液,400g/L,分析纯
GB/T223.89一2019 4.10柠檬酸溶液,500g/L,分析纯
4.11棚氢化钾溶液,20g/I 称取10只棚氢化钾,用氢氧化钾溶液(5g/L)溶解并稀释至500mL,用时现配
4.12硫标准溶液 4.12.1硫标准储备液,100g/ml 称取0.1000日纯碱(暗的质量分数不小于99.99%),置于150ml烧杯中,加人10ml硝酸(见 4.6),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,移人1000m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
g确 此溶液1ml含1001 4g 4.12.2硫标准溶液A,10.04g/mL 移取10.0m缔标准储备液(见4.12.1),置于100ml容量瓶中,用盐酸(1十9)稀释至刻度,混匀
此溶液1ml.含10.04g确 4.12.3硫标准溶液B,1.04g/ml 移取10.0m缔标准溶液A(见4.12.2),置于100m容量瓶中,用盐酸(1十9)稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1.01 g确 4.12.4硫标准溶液C,0.104g/mL,用时现配 移取10.0m缔标准溶液B(见4.12.3),置于100m容量瓶中,用盐酸(1十9)稀释至刻度,混匀
此游液1mL含0.10r 0g碚
仪器 5 非色散原子荧光光谱仪,备有氢化物发生器,专用硫空心阴极灯
所用非色散原子荧光光谱仪经优化后,应达到下列指标 短期精密度测量10次质量浓度为0.024g/mL.的谛标准溶液的荧光强度,其相对标准偏差 a) 应不超过5%
b 检出限测量10次与样品溶液基体一致的空白溶液的原子荧光强度,计算标准偏差
以3倍 标准偏差对应的质量浓度值作为检出限,检出眼应不超过0.08g/L 校准曲线线性碚质量浓度在0g/ml0.024g/mL范围内,校准曲线线性相关系数应不小 c 于0.995
6 取制样 按GB/T20066或适当的钢和铸铁国家标准取制样 分析步骤 7.1试料量 按表1规定称取试料量,精确至0.1mg
表1称取试料量 硫的质量分数/% 试料量/x 0.,00001~0,0005 0.20 >0.0005一0.005 0.10
GB/T223.89一2019 7.2空白试验 随同试料作空白试验
7.3测定 7.3.1试液的制备 将试料置于100m烧杯中,按表2加人盐酸和硝酸,于低温电炉上加热溶解
待试料溶解反应停 止后,取下稍冷
加2.5mL氟化铵溶液(见4.9),低温加热,溶解沉淀和盐类
取下,冷却至室温
注:当试料中鸽、钼和/或锯质量分数超过5%时,烧杯底部会出现沉淀,可先用玻璃棒将沉淀碾碎,再加氟化铵溶液 见4.9)
表2不同类型样品溶解用酸 样品类型 盐酸和硝酸用量 加5ml硝酸(见4.6)将试料分解后,补加7.5ml盐酸(见4.3) 纯铁、纯镍、铬质量分数小于5%的中低合金钢 不锈钢 10ml盐酸,硝酸混合酸(见4.7) 高温合金 ml盐酸,硝酸混合酸(见 l0 4.8 7.3.2试液的处理 7.3.2.1硫质量分数不大于0.0005% 将试液(见7.3.1)移人50ml容量瓶中,加15ml盐酸(见4.3),15mL柠檬酸溶液(见4.10),冷却 至室温,用水稀释至刻度,混匀,放置40min后测定
7.3.2.2硫质量分数大于0.0005% 将试液(见7.3.1)移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
分取5.0mL试液,置于50m容 量瓶中,加24ml盐酸(见4.3)、2.5ml氟化铵溶液(见4.9),15ml柠檬酸溶液(见4.10),冷却至室 温,用水稀释至刻度,混匀,放置40 后测定
min 7.3.3原子荧光强度测量 开机,设定灯电流及负高压,在测量前至少预热20min,按照仪器说明使仪器最优化
准备好碉氢化钾溶液(见4.12)和试液(见7.3.2.1或见7.3.2.2),用盐酸(见4.4)作载流,按照设定的 程序测量试液中硫的原子荧光强度
试液中缔的原子荧光强度减去随同试料空白溶液中储的原子荧光强度,即为净原子荧光强度
7.4校准曲线的绘制 7.4.1啼质量分数不大于0.0005% 根据试样基体,称取纯铁(见4.1)和/或镍(见4.2)7份,分别置于7个100mL烧杯中
具体操作 如下 对铁基试样,称取0.20g纯铁(见4.1); a b 对镍基试样,称取0.20g纯镍(见4.2); 对铁镍基试样,称取0.10g纯铁(见4.1)和0.10g纯镍(见4.2)混合
c
GB/T223.89一2019 按表2加人盐酸和硝酸,于低温电炉上加热至完全溶解
取下,冷却至室温,按表3分别加人硫标 准溶液B(见4.12.3)和啼标准溶液c(见4.12.4),加2.5mL氟化铵溶液(见4.9),低温加热溶解盐类
取下,冷却至室温
以下按7.3.2.1进行处理
表3硫质量分数不大于0.0005%校准溶液系列 校准溶液 |硫标准溶液C见4.12.4标准溶液B见4.12.3校准溶液中质量浓度 相应试料中储 编号 体积/mL 体积 质量分数/% ml 4g/ml S S 0.20 0.0004 0.000010 S 0.00 0.000025 0,50 S l.00 0.002 0.000050 S 0.20 0.004 0.00010 0 S 0.50 0.010 0.00025 S 1.00 0.,020 0.00050 0 7.4.2硫质量分数大于0.0005% 根据试样基体,称取高纯铁(见4.1)和/或镍(见4.2),置于100ml烧杯中
具体操作如下 对铁基试样,称取0.10g纯铁(见4.l):; a b) 对镍基试样,称取0.10g纯镍(见4.2); c 对铁镍基试样,称取0.05g纯铁(见4.1)和0.05g高纯镍(见4.2)混合
按表2加人盐酸和硝酸,于低温电炉上加热至完全溶解
取下,冷却至室温,移人50ml容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
移取5.0ml上述试液6份,置于6个50ml容量瓶中,分别加人24ml盐酸(见4.3),按表4分别 加人碚标准溶液B(见4.12.3),加2.5mL氟化铵溶液(见4.9)、l5mL柠檬酸溶液(见4.10),冷却至室 温,用水稀释至刻度,混匀,放置40min后测定
表4硫质量分数大于0.0005%校准溶液系列 确标准溶液B见4.12.3)的 校准溶液中硫质量浓度 相应试料中硫的 校准溶液 编号 体积/ml g/mL 质量分数/% 0.05 S 0.00 0.00050 0.10 0.002 0.001o 0,20 0.002o 0,004 0,.50 0,010 0.0050 1.00 0,020 0,010 7.4.3原子荧光强度测量 按7.3.3由低含量到高含量的顺序测量校准溶液中储的原子荧光强度,分别减去零校准溶液中储 的原子荧光强度得到净原子荧光强度
以碚的质量浓度(4g/mL)为横坐标,净原子荧光强度为纵坐
GB/T223.89一2019 标,绘制校准曲线
结果计算 根据校准曲线(见7.4),将试液中碚的净原子荧光强度转化为储的质量浓度,以"g/ml表示 啼含量以质量分数wr计,数值以%表示,按式(1)计算 V×f×10" pX -×100 Z'r n 式中: 试液中磅的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL); 稀释倍数; -被测试液的体积的数值,单位为毫升(mL); n -试料质量的数值,单位为克(g)
分析结果保留2位有效数字
精密度 本部分的精密度是由11个实验室对确的9个水平进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平 在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次
所用试样和精密度试验结果列于附录A
各实验室报出的试验结果按照GB/T6379.2进行统计分析,所得的硫含量与重复性限，和再现性 限R的相关性见表5
表5硫的重复性和再现性 元素 再现性限R 范围/% 重复性限" 啼 0.000010.005 lgr=-1.6231+0.8381lgmn gR=一0.9776+0.8853lgm 式中m是两个测定值的平均值,以%(质量分数)表示
重复性限，和再现性限R按表5给出的公式求得
在重复性条件下,获得两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限厂的情况以 不超过5%为前提 在再现性条件下,获得两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情况 以不超过5%为前提
10试验报告 试验报告应包括下列内容 识别样品,实验室和试验日期所需的全部资料; aa 按照本部分所用的方法; b 试验结果及表示; c 试验中观察到的异常现象; d 任何本部分中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/T223.89g一2019 附 录 A (资料性附录 精密度试验相关资料 本方法精密度试验所用试样列于表A.1,试验结果列于表A.2
表A.1所用样品 硫质量分数 其他元素质量分数 样品编号 样品 类型 % 0.00001 GBwo1401b 纯铁 Mn0.013，CrO.0066，Cu0.0045 十0.00001" 0.00001 纯铁 Mn0.013,CrO.0066，Cu0.0045 GBwo1401b 十0.00002 0.00001 GBwo1401b 纯铁 Mn0,013，CrO,0066，CuO,0045 十0.00005" GBwo1640 镍基高温合金 0.00013 Ni54，Cr20，Al0.4，Mo3,Nb5,T Ni38.0,Crl4.5，Al1.6，Mo2.0,W5.6，Ti2.8. 铁镍基高温合金 GBW01619 0.00030 MnO.04,Si0.06,IB0.010,ZrO,03 GBwo1638 镍基高温合金 0.00075 Ni54，Cr20，Al0.4，Mo3,Nb5,Ti1 Ni37.8,Crl4.6，Al1.6，Mo2.0,w5.6，Ti3.0. GBwo1620 铁镍基高温合金 0.0011 Mn0.04,Si0.06,IB0.010,ZrO.03 GBWo1636 镍基高温合金 0.0028 Ni54，Cr20，A0.4，Mo3,Nb5,Til <0.00001 GBwo1401b Mn0.013,CrO.0066,Cu0.0045 纯铁 +0.0050 1 号3号样品的制备 称取0.200只纯铁3份,置于3 100ml烧杯中,分别加人质量浓度为0.10从g/mL的硫标准溶液c(见4.12.4) 3 个 0.2tmL,0.4mL和1.0mL，得到13号合成样品
9号样品的制备 称取0.100g纯铁,置于10ml烧杯中,加人质量浓度为l.04g/ml的硫标准溶液B见4.12.3)5.0ml得到 9号合成样品 表A.2精密度试验结果 确(质量分数)/% 精密度(质量分数)/9% 样品编号 样品 认证值 测定值 重复性限" 再现性限R GBwo1401b 0.000011 0.000002 0.,000006 0.00001(合成值 GBwo1401b 0.00002(合成值 0.000020 0.000002 0,000006 0.000051 0.000005 0.000009 GBwo1401b 0.00005(合成值 GBwo1640 0.00013 0.000099 0.00001 0.000034 GBwo1619 0.00030 0.00031 0.000025 0.0001
GB/T223.89一2019 表A.2(续》 硫(质量分数/% 精密度(质量分数/% 样品编号 样品 测定值 重复性限" 再现性限R 认证值 GBwo1638 0,00075 0.,00017 0.00079 0.000056 GBwo162o 0.001 0.0012 0.00012 0.00044 GBwo1636 0.0028 0.0028 0.00017 0.00068 GBwo1401b 0.0050(合成值 0.0050 0.00025 0.00059
钢铁及合金碲含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T223.89-2019
在钢铁及合金中，碲是一种重要的元素。该元素具有良好的导电性和热稳定性，因此被广泛应用于电子、光电、半导体等领域。而对于钢铁及合金制品来说，也需要对其中的碲含量进行精确的测定，以保证其质量和性能。本文将介绍一种用于测定钢铁及合金中碲含量的方法——氢化物发生-原子荧光光谱法。 氢化物发生-原子荧光光谱法是目前广泛用于测定金属材料中微量元素含量的一种方法。该方法基于样品中特定元素与还原剂反应发生氢化物的特性，通过气相色谱-原子荧光光谱仪的检测，可以测定样品中微量元素的含量。在钢铁及合金中测定碲含量时，该方法也得到了广泛的应用。 具体操作步骤如下： 1. 取少量待测样品，并加入适量的还原剂溶液，使样品中的碲被还原为H2Te。 2. 将所得混合物通入氢化物发生器，并加热至适当温度下，使得H2Te与NaBH4反应生成H2气体和NaHTe。 3. 将所得氢气通入原子荧光光谱仪中进行检测，通过计算样品中碲元素的相对浓度，即可得到样品中碲含量的准确值。 需要注意的是，在进行氢化物发生-原子荧光光谱分析时，需要选择适当的还原剂和溶液浓度，以及控制温度和通气速率等参数，以保证测量结果的准确性和可重复性。 总之，氢化物发生-原子荧光光谱法是一种精确、快速、简便的测定钢铁及合金中碲含量的方法，可为相关领域的研究和生产提供支持和帮助。
