GB/T34694-2017
塑料氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定电位滴定法
Plastic—Determinationofresidualchloridecontentofchlorinatedpoly(vinylchloride)resins—Potentiometrictitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）G32
- 国际标准分类号（ICS）83.080.20
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小348.82KB
以图片形式预览塑料氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定电位滴定法
塑料氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定电位滴定法
国家标准 GB/T34694一2017 塑料氯化聚氯乙烯树脂中 残余氯含量的测定 电位滴定法 PlasticDeterminationofresidualchloridecontentofchlorinated poy(inylcoride)resins一Ptentiometrietitratonmethod 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34694一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(SAC/TC15/SC7)归口
本标准起草单位:杭州电化集团有限公司,新疆天业(集团)有限公司、锦西化工研究院有限公司、杭 州电化新材料有限公司
本标准主要起草人:李富荣、陈沛云、王光钮、王朔、来正良
GB/34694一2017 塑料氯化聚氯乙烯树脂中 残余氯含量的测定电位滴定法 范围 本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量测定的方法
本标准适用于氯化聚氯乙烯树脂 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T97252007化学试剂电位滴定法通则 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 残余氧residwalehloride 存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子(CI)和/或未氯化的游离氯(Cl,)
原理 样品溶解在适当的溶剂中,将规定的电极浸人同一被测样品溶液中,滴定过程中,参比电极的电位 保持恒定,指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而改变
在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度 的变化会引起指示电极电位的急剧变化指示电极电位的突跃点即为滴定终点
试剂 S 5.1 -般规定;本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时,均指分析纯试剂或以上和GB/T6682中 规定的三级水或相当纯度的水
5.2过氧化氢
5.3盐酸-二甲基乙酰胺溶液:0.0005mol/L 移取5mL0.1mol几盐酸溶液置于1000mL容量瓶中,用二甲基乙酰胶稀释至刻度,摇匀 5.4硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液:c=0.02mol/L
按附录A进行标定
溶液贮存于棕色瓶 中
有效期1个月
仪器设备 6.1 -般试验室仪器
GB/T34694一2017 6.2电位滴定仪:具有士2mV或以上的精度
6.3电极;216型指示银电极(玻璃外壳),217型双盐桥饱和甘汞参比电极;或复合银电极
nmL分度值0.05mL;或仪器自带滴 6.4微量滴定管:5mL或10mL,A类,5ml分度值0.02mL,10 定装置
6.5磁力搅拌器
样品 移取100ml盐酸-二甲基乙酰胺溶液置人250ml.烧杯中,再加2滴过氧化氢,开动磁力搅拌器 min20min. 称取约5g样品,精确到0.01g,缓慢加人烧杯中,搅拌15 ,使样品溶解
8 试验步骤 开启电位滴定仪电源,选择至电位挡,预热10" min 将电极放人样品溶液中,按GB/T9725一2007规定用硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测 定,滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定,体积V 空白试验:不加样品,采用与测定样品相同的试验步骤和试剂进行测定,体积为V
试验数据处理 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量采用电位滴定法测定,以硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液作滴 定剂
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度c=0.02mol/L
计算方法如下 残余氯含量以氯的质量分数w计,数值以微克每克(4g/g)表示,按式(1)计算 V一V/1000cM×10" Z= nn 式中 V -测定样品消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45); 2 样品的质量的数值,单位为克(g) 10允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
如果单次测定结果与平均值的相对偏差大于5%,应 重新测定
1 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试验对象; -所使用的标准包括发布或出版年号;
GB/34694一2017 所使用的方法(如果标准中包括几个方法); 结果; 观察到的异常现象; 试验日期
GB/T34694一2017 附 录 规范性附录) 硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液标定 A.1配制 称取3.5g硝酸银,用少量水溶解,移至1000mL容量瓶中,用二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀
A.2氯化钠标准溶液 称取预先500C600C灼烧至恒量的基准试剂氯化钠1.15g~1.20g,精确到0.1lmg,用水溶解 移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
A.3标定 移取5.00mL氯化钠标准溶液,置于250ml烧杯中,加人100ml盐酸-二甲基乙酰胺溶液，放人 电极,按GB/T9725一2007规定用配制好的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测定，滴定终点由 仪器自动判定或用作图法,二级微商法确定,体积Va 空白试验;不加氯化钠标准溶液,采用与标定氧化钠溶液相同的试验步骤和试剂进行标定,体积 为V
试验数据处理 A.,4 硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度的测定采用电位滴定法
计算方法如下 硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度以摩尔每升(mol/L)计,按式(A.1)计算 ×5/1000 (A.1 ‘-MT文w-m 式中 硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 工作基准试剂氯化钠的质量的数值,单位为克(g); N -氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.45); M 标定消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
电位滴定法测定塑料氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量
塑料氯化聚氯乙烯树脂是一种常用的塑料材料，它具有良好的物理和化学性质，广泛应用于包装、建筑、汽车等领域。然而，其中残留的氯元素会对环境和人体健康造成危害，因此需要对其残留的氯含量进行检测。
电位滴定法是一种经典的方法，可以测定各种物质中的氯含量。下面介绍一种用电位滴定法测定塑料氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的方法。
实验步骤
- 取一定量的塑料氯化聚氯乙烯树脂样品，进行粉碎和称量。
- 将粉碎好的样品放入锥形瓶中，加入硫酸铜溶液和硝酸，使其完全分解。
- 加入过量的亚硫酸钠，用氯仿萃取出生成的氯离子。
- 将氯仿溶液注入电位滴定仪中，加入甲基橙指示剂。
- 以标准氯化钾溶液为滴定液，滴定至溶液由红色转变为黄色。记录滴定液的体积V，计算出样品中的氯含量C。
结果与结论
通过上述实验步骤，我们可以测定出样品中的氯含量。根据GB/T34694-2017标准，该方法的不确定度应小于5%。
本实验中，我们使用电位滴定法成功测定了塑料氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量。该方法简单易行、准确可靠，适用于工业生产和质量检验等领域。
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