吡嘧磺隆可湿性粉剂

吡嘧磺隆可湿性粉剂

国家标准 GB22170一2008 毗喀磺隆可湿性粉剂 Pyraz0sulfuron-ethylwettablepowders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22170-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22170一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CcSBTs/Tc133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准主要起草人:许来威、邢红、张雪冰 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22170一2008 毗喀磺隆可湿性粉剂 该产品有效成分毗密磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:pyrazosulfuron- nrethyl CAS登录号;[93697-74-6] 化学名称5-(4,6-二甲氧基喀-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)-1-甲基毗哗-4-叛酸乙酯 结构式 CO.CH.CH OCH -SO.NHCONH OcH 实验式:CHN,OS 相对分子质量;4l4.4按2005国际相对原子质量计 生物活性:除草 熔点:181C182C 蒸气压(20C);14.7aPa 溶解度(20C,g/L);水中0.0145、甲醇0.7、正己炕0.2、苯15.6,三氯甲婉234.4、丙酬31.7 稳定性50C条件下稳定6个月;在pH=7时相对稳定,在酸性或碱性介质中不稳定 范围 本标准规定了毗嗜磺隆可湿性粉剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由毗嗜磺隆原药、填料及适宜的助剂加工而成的毗嗜磺隆可湿性粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB:/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T16150农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 要求 组成和外观:本品应由符合标准的毗密磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成,为组成均匀疏松
GB22170一2008 粉末,不应有团块 3.2毗喀碱隆可湿性粉剂应符合表1要求 表1毗喀磺隆可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 毗唁碱隆质量分数/% 7.5士0,8 l0.0士1.0 75 悬浮率/% 水分/% 2.0 5.0~8.0 pH值范围 90 润湿时间/s 细度通过444m标准筛/% 98 热贮稳定性试验" 合格 “正常生产时,热贮稳定性试验每3个月至少进行一次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于300g 4. 2 鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与毗嗜磺隆含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下 试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中毗嗜磺隆色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4. 3 毗嗜磺隆质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样以甲醇溶解以甲醇-水为流动相使用ODsHypersil、5m为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器,对试样中的毗喀瞒隆进行液相色谱分离和测定 4.3.2试剂和溶液 甲醇;色谱纯; 水;新燕二次燕水; 毗唁瞒隆标样;已知质量分数w>98.0% 4.3.3仪器 液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀; 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱4.6mnGi.d)×200mm不锈钢柱内装osHHypersl、5nm填充物(或具有相同柱效的 其他反相色谱柱). 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 超声波浴槽 微量进样器;不小于0L. 4.3.4液相色谱操作条件 流动相:CH.OH:H.O)=70:30(用磷酸调pH=3); 流动相流量;l.0ml/min 柱温:室温温差变化应不大于2C);
GB22170一2008 检测波长:241nm; 进样体积:10AL 保留时间毗嗜磺隆约8.0min. 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的毗嗜磺隆可湿性粉剂的液相色谱图见图1 毗嗜碱隆 图1毗喀磺隆可湿性粉剂的液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取毗喘碱隆标样0.05g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,加人80mL甲醇,放人超声 波浴槽中超声溶解5min 取出,冷却至室温后,加人甲醇定容,摇匀;用移液管准确吸取10.00mL,置 于 50ml.容量瓶中,加甲醇定容,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含毗嗜碱隆0.05g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加人40mL甲醉,放人 超声波浴槽中超声溶解5min 取出,冷却至室温后,加人甲醇定容,摇匀;用滤膜孔径约0.45Am的过 滤器过滤 4.3.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针毗嗜磺隆峰面积相 对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毗喀磺隆的峰面积分别进行平均 试样中 嗜碱隆的质量分数w(%)按式(1)计算: A2×m×wu 7 A×m×10 式中: 标样溶液中毗嗜磺隆峰面积的平均值; A 试样溶液中毗嗜磺隆峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); m -试样的质量,单位为克(g); n ， 毗密磺隆标样中毗密磺隆的质量分数,以%表示 7c"
GB22170一2008 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果 4.4悬浮率的测定 4.4.1测定步骤 按GB/T14825进行 称取含毗喘碱隆0.10g的试样(精确至0.0002g) 用60ml甲醇将量简 内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中,在超声波下振荡5min,冷却至室温后， 加人甲醇定容,摇匀;用滤膜孔径约0.45m的过滤器过滤 按4.3测定其中的毗嗜磺隆质量 4.4.2计算 悬浮率we,%)按下式计算 m1-7 ×l1l.l w 3 m 1 7U X AXmL 心 A1×5 式中: 标样溶液中毗嗜碱隆峰面积的平均值; A 由剩余的25ml悬浮液及沉淀物所配制的试样溶液中毗嗜碱隆峰面积的平均值; A 试样中毗嗜瞒隆的质量,单位为克(g); mn 剩余的25ml悬浮液及沉淀物中毗喀磺隆的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); 77. 标样的质量,单位为克(g); I 试样中毗嗜碱隆的质量分数,以%表示; 7e 毗喘碘隆标样中毗喘碱隆的质量分数,以%表示 " 4.4.3允许差 两次平行测定结果之差,应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果 4.5水分的测定 按GB/T1600中的“共沸蒸憎法"法进行 4.6pl值测定 按GB/T1601进行 4.7润湿时间的测定 按GB/T5451进行 4.8细度 按GB/T16150中“湿筛法"进行 热贮稳定性试验 按GB/T19136中“粉体制剂”进行 热贮后毗嗜碱隆质量分数、悬浮率仍应符合3.2的要求 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5.1毗喀碱隆可湿性粉剂的标志、标签,包装,应符合GB3796的规定 2 5. 毗密碱隆可湿性粉剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量为25kg 5. 3 根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5 毗密磺隆可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中
GB22170一2008 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;本品属低毒磺酰脉类农药,吞噬和吸人均有毒 使用本品时要戴护镜和胶皮手套,穿必要的 防护衣物 如皮肤、眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服者立即送医院急救 5.7保证期:在规定的贮运条件下,毗嗜磺隆可湿性粉剂的保证期,从生产日期算起为3年