饲料添加剂L-色氨酸

饲料添加剂L-色氨酸

国家标准 GB/T25735一2010 饲料添加剂L-色氨酸 Feedadditive一L-Iryptophan 2010-12-23发布 2011-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T25735一2010 前 言 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口 本标准起草单位农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 北京] 本标准主要起草人:王彤、樊霞、贾锋、闫惠文、赵小阳、李兰,董延、高立云、李守申,胡明云
GB/T25735一2010 饲料添加剂L-色氨酸 范围 本标准规定了饲料添加剂L-色氨酸产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装,运输和贮存 本标准适用于以微生物发酵生产的饲料添加剂IL色氨酸 分子式;CHN.O 相对分子质量.204.23(按2007 年国际相对原子质量 结构式 oH NH2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 (GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T6438饲料中粗灰分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13081 饲料中汞的测定 饲料中镐的测定方法 GB/T13082 饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T13091 GB/T14699.1饲料采样 GB/T18246饲料中氨基酸的测定 《药典>(2005年版二部) 要求 3.1性状 白色至微黄色结晶或结晶性粉末,无嗅或略有气味,略溶于水.溶于热乙醇和氢氧化钠溶液 3.2鉴别 3.2.1氨基酸定性鉴别 试样的水溶液与苗三酮溶液反应,溶液呈红紫色 3.2.2色氨酸定性鉴别 按GB/T18246测定,要求试样溶液色氨酸色谱峰保留时间与标准溶液相同,且测定含量在98%士
GB/T25735一2010 2%98%士3%之内 3.2.3比旋光度法 试样的水溶液经旋光仪测定,其测定值在一29.0'一32.8"之间 3.3技术指标 技术指标应符合表1规定 表1技术指标 项 目 指 标 含量(以CHN.O计)(干基)/% 98,0 干燥失重/9% S0,5 粗灰分/% <0.5 -29.0"一32.8 比旋光度[a] pH1%水溶液 5.07.0 呻/mg/kg S" 铅/mg/kg S5 /mg/kg) S2 永/mg/kg S0.l1 沙门氏菌(25g样品中 不得检出 试验方法 除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级用水规定,试剂和溶液的制 备应符合GB/T6o1,GB/T602和GB/T603的规定 试剂和溶液 4.1.1 前三朋溶液lg几水溶液 4.1.2色氨酸标准品:色氨酸含量>99.0% 4.1.3色氨酸标准溶液(100nmol/mL);称取色氨酸标准品0.0510g(精确至0.0001g),加水溶解 (加1滴10%氢氧化钠溶液)并定容至50nmlL,取该溶液1mL,用水定容至50mL 甲酸 4.1.5冰乙酸 4.1.6高氯酸标准溶液:c(HCIO.)=0.1nmol/L 4.1.7a綦酚苯基甲醇指示剂;2g/1冰乙酸溶液 仪器和设备 除实验室常用设备以外,还需要以下仪器和设备 4.2.1氨基酸分析仪 4.2.2电位滴定仪 4.2.3电极:饱和甘永电极及玻璃电极 4.2.4酸度计 4.3鉴别试验 4.3.1性状 在自然光条件下,通过目测,产品为白色至微黄色结晶或结晶性粉末;打开产品包装,部分产品在嗅 觉上感觉无味道,部分产品略有气味;取少量试样,分别溶于水、热乙醇和氢氧化钠溶液中,结果显示试
GB/T25735一2010 样略溶于水,能完全溶解于热乙醇和氢氧化钠溶液 4. .3.2氨基酸定性鉴别 称取试样0.1g,溶于100mL水中,取该溶液5mL,加1mL前三酮溶液(4.1.1),置沸水浴反应 3min,溶液呈红紫色 4.3.3色氨酸定性鉴别 称取试样0.0510g(精确至0.000lg),加水溶解(加1滴10%氢氧化钠溶液)并定容至50ml取 该溶液1mL,用水定容至50mL 按GB/T18246测定,要求试样溶液色氨酸色谱峰保留时间与色氨酸标准溶液(4.1.3)相同,且测 定含量在98%土2%一98%土3%之内 4.3.4比旋光度法 试样在105C干燥至柜重,称取干燥试样0.5g(精确至0.001e),加人30mlL水,稍加热游解,全 部转人50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 以下按照《药典》2005年版二部 测定 L-色氨酸含量的测定 4.4.1测定方法 称取0.25g(精确至0.0001g)干燥至恒重的试样于干燥的100m烧杯或锥形瓶中,加人3mL 甲酸(4.1.4),待试样完全溶解后加人50mL冰乙酸(4.1.5),将电极插人溶液中,调节搅拌速度至溶液 充分涡旋,按仪器说明书调整仪器参数,用高氯般标准济液(4.1.6)进行电位滴定,以电位值突变作为滴 定终点 如选择指示剂法,加人10滴a-茶酚苯基甲醇指示剂(4.1.7),用高氯酸标准溶液进行滴定,试 样液由橙黄色变为黄绿色即为滴定终点 同时做空白试验 4.4.2结果计算 L色氨酸(CHN.o.)含量x以质量分数(%)表示,按式(1)计算 -XcX204.23 X= ×100 m×1000 式中: V -试样消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升mL); V -空白试验消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); 高氯酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -试样质量,单位为克(g); N -L色氨酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 204.23 平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字 4.4.3重复性 同一分析者对同一试样同时进行两次平行测定的结果相差应不大于0.5% 4.5干燥失重的测定 按GB/T6435测定 4.6粗灰分的测定 按GB/T6438测定 比旋光度的测定 4.7 按4.3.4测定 4.8pl值的测定 称取试样0.5g(精确至0.01g)加人30mL水,稍加热溶解,定量地转人50mL容量瓶中,待溶液
GB/T25735一2010 温度降至室温,用水稀释至刻度,摇匀 用酸度计测定,结果精确至0.1 4.9神的测定 称取试样1g(精确至0.001g)于30mL瓷堆蜗中,加人5mL150g/几硝酸镁溶液,混匀,于低温 或沸水浴中蒸干,低温炭化至无烟,后转人高温炉于550C恒温灰化3.5h4.0h,取出冷却,缓慢加人 10.0ml盐酸溶液,待激烈反应后,煮沸转移到发生器中,补加8.0mL盐酸,加水至40m左右 以下按《药典2005年版二部)呻盐检查法第一法(古蔡氏法)测定 4.10铅的测定 按GB/T13080测定 4.11的测定 按GB/T13082测定 4.12汞的测定 按GB/T13081测定 4.13沙门氏菌的测定 按GB/T13091测定 检验规则 5.1采样方法 按GB/T14699.1进行 5.2出厂检验 5.2.1批 以同班、,同原料产品为一批,每批产品进行出厂检验 5.2.2出厂检验项目 外观、L-色氨酸含量、干燥失重、粗灰分、呻、铅、,汞、沙门氏菌 5.2.3判定方法 以本标准的有关试验方法和要求为依据,对抽取样品按出厂检验项目进行检验 检验结果如有 项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检,复检结果如仍有任何一项不 符合本标准要求,则判定该批产品为不合格产品,不能出厂 5.3型式检验 5.3.1有下列情况之一,应进行型式检验 a)改变配方或生产工艺; b正常生产每半年或停产半年后恢复生产， e)国家技术监督部门提出要求时 5.3.2型式检验项目:第3章规定的全部项目 55 3.3判定方法;以本标准的有关试验方法和要求为依据 检验结果如有一项不符合本标准时,应加 倍抽样复检,复检结果如仍有一项不符合本标准要求时,则判定型式检验不合格 标签、包装、运输和贮存 6.1标签 饲料添加剂1色氨酸包装袋上应有牢固清晰的标志,内容按GB10648的规定执行 包装 饲料添加剂L色氨酸采用纸塑复合袋包装或根据客户要求包装,包装应确保避光
GB/T25735一2010 6.3运输 饲料添加剂L-色氨酸在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损,不得与有毒有害物质 混运 6 贮存 饲料添加剂L色氨酸应贮存在避光、通风、阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮,不得与有毒有害物品混 存 在符合本标准包装,运输和贮存的条件下,从生产之日起保质期为24个月