轻质石油产品酸度测定法

轻质石油产品酸度测定法

国家标准 GB/T258一2016 代替GB/T2581977 轻质石油产品酸度测定法 Standardtestmethodfordeterminationofacidityoflightpetroleumproduets 2016-06-14发布 2017-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/258一2016 轻质石油产品酸度测定法 警告:本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出 建议 因此,使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性 范围 本标准规定了轻质石油产品酸度的测定方法 本标准适用于轻质石油产品,如汽油、石脑油、煤油、柴油及喷气燃料 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T622 化学试剂盐酸 (GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T27867石油液体管线自动取样法 sH/T00791991石油产品试验用试剂溶液配制方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 酸度acidity 中和100mL轻质石油产品所需氢氧化钾的毫克数,以mg/100mL表示 方法概要 用乙醇将轻质石油产品中的酸性物抽出,在有颜色指示剂条件下,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴 定 以mg/100mL为单位表示酸度 仪器 5.1锥形瓶:250ml 5.2球形回流冷凝管;长约300mm 5.3移液管;25mL、.50mL和100mL 5.4微量滴定管;2mL,分度值为0.02mL;3mL,分度值为0.02mL;5mL,分度值为0.05mL 5.5电热板或水浴 5.6天平可精确称量至0.001g
GB/T258一2016 试剂与材料 6.195%乙醇;分析纯 6.2氢氧化钾;分析纯 6.3盐酸;分析纯,符合GB/T622要求 6.4碱性蓝6B配制碱性蓝6B指示剂溶液 配制溶液时,称取1g碱性蓝6B,精确至0.01g 然后将 其加人到50mL煮沸的95%乙醉中,并在水浴中回流1h,冷却后过滤 必要时,为了使指示剂变色更 灵敏,需要在煮热的澄清滤液中用0.05mol/儿氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)或0.05mol/L盐酸标 准滴定溶液(8.2)中和,直至加人1滴~2滴0.05mol/L，氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)能使碱性蓝 6B溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成蓝色为止 6.5甲盼红;配制甲盼红指示剂溶液 称取0.1g甲酚红,精确至0.001g 研细,溶于100mL.95%乙 醇中,并在水浴中煮沸回流5nmin,趁热用0.05mol/1氢氧化钾乙醇标准滴定溶液8.1)滴定至甲酚红 溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止 6.6盼猷:1%盼敢乙醇溶液 酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或滴定混合物中容易看出浅玫 瑰红色的石油产品 取样 除非另有规定,取样应按照GB/T4756或GB/T27867进行 取样量不超过样品容器的四分 之三 试验的准备 8.10.05mol/I氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的配制和标定按SH/T0079一1991中4.6进行 8.20.05mo/IL盐酸标准滴定溶液 0.05mol/L盐酸标准滴定溶液的配制和标定按sHH/T0079一1991中4.1进行 试验步骤 试样量和试验时取样温度 9.1 柴油试样量为20mL,其他样品试样量均为50mL 在20士3下量取试样 9.295%乙醇-指示剂溶液混合物的制备 取95%乙醇(6.1)50mL注人清洁无水的雉形瓶内,用装有球形回流冷凝管的塞子塞住锥形瓶 9.2.1 后,将95%乙醉煮沸5 采用碱性蓝6B(G,4)或甲酚红(6.5)作指示剂按9,2.2步骤操作,采用酚敞 min 6.6)作指示剂按9.2.3步骤操作 9.2.2在煮沸的95%乙醇中加人0.5mL碱性蓝6B指示剂溶液(6.4)或甲酚红指示剂溶液(6.5)后,在 不断振荡下趁热用0.05mol/几氢氧化钾乙醉标准滴定溶液(8.1)中和,直至锥形瓶中的混合物碱性蓝 6B指示剂溶液从蓝色变为浅红色为止,或甲酚红指示剂溶液从黄色变为紫红色为止
GB/T258一2016 9.2.3在煮沸过的95%乙醇中加人数滴盼献指示剂溶液(G.6),在不断振荡下趁热用0.05mol/儿氢氧 化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)中和,直至锥形瓶中的混合物呈现浅玫瑰红色为止 9.3酸度的测定 9.3.1根据9.1规定的试样量,将试样加人到盛有经处理的95%乙醇-指示剂溶液混合物(9.2.2或 的雉形瓶中在锥形瓶上装上球形回流冷凝管,将锥形瓶中的混合物煮沸5min 若采用碱性蓝 9.2.3 GB(6.4)或甲酚红(6.5)作指示剂按9.3.2步骤操作,若采用酌献(6.6)作指示剂按9.3.3步骤操作 9.3.2对经9.3.1处理的试样混合物,此时应再对应加人0.5mL的碱性蓝6B指示剂溶液(6.4)或 mL 甲盼红指示剂溶液(6.5),在不断摇动下趁热用0.05mol/1氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(8.1)滴 0,5 定,直至95%乙醇层的碱性蓝6B指示剂溶液从蓝色变为浅红色为止,或甲酚红指示剂溶液从黄色变为 紫红色为止 9.3.3对经9.3.1处理的试样混合物,在不断摇动下趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 8.1滴定,直至95%乙醉层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止 9.4 滴定时间 在每次滴定过程中,从对锥形瓶停止加热到滴定达到终点,所经过的时间不应超过3min 计算 10 试样的酸度X(g/100mL)按式(1)计算 56.lcV X ×100 式中: -复氧化娜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/ma 56.1 -氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L) 滴定时消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); -试样的体积,单位为毫升(mL.); 酸度换算成100mL的常数 100 结果表示和报告 11 取两个重复测定结果的算术平均值作为试验结果 结果精确到0.01mg/100ml 12 精密度 12.1 概述 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平 注:本标准精密度适用于所有能够准确判定指示剂终点颜色变化的轻质石油产品 12.2重复性r 在同一实验室,由同一操作者,使用同一仪器,按照相同试验方法,对同一试样连续测定所得的两个 结果之差不应超过表1的要求
GB/T258一2016 表1精密度 mg/100ml 酸 度 重复性 再现性 0.08 0.20 0.5 >0.51.0 0.10 0.25 0.20 1.0 12.3 再现性R 在不同实验室,由不同操作者,使用不同的仪器,按照相同的试验方法,对同一试样测定所得的两个 单一、独立的结果之差不应超过表1要求

轻质石油产品酸度测定方法GB/T258-2016

1.测定原理

轻质石油产品酸度测定法GB/T258-2016采用滴定法，以乙醇为溶剂，对样品中的酸进行滴定，并以0.05 mol/L氢氧化钠溶液作为滴定剂，使用酚酞指示剂。测定结果以mg KOH/g为单位表示。

2.试剂与设备

试剂：氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、纯乙醇。

设备：50mL锥形瓶、10mL量筒、酸度计、电子天平。

3.操作步骤

3.1 样品的准备

将待检样品称取约0.5g，置入50mL锥形瓶中，加入10mL纯乙醇，并加盖摇匀，使样品溶解均匀。

3.2 滴定操作

向锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，用0.05 mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液由粉红变为淡紫色。每次滴定前应充分摇匀，避免出现误差。

3.3 计算结果

将所消耗的0.05 mol/L氢氧化钠溶液的体积V(ml)记录下来，计算公式如下:

酸度值(mg KOH/g) = V×N×56.1/m

N为氢氧化钠标准溶液浓度，单位为mol/L；m为样品质量，单位为g。

4.注意事项

4.1 样品应充分溶解，以保证测定结果的准确性。

4.2 酸度计的电极在使用前应进行校正，以确保测定的准确性。

4.3 操作中必须佩戴防护手套和眼镜，禁止皮肤和眼睛直接接触试剂。

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