GB/T31270.4-2014
化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附/解吸试验
Testguidelinesonenvironmentalsafetyassessmentforchemicalpesticides―Part4:Adsorption/Desorptioninsoils
- 中国标准分类号（CCS）B13
- 国际标准分类号（ICS）65.100
- 实施日期2015-03-11
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附/解吸试验
国家标准 GB/T31270.4一2014 化学农药环境安全评价试验准则 第4部分:土壤吸附/解吸试验 Testguidelinesonenvirommentalsafetyassessmentforchemieal pestieides一Part4:Adsorption/dlesorption insoils 2014-10-10发布 2015-03-11实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/I31270.4一2014 前 言 GB/T31270(化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分 -第1部分:土壤降解试验; 第2部分;水解试验; 第3部分:光解试验; 第4部分;土壤吸附/解吸试验 第5部分 :土壤淋溶试验; 第6部分:挥发性试验; 第 7部分;生物富集试验; 部分;水-沉积物系统降解试验; 第 鸟类急性毒性试验; 第 10部分:蜜蜂急性毒性试验 部分:家蚕急性毒性试验; 部分:鱼类急性毒性试验; 第 部分;蚤类急性活动抑制试验 部分:藻类生长抑制试验; 15部分;蚯蚓急性毒性试验; 第 16部分;土壤微生物毒性试验; 第 部分天敌赤眼蜂急性毒性试验， 第 17 第 18部分;天敌两栖类急性毒性试验; 第19部分:非靶标植物影响试验， 第20部分;家畜短期饲喂毒性试验 第21部分;大型甲壳类生物毒性试验 本部分是GB/T31270的第4部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本部分由农业部提出并归口 本部分负责起草单位;农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所 本部分主要起草人;宋宁慧,周艳明,单正军,孔德洋,秦曙,李少南、贾福艳、蔡晓明
GB/I31270.4一2014 化学农药环境安全评价试验准则 第4部分:土壤吸附/解吸试验 范围 GB/T31270的本部分规定了农药土壤吸附/解析试验的材料,条件,操作,质量控制、数据处理,试 验报告等的基本要求
本部分适用于为化学农药登记而进行的土壤吸附试验,其他类型的农药可参照使用 本部分不适用于易降解及易挥发的农药
术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
土壤吸附作用soiladsorptionm 农药于土壤中在固,液两相间分配达到平衡时的吸附性能
[NY/T1667.5-2008,定义3.3.4们 2.2 吸附常数adsorptioncoeffieient Ka 农药在固液两相间的分配达到平衡时的比值
[NY/T1667.52008,定义3.3.4.2 土壤吸附系数soiladsorptioncoeffiecient K 吸附常数K
与土壤中有机质的百分比 [NY/T1667.52008,定义3.3.4.3 供试物testsubstanee 试验中需要测试的物质
2.5 化学农药ehemiealpestieide 利用化学物质人工合成的农药
其中有些以天然产品中的活性物质为母体,进行仿制结构改造 创新而成,为仿生合成农药
同义词;有机合成农药syntheticorganicpesticide
[NY/T1667.1一2008,定义2.3.1 2.6 technicalmaterial 原药 在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品,不能含有可见的外来物质和任何添加物,必 要时可加人少量的稳定剂
GB/I31270.4一2014 [NY/T1667.2一2008,定义2.5.1 有效成分actieingredient;a.i. 农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分
[NY/T1667.2一2008,定义3.1 试验概述 土壤吸附作用与解吸作用试验是选用3种在阳离子交换能力,黏土含量,有机物含量及pH等方面 有显著差异的土壤,用振荡平衡法测定土壤的吸附系数和解吸系数
采用CaCl,0.01mol/L)作为水 溶剂相,以增进离心分离作用并使阳离子交换量的影响降至最低程度
试验方法 4.1材料和条件 4.1.1供试物 供试物使用农药纯品、原药或制剂
4.1.2供试土壤 推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤,其中,红壤土pH4.55.5,有机质含 量为08%一I.5%;水稻土pH5.5一7.0,有机质含量为15%一20%;黑士plH6.5一75.有机质含鼠为 2.0%一3.0%;潮土pH7.5~8.5,有机质含量为1.0%~2.0%;褐土pH6.5~8.5,有机质含量为0.8%~ 1.5%
在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤,经风干、过0.25mm筛,室温下贮存,并测 定土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成
若土壤保存期超过3年时,应重新测定pH,有 机质、阳离子代换量等参数
4.1.3主要仪器设备 主要仪器设备如下 -恒温振荡器 -高速离心机; 气相色谱仪或液相色谱仪等
试验方法 4.2 4.2.1供试物溶液配制 将供试物溶于0.01mol/LCaCl溶液中,配成不同浓度的药液,对难溶于水的供试物,可用少量有 机溶剂助溶(如乙晴、丙酮),助溶剂加量不超过1%
4.2.2预试验 称取2g一5g土壤(准确到0.01g)样品若干份,置于250mL具塞锥形瓶中,加人5mL浓度不大 mg/几的供试物水游液(0.0lmolL.c.cl介质),调节水分含量,以保持水土比为11或百1】或 于51
GB/I31270.4一2014 10:1或100:1(水相体积V,mL)
塞紧瓶塞,置于恒温振荡器中,于(25士2)下,振摇达到平衡后 (24h一72h),将土壤悬浮液转移至离心管中,高速离心(离心力大于3000g),测定上清液或土壤中供 试物含量,计算吸附率
其中,水土比的选择,视供试物水溶解度大小而定
对于水溶解度较大的供试 物,应采用较小的水土比;而对于水溶性较弱的供试物,则应选择较大的水土比
水土比为1:1时吸附率<25%,试验终止
同时分别设置未加士壤的供试物水溶液(0.01mol/L.CaC介质)与加人土壤、不加供试物的水溶 液(0.01mol/LCaC1，介质)的对照处理,以验证农药在0.01mol/1CaCl溶液中的稳定性与土壤背景 干扰物的影响
所有处理至少应设置两个平行
4.2.3解吸试验 分离出上清液后,在土壤固相中加人与分离出的上清液相同体积的0.01mol/儿CaCl溶液,振摇 24h后离心分离,测定上清液中供试物含量
重复操作1次,合计2次清液中供试物含量,求得供试物 解吸率
若解吸率小于75%,需进行质量平衡试验
4.2.4质量平衡试验 选择适当的提取剂,提取并测定吸附在土壤中的供试物含量,以验证吸附试验过程中供试物质量的 平衡
4.2.5正式试验 配制一系列质量浓度的供试物水溶液,试验至少设置5个浓度水平(浓度差异两个数量级),浓度不 超过5mg/L(对低溶解度供试物,可降低试验浓度;或加适当的有机溶剂如甲醇、乙晴,加量不超过 1%水相体积)
按预试验操作方法进行正式试验,求出吸附常数， 4.3数据处理 4.3.1计算吸附率 按式(1)与式(2)计算吸附率(A,% M-CXV ×10o A= M 式中: 吸附率,% A M -未加土壤的供试物水溶液中供试物质量,单位为微克(4g); C -吸附平衡时水相中的供试物浓度,单位为微克每毫升(g/mL) V -水相体积,单位为毫升(mL)
×100 A-品 式中: 吸附于土壤中的供试物量,单位为微克(g). 4.3.2解吸率 按式(3)计算解吸率(D,%)
GB/I31270.4一2014 "选 D= ×100 式中 从土壤中解吸附的供试物质量,单位为微克每毫升(ug. m” 4.3.3土壤吸附系数 供试物的土壤吸附规律用弗仑德利奇(Freundlich)方程描述,即式(4).
C
=Ki×C" 式中: 土壤对供试物的吸附含量,单位为微克每克(4g/g); C 弗仑德利奇(Freundlieh)土壤吸附系数; K 1/n C,与C
关系曲线斜率
C,可由式(5)计算求得
5 C，=r/m 式中: 土壤质量,单位为克(g) 分子型有机供试物的土壤吸附系数,可按式(6)计算
K
=C,/C
式中: K
土壤吸附系数,单位为毫升每克(mL/g).
C,可由式(5)计算求得
土壤有机质对供试物吸附作用影响较大,供试物在土壤中的吸附作用,也可用以有机碳含量表示的 土壤吸附系数Kc表示,计算公式见式(7)
×100 K C 式中 -以有机碳含量表示的土壤吸附系数,单位为毫升每克(nl/e) Kw OC 土壤有机碳含量,%.
4.4质量控制 质量控制条件包括 土壤与水中农药残留量测定回收率为70%~110%,最低检测浓度满足检测要求; 质量平衡试验回收率大于75%
试验报告 试验报告至少应包括下列内容: 供试物的信息,包括供试农药的通用名、化学名称、结构式,CAs号、纯度、基本理化性质,来 源等 -供试土壤的类型、pH,有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质 主要仪器设备 -试验条件,包括温度,试验浓度、水土比,振荡速率,平衡时间、离心过滤条件
GB/I31270.4一2014 -水中农药残留量分析方法,包括水样前处理、测定条件、线性范围、回收率、相对标准偏差、最小 检测量; 土壤中农药残留量分析方法,包括土样前处理、测定条件、线性范围,回收率,相对标准偏差,最 小检测量; 试验结果,包括预试验结果(吸附率),解吸率,质量回收率、吸附浓度、平衡浓度,吸附曲线与 Fruendlich吸附方程、K
与Koc,相关系数等; 吸附性能划分参见附录A
GB/I31270.4一2014 附 录A 资料性附录 农药土壤吸附特性等级划分 按农药土壤吸附系数K,将农药土壤吸附特性分为五级,见表A.1
表A.1农药土壤吸附特性等级划分 等级 K0 土壤吸附性 Kw>20000 易土壤吸附 较易土壤吸附 5000
化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附/解吸试验GB/T31270.4-2014
近年来，随着农业生产规模的不断扩大，化学农药的使用量也在不断增加。然而，化学农药对环境和人类健康的危害日益引起人们的关注。为了确保化学农药的安全使用，各国纷纷制定了相应的环境安全评价标准。
其中，我国化学农药环境安全评价试验准则第4部分——土壤吸附/解吸试验GB/T31270.4-2014就是其中重要的一部分。该试验准则主要研究化学农药在土壤中的吸附/解吸特性，以评估农药在土壤中的迁移和转化过程。
土壤吸附/解吸试验是一种重要的环境安全评价方法。通过研究农药在土壤中的吸附/解吸特性，可以评估农药在土壤中的分布情况、迁移和转化过程。同时，吸附/解吸试验还可以提供化学农药在土壤中的生物利用度数据，为制定科学合理的化学农药使用方案提供依据。
GB/T31270.4-2014规定了土壤吸附/解吸试验的基本原理、试验方法、数据处理等内容，并明确了该试验的适用范围和注意事项。在进行土壤吸附/解吸试验时，需要注意保持试验条件的稳定性和准确性，才能得到可靠的实验结果。
综上所述，化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附/解吸试验GB/T31270.4-2014是一项非常重要的环境安全评价方法，对于制定化学农药的使用方案、控制化学农药的污染和保障人类健康有着重要的意义。
