仪器化纳米压入试验方法通则

仪器化纳米压入试验方法通则

国家标准 GB/T22458一2008 仪器化纳米压入试验方法通则 Generalrulesofinstrumentednanoindentationtest 2008-10-29发布 2009-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22458一2008 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 术语和定义、符号 测试原理 仪器要求 试样要求 环境要求 测试程序 试验结果的不确定度 l0 试验报告 附录A 规范性附录压头面积函数的确定方法 附录B 规范性附录压头的要求 附录 C资料性附录 15 基于载荷一深度数据确定硬度和材料参数的方法 附录D(资料性附录)金刚石压头的注意事项 19 附录E(规范性附录标准样品的要求 20 附录F(规范性附录 仪器柔度的确定方法 22 附录G(资料性附录)基于压人能量关系确定硬度和模量的方法 214 附录H资料性附录基于压人连续接触刚度确定硬度和模量的方法 6 附录1(规范性附录)仪器的校准和检验方法 29 参考文献 33
GB/T22458一2008 前 言 本标准的附录A,附录B附录E,附录F,附录1为规范性附录,附录C,附录D,附录G附录H为 资料性附录 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利 本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)提出并归口 本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司、科学院力学研究所 本标准主要起草人:王秀芳、张泰华、宋洪伟、杨晓萍、杨荣、郁勇 业
GB/T22458一2008 引 言 受光学显微镜分辨能力的限制,常规显微硬度试验方法难以向纳米尺度延伸,基于深度测量的仪器 化纳米压人技术应运而生 该技术从测量的尺度、原理、参数等方面均发生了显著变化,主要体现在 -用压人载荷和深度的实时测量取代残余压痕对角线的测量,实现了测量尺度的纳米化和操作 过程的自动化; 通过建立合适的力学模型,可以获得硬度和多种材料参数,如压人模量; -可以研究材料在整个加卸载过程中的力学响应 近年来,国内纳米压人试验技术发展迅速,正逐渐成为纳米力学表征领域最重要的试验手段 然 而,利用该技术进行试验,易受仪器,环境、方法、样品以及试验人员等诸多因索的影响,这往往导致结果 的可比性差 因此,迫切需要通过标准化来规范仪器化纳米压入试验方法 2002年,Iso14577-12002K金属材料硬度和材料参数的仪器化压人试验第1部分试验方 法》,Iso14577-2;:2002(金属材料硬度和材料参数的仪器化压人试验第2部分;试验机的检验和校 准》,IsGo14577-3:2002《金属材料硬度和材料参数的仪器化压人试验第3部分标准块的校准英 文版)发布 2007年,AsTME2546-07《仪器化压人试验规程》发布 本标准的编写,参考了上述标准 的适用部分,同时考虑了未来的技术发展趋势,新增了两个附录 由于目前国内主要使用纳米压人仪进 行仪器化压人试验,因此,本标准的适用范围限制在该类仪器的使用范围内
GB/T22458一2008 仪器化纳米压入试验方法通则 范围 本标准规定了对仪器化纳米压人试验用仪器的能力要求和试验的基本方法,还规定了对仪器校准 和检验、压头、标准样品的要求,以及仪器柔度和压头面积函数的确定方法,并给出了确定硬度和材料参 数所需的数据分析方法和压头使用的注意事项 本标准适用于测试各种体材料和薄膜的硬度、模量等,其压人深度范围通常在纳米量级,也可以扩 展至几微米 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T13634一2000试验机检验用测力仪的校准(Iso376;1999,IDT) JB/T7522一2004无损检测材料超声速度测量方法 JF1059一1999测量不确定度评定与表示(IsOGUM;1995,IDT 术语和定义、符号 3.1术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1.1 载荷一深度曲线mddeplh curve 施加到压头上的载荷和由此导致的压人深度之间的曲线,它来源于加载一卸载循环过程中所采集 的数据,见图1 3.1. 2 接触刚度contaetstifness 与压头相接触试样的瞬时弹性响应,表示材料抵抗变形的能力,可通过载荷一深度曲线中卸载部分 最大载荷处的切线的斜率来确定 3.1.3 仪器柔度instrumentcomplianee 表示在压人载荷作用下机架、致动器、压头、试样台、砧座等的变形,它是由施加到试样上的载荷所 导致的 压头面积函数indenterareafunetionm 沿压头尖端中心线的投影面积(截面积)与压头顶点至截面距离之间的函数关系 3.1.4.1 标称的面积函数nominalareafunetion 按照压头设计形状计算得到的面积函数 3.1.4.2 确定的面积函数verifiedlareafunetion 利用附录A的方法间接确定的面积函数
GB/T22458一2008 3.1.5 压入总功totalworkofindentation 压头在压人加载过程中作用在试样上的总机械变形功,可通过计算加载曲线下的面积来确定,见 图1 3.1.6 卸载功unloadingworkofindentation 压头在卸载过程中所释放出的变形功,可通过计算卸载曲线下的面积来确定,见图1 3.1.7 零点zerpont 当压头初次接触试样且载荷为零时,载荷一位移一时间的参考点 它是用于确定深度精确值的 个估计值 3.1.8 试验数据testdata 试验过程中测得的载荷一位移一时间数据点 3.1.9 试验循环testeyele 按照所施加载荷或者位移等随时间变化函数而规定的,在试样同一位置进行的一系列操作,包括压 头趋近试样表面,单次或多次加载、保载和卸载等 3.1.10 热漂移 thermaldrift 由压头附近环境温度变化所引起的压头,压杆和试样等的膨胀或收缩,它将导致深度测量的误差 单位时间内膨胀或收缩的位移量为热漂移速率 3. 1.11 压痕半径indentatioradiws 由球锥或球形压头在试样表面形成的圆形压痕的半径 对于非圆形的压痕,是指压痕外接圆的半 径 压痕半径通常用于确定压人点的间距 F， 加载曲线 卸载曲线; -卸载曲线最大载荷处的切线 图1仪器化纳米压入试验过程示意图
GB/T22458一2008 3.2符号 符号、名称和单位见表1和图2 接触表面 压头; 残余压痕 图2典型的压痕横截面示意图 表1符号、名称和单位 符 单 名 称 位 试验载荷 N F 最大试验载荷 试验载荷作用下的压人深度 nmm 试验循环中的最大压人深度 nm A 压头与试样接触的深度 nm , 卸载后残余压痕的深度 nm 卸载曲线最大载荷处的切线与深度轴的交点(见图1) nm A(. 压头与试样的接触投影面积 nm A.() 深度h处的压头表面积 nm 压头与试样的接触投影半径 nmm 角度,压头形状特征角(见附录B R 球形压头半径见附录B nm 接触刚度 N/nm 相对于零点的时刻 GP Emn 压人模量 GP Hm 压人硬度 HM 马氏硬度 GPa HM, 马氏硬度,由递增的载荷深度曲线的斜率确定 GPa W 压人总功 Nnm N W 卸载功 nm 卸载功与压人总功的比值 % Cn 压人蠕变率 压人松弛率 Rn
GB/T22458一2008 测试原理 4.1通过连续测量压人试验过程中的载荷和深度,确定硬度和材料参数 4.2 试验过程可以是载荷控制dF/d为常数)、深度控制dh/d为常数)或者压人应变率控制 dh/d)/h为常数) 在整个试验过程中,可以记录载荷F,及其对应的深度h和时间1 试验直接给出 的是载荷随深度变化曲线,例如图1,或者是载荷和深度随时间变化的曲线,例如图3、图4和图5 in hmn H W W -加载; -保持最大载荷/压人蠕变 卸载 T 保载测量热漂移 T -第二次卸载 图3载荷控制的试验过程示意图 i M H W W -加载; -保持最大深度/压人松弛; -卸载; 保载测量热漂移 T 第二次卸载 T 图4深度控制的试验过程示意图
GB/T22458一2008 Er 品 -加载; 保持最大载荷/压人蠕变; -卸载 保载测量热漂移 第二次卸载 T 图5应变率控制的试验过程示意图 4.3在进行多次重复试验确定载荷和深度的情况下,每次试验都应单独指定载荷一深度测量的零点 见8.3的规定 4.4测量与时间相关的影响推荐采用如下的方法 a)利用载荷控制方法,在规定的时间内保持载荷恒定,测量深度随时间变化曲线,见图3和附录 C的图C.l b)利用深度控制方法,在规定的时间内保持深度恒定.测量载荷随时间变化曲线见图4和附录 C的图c.2 4.5在图3b)和4b)中曲线的了段,这两种控制方法会给出不同的结果 仪器要求 5.1仪器所用的压头可以具有多种形状,也可以采用多种材料制备,见附录B 关于金刚石压头的更 多信息,见附录D. 仪器应具备在所要求的范围内施加预定载荷的能力 5.2 5.3仪器应具备在整个试验循环过程中采集和存储原始的载荷、位移和时间等数据的能力 仪器应具备能够修正5.3所采集到的原始数据的能力,这些修正至少包括;零点、热漂移和仪器 5.4 柔度 5.5仪器应具备确定其柔度和压头面积函数的能力 仅器柔度和压头面积函数的确定应采用满足附 录E要求的标准样品,并采用附录F和附录A给出的方法 5.6仪器应具备对原始数据或修正数据进行所需分析的能力,可参考附录C、附录G和附录H给出的 或其他能产生类似结果的分析方法,确定材料参数 仪器应在7.l所规定的温湿度范围内工作,在I.2.2.4和I.2.3.3所描述的极限范围内保持校准 状态 仪器应定期进行直接校准或间接检验,检验时应采用满足附录E要求的标准样品,采用附录】规 定的方法 仪器应按照能够校准的方式进行设计
GB/T22458一2008 试样要求 6.1试样厚度 6.1.1为避免试验结果受到试样支座的影响,试样厚度应大于或等于压人深度的10倍或者压痕半径 的6倍,两者取其较大者 测试涂层时,应将涂层厚度作为试样厚度来考虑 以上是根据经验给出的限度 试样支座对试验结果影响的确切限眼度依赖于所用压头的形状,试 样以及支座的性能 6. 2 测试面粗糙度 为使试样测试面粗糙度对压人深度不确定度的影响小于5%,深度h应至少是粗糙度Ra的20倍 当深度小于或等于0.24m时,很难满足这一要求 为了降低试验结果平均值的不确定度,可以增加试 验次数,这应在试验报告中加以陈述 6.3测试面倾斜度 试样测试面应垂直于试验载荷的方向,建议测试面倾斜小于1" 测试面的倾斜应包括在不确定度 的计算中 6.4测试面清洁度 除非试验所必需,试样测试面不得有液体或润滑剂,也不能有灰尘颗粒等外来物 6.5测试面准备 6.5.1试样测试面的准备应采用对表面硬度影响最小的方式热或冷加工通常会改变试样的表面 硬度 6.5.2由于压人深度一般不超过几个微米,对于特殊材料的试样应采用适当的抛光方法,例如电解 抛光 环境要求 7.1试验应在规定的温度和湿度范围内进行,应记录试验温度和湿度 典型的环境温度范围是 10C35C,相对湿度范围是20%一80% 推荐试验条件环境温度23C士5C,其波动小于1C; 试验时的热漂移速率小于或等于0.05nm/s;相对湿度小于50% 7.2试验前,应控制引起温度波动的外界影响因素,仪器和试样都应稳定到环境温度 试验过程中,温 度的稳定性较实际的试验温度更重要 为了减小热漂移,试验温度应在一个试验循环周期内保持稳定 7.3试验环境应清洁,尽量减少对仪器造成不利影响的振动和电磁干扰等 测试程序 8.1安装试样 8.1.1为了不显著增加仪器柔度,试样应被牢固地支撑 试样应置于压人方向为刚性的支座上或者固 定在适当的夹具内,试样与支座或夹具之间的接触面应无外来杂物 8.1.2试样测试面应垂直于试验载荷的作用方向 选择试验位置 8 2 试验结果可能受到界面、自由表面或其他压人试验所造成塑性变形的影响,这取决于压头形状和试 样性能 压人位置点和界面或自由表面之间的距离应至少是压痕半径的6倍,相邻压人位置点的间跑 应至少是压痕半径的10倍 在压痕的棱角上,偶尔会有开裂现象发生 发生开裂时,压痕半径应包含 有开裂发生的试验数据应剔除 以上所规定的最小间距适用于陶瓷和金属试样,例如铁及其合 裂纹 金 对于其他材料的试样,推荐压人位置点的间距至少是压痕半径的20倍 建议将第1次压人试验的 数据与系列试验中后续试验的数据相对比 如果有显著的不同,压人点可能太近了,建议间距加倍
GB/T22458一2008 8.3确定零点 8.3.1对于每次试验,都应单独指定零点 应报告零点的不确定度 零点位置的不确定度不宜超过压 人最大深度的1%;如超过,应记录在试验报告中 8.3.2在载荷一深度曲线最初10%的位移范围内,应采集足够多的数据点,以便能在允许的不确定度 范围内指定零点 推荐采用以下两种方法确定零点: a)判断试验载荷或接触刚度增加的首个拐点的方法 在零点附近,载荷或位移的步长应足够小 以使零点的不确定度小于极限要求 典型的载荷步长小于昏N 外推拟合函数(例如2次多项式)的方法 拟合从零到不超过10%最大深度范围内的数据 b 计算零点的不确定度来源于拟合函数、拟合参数和外推的长度 8.3.3压人曲线的最初部分(例如5%)可能受振动和其他噪声的影响 拟合范围的上限应小于接触 响应发生改变(例如,由开裂和塑性屈服引起)的深度 8.4规定试验循环 6 4.1试验循环应选择载荷控制、深度控制或压人应变率控制 控制参数能够连续变化或阶梯变化. 试验循环的所有部分应在试验报告中详细描述,包括 a)控制的属性,例如载荷、深度或压人应变率控制方式及其参数的变化形式和数值 b 最大的载荷或深度 每个阶段的时间,例如加载时间、卸载时间和在最大载荷下的保持时间均为30s,卸载90%后 C 测量热漂移速率的保持时间为60s; d 数据的采集频率 8.4.2最大载荷的保持阶段,可用于测量与时间相关的试样变形 8 4.3试验载荷应在没有冲击和振动的情况下施加 在确定压头和试样接触零点的过程中,为了避免 试样表面的力学性能因为碰撞而发生改变,压头的趋近速度要小,不应超过2Am/s,趋近最后阶段的典 型速度为10nm/s20nmm/s,或者更小 8.4.4每个试验循环都应测量热漂移速率 这可以通过在压头与试样接触之后或者在卸载过程中的 某一点(常在最大载荷的10%一20%之间)插人一个保持阶段来实现 8.4.5为了获得可比的试验结果,对比试验应采用相同的试验循环 8.5执行试验循环 根据制造商或试验方法的要求执行试验循环记录载荷一位移一时间数据 修正数据 8 6 所获得的数据应按照5.4进行修正 分析结果 为了得到所需的试验结果,应按照5.6分析修正过的试验数据 试验结果的不确定度 9 应按照JF1059一1999进行不确定度的完全评价 9.2不确定度可分成A和B两类 A类不确定度包括;零点确定;载荷和位移测量包括环境振动和 磁场强度变化产生的影响);卸载曲线的拟合;热漂移速率;由表面粗糙度引起的接触面积的变化 B类 不确定度包括;载荷、位移;仪器柔度;压头面积函数确定值;由试验仪器温度不确定性和上次校准至今 的时间间隔所造成的校准漂移;试样表面的倾斜 通常,难以定量评价所有已识别的不确定度对随机不确定度的影响 在这种情况下,对A类标准 不确定度的估算,可从统计分析试样重复压人试验结果来获得 B类标准不确定度可能对A类标准不 确定度有贡献,要注意不能重复计算
GB/T22458一2008 10 试验报告 试验报告宜包括如下信息: a)注明采用本标准; 用于识别试样的必要细节; b 试验仪器的标识信息; 压头材料和形状,以及压头面积函数 试验循环的详细描述,应包括;循环次数,加载速率、位移速率或应变率和时间,保持阶段的位 置和保持时间,数据采集频率或者循环每一阶段所采集的数据点数; f 所得试验结果,总的扩展不确定度和试验次数 确定零点的方法; g h本标准未作规定的所有操作,或者是认为可选择的操作; 可能已经影响试验结果的任何细节; 试验环境温度和湿度; k)试验日期和时间; 试验数据分析方法; 如果需要,从测量的载荷一深度曲线确定的数值,以及关于不确定度估算的详细信息都可以 m 包括在内 有时需要在试验报告中描述压人点在试样上的分布位置
GB/T22458一2008 附 录A 规范性附录 压头面积函数的确定方法 A.1范围 本附录规定了压头面积函数的确定方法 A.2通则 压头尖端的实际形状与其设计形状之间往往存在显著差异,例如三棱锥压头尖端的圆面,四棱锥 压头尖端的连接线、压头的加工角度与设计角度之间的偏差、压头磨损导致的形状变化 为了保证试验 结果的准确性,应定期对压头面积函数进行重新确定 A.3方法 A.3.1直接测量方法 利用可溯源的校准原子力显微镜进行高分辨力的三维形貌表征 A.3.2间接测量方法 推荐采用间接测量方法确定压头的面积函数 间接测量方法是通过在标准样品上进行多种不同深 度的压人试验来完成的-假设标准样品的弹性模量不随压人深度面变化 它要求所有仪器校准已经完 成,并确定了仪器柔度,否则就要采用迭代方法,同时确定仪器柔度和压头面积函数 在对试验的载 深度数据进行仪器柔度,热漂移等的修正后,以下方法就能够采用了 荷 推荐采用熔融石英标准样品,并以模量作为标准性能 该参量对加工硬化、热处理,蠕变等不敏感 而且可以通过非压人技术来测定,解决了可溯源的问题 压人试验的深度范围通常从尽可能小到尽可能大,以便面积函数诵盖较宽的深度范围 对于控制 载荷的压人.需要预先进行试验,以建立在标准样品中产生适当压人深度所需的载荷范围 在整个深度 范围内,至少应选择10种不同的载荷;对每种载荷,至少应进行10次压人试验,剔除有明显偏差的数 据,最后利用平均值来确定面积函数 对于每次压人试验,都可以按照式(C.9)和(C.l1)计算,得到一个接触深度人'及其对应的接触面积 对所有试验得到的系列数据对(A'.,h')按式(A.l)进行拟合,就可以得到压头面积丽数A(h) A' A(h.)=习C,h六 A.l1 式中: 最佳拟合常数 对于棱锥压头,C可考虑限定为标称面积函数中所用的数值;对于球形或球锥压头,C限定为标 称面积函数中所用的数值 如果将所有系数C，都限定为正数,面积函数在大于拟合深度范围也有效 如果不限定C 值的正负,拟合效果较好,但面积丽数仅在拟合深度范围内才有效 为了评估拟合质量,定义如式(A.2)的相对变化率参量Var Ah-A Var= (A.2) 如果作Var随h'变化的曲线,可以看到拟合得到的面积函数A(h.)在不同深度处偏离试验测得A'的 程度 压头面积函数确定后,如果标准样品的测试性能与其标称值之间的偏差不能满足I.3.2.6的要求，
GB/T22458一2008 应重新进行确定 在压头面积函数适用的任意深度,通过以上方法确定的面积函数和标称面积函数之 间的差别(每个测量深度所对应的面积与标称面积之间的相对变化率)超过30%,此压头应报废 以上确定压头面积函数的方法对于标准样品的其他参数也适合,例如压人硬度Hr或者马氏硬度 HM 用HM不能确定接触投影面积函数,而是给出压人表面积A，随压人深度h变化曲线,即表面积 函数 为了确定马氏硬度的表面积函数,推荐使用塑性好的标准样品 10
GB/T22458一2008 B 附 录 规范性附录 压头的要求 B.1范围 本附录规定了对用于仪器化纳米压人试验的各种典型压头形状、尺寸和加工允许偏差的要求,以及 对压头校准的要求 B.2通则 B.2.1制作压头的材料硬度应远高于试样的硬度,可以是金刚石,蓝宝石、硬质合金等 压头形状可 以是四棱锥、三棱锥、球、球锥(尖端为球形的圆锥)等 由于金刚石晶体结构的影响按照球形加工的压 头通常为多面体,难以加工出理想的球形形状 B.2.2压头接触试样的表面应高度抛光,不应存在碎屑、凹坑、污染和其他缺陷 B.2.3每个压头都应有唯一的序列号,并标注在压头或支座上 压头太小不容易做标记的,应把序列 号标于包装盒上 B.2.4应检验压头是否满足形状和尺寸要求,在其使用的深度范围内,应有经过确定的面积函数 B.3压头的形状 B.3.1维氏压头(Vickersindenter) B.3.1.1该类压头形状为四棱锥 两个相对面之间的夹角用符号2a表示 这种压头的夹角及其允 许偏差为136°士0.3,见图B.1 B.3.1.2加工时,棱锥的四个面很难交于一点,相对面之间连接线的长度应小于0.5Am,见图B.2. B.3.1.3压头尖端的半径不应超过0.5pm,见图B.3 当压人深度小于0.2Am时,推荐压头尖端半 径小于0.2 2m B.3.1.4棱锥中心线与压头夹具中心线之间的角度不应超过0.5 2u=136”土0.3”" 图B.1维氏压头的角度 1l
GB/T22458一2008 连接线长度 图B.2维氏压头尖端连接线示意图 图B.3压头尖端半径示意图 B.3.2玻氏压头(Berkovichindenter),改进型玻氏压头(modifiedBerkowiehindenter)和立方角压头 cubecornerindenter 这类压头的形状均为三棱锥 在任意给定的深度,玻民压头具有与维民压头相同的表面积 B.3.2.1 改进型玻氏压头和维氏压头具有相同的投影面积 B.3.2.2三棱锥的中心线与三个面之间的夹角用符号a表示 这三种压头的夹角及其允许偏差见 图B.！ B.3.2.3压头尖端半径不应超过0.5m,见图B.3 当深度小于0.2am时,推荐压头尖端半径小于 0.2丛m. 12
GB/T22458一2008 60”土0.3" 注1:玻氏压头,a=65.03"士0.3" 注2，改进型玻氏压头,a=65.27"士0.3" 注3:立方角压头,a=35.26"士0.3" 图B.4玻氏压头、改进型玻氏压头和立方角压头的角度 B.3.3球形压头(ballindenter B.3.3.1球形压头形状至少在三个不同位置处进行检验 证书中应给出至少三个不同位置测量直径 的平均值 如果任一直径测量值不满足表B.l的允许偏差要求,此压头不合格 表B.1球形压头的允许偏差 球直径/mm 允许偏差/mm 10 士0.005 士0.004 2.5 士0.003 士0.003 0.5 士0.003 B.3.3.2硬金属球形压头的要求;硬度不小于150oHV10;密度14.8g/enm'士0.2g/em 推荐采用材 料的化学组分;钻5.0%~7.0%,除碳化钨之外的其他碳化物2.0%,碳化鸽为余量 B.3.4球锥压头(sphericaltippedcomicealindenter) 球锥压头的形状特征应满足表B.2规定的允许偏差要求,各形状特征参数见图B.5 在接触零点开始测得的,在任意深度h处球冠的瞬时曲率半径R(h)与球锥切点半径R之比应满 足式(B.1)关系 B.1 0.5<|R(h/R|<2 从图B.5可知,球冠高度h,与圆锥侧角a和球锥切点半径R之间应满足式(B.2)关系 (B.2 h =R.(1一 sinc 考虑到从球冠到圆锥之间的过渡点难以规定,以及R.和a不确定度的影响见表B.2),当深度超过 0.5h,时应注意 表B.2球锥压头的允许偏差 允许偏差 征 特 R.<50 士0.25R 04tm 球锥切点的平均半径 50mGB/T22458一2008 表B.2(续 特 征 允许偏差 120°" 士5° 90" 圆锥夹角2a 士5” 士5" 60" 士5” 60" 圆侧角a 45” 士2.5 30" 士2.5 <0.01mm 压头安装 圆锥和支座两中心线的间距 R 图B.5球锥压头的特征参数 B.4压头形状检验和面积函数确定 压头应定期进行形状检验和面积函数确定 对于前者,应经有资质的实验室检验,证明压头形状 特征满足本附录的要求 对于后者,应采用附录A所列的方法和有证标准样品来完成 B.5检验报告 检验报告应包括如下的信息 a注明采用本标准附录; D) 检验日期; 检验机构的信息; D 对压头的描述,包括序列号; 压头几何形状数据以及不确定度的说明 确定的面积函数以及有效深度范围; 确定面积函数所采用技术的描述 g 14
GB/T22458一2008 附 录c 资料性附录 基于载荷一深度数据确定硬度和材料参数的方法 C.1通则 仪器化纳米压人的载荷一深度数据可以用来确定硬度和多种材料参数 在测定硬度和材料参数时,如果涉及到压头面积函数,推荐采用已确定的面积函数,具体确定方法 见附录A C.2马氏硬度 马氏硬度HM定义为试验载荷F除以压头压人试样的表面积A.(h),见式(C.1) HM= C.1) A.万 马氏硬度是针对推民和玻氏两种校锥压头定义的-它反映了材料抵抗弹塑性变形的能力,因此对所有材 料均适用. 马氏硬度还可以通过载荷一译度出线的斜率来确定,称之为HM 这种方法的优势在于,对均质 材料(表面层不均匀的尺寸与压人深度相比很小)不必确定零点 该式适用于均质材料的部分载荷一深 度曲线,最好选择50%90%最大载荷部分: h=人下 C.2 式中: -通过对式(C.2)进行线性回归所获得的斜率 由式(C.1)和(C.2)可以确定出: C.3 HM 京 A. c.3压入硬度2 压人硬度Hn定义为试验载荷F除以压头和试样接触的投影面积A(h.),见式(c.). 锅 C.4 H= 要得到压人硬度,需确定载荷和接触投影面积 目前,常用两种形式的幕函数关系拟合卸载阶段的载 荷一深度数据 第一种形式,见式(c.5) F=B(h一h)" C.5 式中: B,m和h 拟合参数 拟合范围通常迭为初始卸载点至卸载曲线上部的25%一50%,观察拟合曲线和卸载曲线的逼近效果 调整拟合范围,直到确定出最佳的拟合参数 推荐采用此形式 第二种形式,见(C.6): ！ =B(h一h.)”" C.6 式中: B和m 拟合参数; 15
GB/T22458一2008 完全卸载后的残余深度 h 对式(c.5)或(c.6)进行微分,并在h 处取值,可得接触刚度s,见式(c.7)和(c.8): dA Bmn )"" C.7 1(hm一hn 品- s )"" Bmn(h. 一h, C.8 lh= A 丽 再按式(C.9)确定出接触深度h. C.9 h =h 式中: 与压头形状有关的常数 对于玻氏压头、维氏压头和球压头,e=0.75;对于锥形压头, E一 0.73 获得h 后,就可以利用面积函数A(h.)(见附录A)计算接触投影面积,将其代人式(C.4)即可得到压人 硬度 C,4 压入模量? 压人模量En按(C.10)和(C.11)式计算 C.10 Er S E，= C.11 A 式中: E 压人折合模量(reducedmodulus) E和 压头的弹性模量和泊松比,金刚石分别取1140GPa和0.07; -试样的泊松比 与压头儿何形状有关的常数,玻氏压头的-1.031,维氏压头的=1.012 注意,E和E，是不同的 在确定E时,如果不知道y,可以参照公开发表的数据 常见材料的 为0.15一0.35 如果=0.25士0.1,由此导致的Er的不确定度为5.3% 因此在事先不知道材料 的泊松比时,可以选择=0.25 在一些情况下,E，也可以直接使用 上述分析基于弹性接触理论,式(C.9)仅适用于材料的压人凹陷(sink-in)情况,这时的压人模量与 杨氏模量是可比的 如果材料是压人凸起(pile-up)的,压人模量和杨氏模量可能有明显差异 C.5压入蠕变率 保持载荷不变,测量压人深度随时间的变化,见图C.1 用深度的相对变化率表征材料的蠕变行 为,见式(c.12) h2二h C -×100% C.12 ( h！ 式中: 达到恒载荷时刻的深度; 保持恒载荷结束！ 时刻的深度 h 注意，蠕变数据可能受到热漂移的强烈影响 16
GB/T22458一2008 -载荷增加阶段 T！ T 载荷保持阶段 图C.1压入蠕变 C.6压入松弛率 保持压人深度不变,测量载荷随时间的变化,见图C.2 用载荷的相对变化率表征材料的松弛行 为,见式(C.13): R=F二Fx×100% (C.13 F 式中: F -达到恒定深度时刻的载荷; F -保持恒定深度结束时刻的载荷 厂 P -深度增加阶段; r -深度保持阶段 图C.2压入松弛 压入总功和卸载功 试验过程中的压人总功w转化成材料变形的弹性能和塑性能,其中在卸载过程中部分弹性能能 17
GB/T22458一2008 够释放出来,剩余的弹性能无法释放,和塑性能共同储存在材料中 根据机械功的定义,压人总功可通过计算载荷一深度曲线中加载曲线下的面积来确定，见 式(C.14!) 广r W C.14 卸载功可通过计算载荷一深度曲线中卸载曲线下的面积来确定,见式(C.15) C.15 Fd 18
GB/T22458一2008 D 附 录 资料性附录 金刚石压头的注意事项 经验证明.符合规定的新压头在使用一段时间之后,表面会出现微小裂纹、凹坑等缺陷 如果能及 时发现这些缺陷,多数压头重磨后可继续使用 否则,缺陷会加速恶化,导致压头报废 应定期检查压头的缺陷或污染情况 推荐使用400倍的显微镜检查压头污染和较大的缺陷 亚微 米级的损伤或污染可通过如下方式检查:对记录到的压头变化的判断,或如1.3和1.4所述的间接检验 和常规检查,或使用扫描探针显微镜观察压头尖端形貌 当压头出现缺陷时,重磨或修理后的压头应重 重新再检验压头形状和再确定面积函数 压头表面的污染会导致试验误差增大 压头的清洗方法为;首先,设置最大载荷将压头压人较软的 材料如铝等,尝试着去除污染 如果重复以上过程未能奏效,需要从仪器上卸下压头,将其压人膨胀聚 苯乙烯表面数次 这种膨胀聚苯乙烯具有很好的溶解作用,它所具有的泡沫状态也不易损伤压头尖端 再将压头平缓地压人无水乙醇棉球,再使用400倍或更高倍数的光学显微镜进行观察,反复数次直至无 可见的污染为止 注意,为了避免损伤压头,在压人过程中勿让压头过度承受载荷,尤其侧向载荷 可以选用重量小 于压头承受载荷的试样,平缓地将试样放到翻转的压头上,从而限制了最大载荷 19
GB/T22458一2008 E 附 录 规范性附录 标准样品的要求 E.1范围 本附录规定了用于附录I.3所规定的间接检验纳米压人试验仪器、附录F所描述的确定仪器柔度 和附录A所描述的确定压头面积函数的标准样品的生产和定值的要求 E.2通则 E.2.1标准样品的制造应选择能够给出必需的均质性、均匀性和结构稳定性的方法 E.2.2每个标准样品都应有标明其杨氏模量的证书,必要时可包括泊松比、压人模量和/或硬度等 E.2.3对每一个标准样品,都应规定其适用的深度或载荷范围,以及适用的压头形状 试样特性展制压人载衔范围 例如,超过某一特定载何,脆性试样会开裂;低于某一特定载荷,表面 粗糙度或者微尺度不均匀性会导致不符合分散性要求的试验结果 压人载荷范围还与压头形状相关 E.2. 如果必要,给出标准样品的有效期 E.3材料选择 制作标准样品的材料应具有如下的特性;均匀的成分和性能,表面化学性质稳定,压痕周围没有或 有很小的凸起,无明显时间相关性 推荐采用各向同性材料,例如熔融石英作为标准样品的选材 E.4加工 E.4.1标准样品的厚度应不小于2mm,或者是深度的20倍,两者当中取其较大者 如果是制造过程 的需要,这些数值可以更低些 E.4.2对于底面置于试样台上的标准样品,上下表面的平行度应小于0.5° 对利用侧面进行装卡的 标准样品,侧面与试验表面的垂直度应小于0.5 E.4.3标准样品试验面应尽可能光滑,要求在10um测试范围内Ra不大于10nm 当压人载荷或深 度很小时,粗糙度应更小 4，4 标准样品的加工应采用对其表面性能影响最小的方式来进行,从而保证利用压人等方法获得 的试块的表面性能与试块整体性能尽可能接近 E.4.5如果标准样品是镶嵌在大块固定材料中的一小块材料,或者是沉积在基底上的表层,镶嵌材料 或基底材料的刚度应足够高,以减小其柔度对标准样品测试的影响 E.4.6标准样品应无磁性 如果标准样品是钢,推荐在加工结束后对其进行去磁处理 E.4.7应在合适的位置对标准样品作标记 E.5均匀性检验 E.5.1标准样品应进行均匀性检验 检验方法的精密度要高,至少应和定值的方法相当 当标准样品有多个性能参量时,应选择典型参量,例如模量,进行均匀性检验 E.5.2 E.5.3应从同一批次标准样品中随机抽取有统计意义数量的样品进行测试,确保大块物料各部位性 能的均匀性 各部位的测量值与所有部位平均值的偏差应在土5%以内 E.6定值 E.6.1标准样品的制造商可根据GB/T15000.3的要求,对标准样品进行定值及其数据处理,给出定 20
GB/T22458一2008 值结果 E.6.2推荐采用JB/T7522一2004所规定的方法确定标准样品的杨氏模量和泊松比,用于测量的设 备准确度至少达到1.0% E.6.3标准样品的定值报告应至少包含如下信息: a)注明采用本标准附录 t》 定值日期; c 定值机构的信息; d)定值设备的相关数据、定值方法、设备和定值方法的可溯源性信息 e)杨氏模量和泊松比等参数的定值结果和不确定度; f 标准样品的序列号 稳定性检验 应定期检验标准样品的稳定性 当有多个性能参量时,应选择易变和典型的参量进行检验 E.7.1 当不同时期测定的结果与定值结果的偏差未超过测定方法的精密度时,认为标准样品的稳定 E.7.2 性符合要求 21
GB/T22458一2008 附 F 录 规范性附录 仪器柔度的确定方法 F.1 范围 本附录规定了仪器柔度的确定方法 F.2通则 压人试验过程中所施加的载荷不仅使压头在试样表面产生位移,同时也引起试验仪器部分机架的 弹性变形 应从位移测量结果中扣除相应的机架变形后才是真正的压人深度 仪器柔度确定应在按照I.2.2和I.2.3对试验载荷和位移测量系统校准之后进行 制造商应在交货之前确定出仪器的柔度值 F.3方法 仪器柔度的确定,至少采用五种不同的试验载荷,在标准样品上进行系列试验 应保证在所选取的 载荷范围内,标准样品的性能不随压人深度的增加而变化 最小试验载荷的选取受标准样品和压头组 合的限制 最大试验载荷应尽量靠近仪器的载荷极限,因为仪器柔度最好是在较大试验载荷情况下获 得,但要保证标准样品不发生开裂等反常响应 压人测量结果偏差不应超过表I.3的限制 本附录将仪器和试样简化为串联弹簧模型,总的测量柔度C按式(F.1)等于压头与试样的接触柔 度c.和仪器柔度C 之和: C=C 十Cm (F.1 设定仪器柔度的初始估计值为C;可以为零),新的仪器柔度值和初始估计值之间的关系按式(F.2) 确定 C=C十C F.2) 式中: C的修正值 实际上,总的测量柔度是固定不变的,存在式(F.3). C,十C=C十c F.3 式中: -对应于初始估计值C 的压头与试样的接触柔度 将式(F.2)代人式(F.3)后,可以得到式(F.4) =C十C F.4 对于每次试验,都可按照式(C.7)或(C.8)和式(C.9)计算得到相应的C(一1/S')值和接触投影 面积A值 将所有试验得到的系列数据(A.C)按式(F.5)进行线性拟合 F.5 C=m"A"号十C 在确定出最佳的拟合参数m'和C 后,利用式(F.2)可确定出C 实际操作时,可能需要反复迭代,直 至获得收敛的值 由于标准样品的压人模量为不随深度变化的常数,由式(C.11)得: A士一mA+ c，= F.6) 2E 22
GB/T22458一2008 通过此式得到的m可作为检查拟合效果的参考,最终的(m”一m/m值应在百分之几以内 还有一种不计算接触投影面积A直接确定C方法 对于玻氏和维氏压头而言,标准样品的压人 硬度不随深度增加而变化,注意球形压头不适用 由式(C.4)可得: F.7 FccA 同样可以将所有试验的系列数据(F,C)按式(F.8)进行线性拟合,以便确定出C C=m’F十C F.8 23
GB/T22458一2008 附录G 资料性附录 基于压入能量关系确定硬度和模量的方法 G.1范围 本附录描述了两种确定材料压人硬度和压人模量的方法 G.2概述 目前,普遍采用附录C提供的方法分析载荷一深度数据 这种方法的主要技术路线为拟合卸载曲 线并由此获得接触深度,这里称之为斜率一接触深度方法 本附录给出了两种基于压人能量关系的方 法;第一种,基于卸载曲线的斜率和压人能量的关系,称之为斜率一能量方法;第二种,仅基于压人能量 关系,称之为纯能量方法 G.3方法 改进型玻氏压头和维氏压头是自相似的,均可等效为等截面积的圆锥压头，三者的载荷一深度曲线 -样,因此可以用圆锥压头代替棱锥压头进行分析 假设试样为各向同性、均匀的弹塑性体,其单轴应力一应变关系由线弹性和幕硬化函数组成 G.3.1斜率一能量方法 之间存在如下式(G.1)关系 对于理想圆锥压头(a=68°),见图2,压人总功W和卸载功W W，一W Hs G.1 ~l W 存在式(G.2)经验函数关系: ,w一w W '之02一0" G.2) =0.2 W W 同时存在式(G.3)函数关系 =坦具" G.3 E 解式(G.1)和式(G.3)可得式(G,4)和(G.5): S E， 一"" G.4 F W一WS G.5 Hn 贡 厂 解式(G.2)和式(G.3)可得式(G,6)和(G.7): E G.6 骨 而W S Hm G.7) 而() 厅 式(G,4)~(G,7)中,可由载荷一深度曲线确定出w,w、F和s,压人模量和硬度的计算与接触面积 无关 G.3.2纯能量方法7.围 按式(G.8)定义名义硬度H 为 H， G.8 214
GB/T22458一2008 对于圆锥形压头,存在式(G.9): w H G.9) 一y(一 E 所以可得式(G.10) H， G.10 E，~ W /w, 式(G.8)~(G.10)中,F、h.、,w.、,w,均可由载荷一深度曲线直接确定 定义V,=V/V为钝化压头的相对钝化率,其中V 和V分别为对应最大深度的理想压头体积和 实际钝化压头体积 H,/E，与体积钝化率V,、压人比功w./w，的函数可表示为式(G.11) W./W " - 习[ G.4337-0.9799+0.2517+0.2316-1 G.11) 式中: b=0.18408,b=-0.24835,b=0.50721,b=-0.86118,b=0.75187,b=-0.25388 试验步骤;利用附录A方法校准玻氏压头的面积函数A(hm),根据式(G.12)和(G.13)可得式 (G.14): AhrAh V G.12) [晶 "A(A)d - # G.13 V (G.14 ，- 再利用压人试验的加卸载曲线,计算H.,w，和w.;最后,利用式(G.11),确定出E 25
GB/T22458一2008 附录 资料性附录 基于压入连续接触刚度确定硬度和模量的方法 H.1范围 本附录描述了一种通过测量压人过程中连续接触刚度来获得压人硬度和压人模量的方法 H.2概述 目前,接触刚度测量有单一和连续两种方法 如果试验仪器采用准静态加载方式,即本标准正文规 定的加载方式,只能利用卸载曲线计算单一接触刚度,得到材料在最大压人深度处的硬度和模量 试验仪器的动态加载方式能获得加载段的连续接触刚度 这种加载方式是在准静态加载的基础 上,叠加高频交变的载荷信号,以获得同频交变的等幅位移信号 通过计算连续接触刚度,可以得到硬 度和模量随压人深度变化曲线 H.3仪器 用于本试验方法的仪器除了满足本标准第5章的要求之外,还应具备如下能力 能够通过锁相放大器将相对较高频率(如45Hz)的可调简谐载荷叠加在准静态的加载信号上,利 用反馈电路保持压人过程中压头的简谐位移振幅稳定,幅值一般在1nm2nm范围,并测量出简谐载 荷与简谐位移的振幅之比及其相位差 这样,仪器可获得连续的接触刚度和接触阻尼 为了将图H.1中a)所示的试验系统简化为b)所示的动力学模型,仪器的设计必须保证所有的运 动都严格限制在一个自由度上 其中,运动部件(包括线圈、压杆,电容位移传感器的活动极板和压头 的质量m由刚度为K,的两个叶片弹簧支撑,弹簧的特点为在叶片平面内刚度足够高而在垂直方向上 刚度足够低 带有压头的压杆被线圈一磁铁装置驱动,压头上的准静态载荷由加在线圈上缓慢变化的 电流控制,再叠加小幅简谐分量,这可由锁相放大器的振荡器完成 压头位移由平行板电容器测量 因 此,试验系统可以用一维简谐振子模型描述,其运动方程表示为式(H.1) 是十D祟十K==Pn H.1 m r 式中: -活动部件的位移 如果试验系统和试样的阻尼分别为D和D.,则等效阻尼为式(H.2) D=D十D. H.2 如果试样的刚度为s.机架的刚度为K,则等效刚度为式(H.3) H.3 K=(s'十K'-十K 如果激励载荷为P(),假设载荷函数可表达为式(H.4). P(t=Pe H.4 产生的位移按式(H.5)表示为 z(t eK一 H.5 式中: P 激励载荷幅值; 之， 位移幅值; 位移滞后载荷的相位角; 26