国家标准 GB/T14563一2020 代替GB/T145632008 高岭土及其试验方法 Speeifieationandtestmethodlofkaolinelay 2020-06-02发布 2021-04-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T14563一2020 目次前言范围 2 规范性引用文件产品分类要求 4.1产品外观质量要求 4.2理化性能要求 4.3产品水分 5 试验方法 5.1外观质量 5.2化学成分的测定 5.3物理性能和水分含量的测定 24 检验规则 33 组批与抽样 6.l 33 6.2样品加工 33 6.3检验分类 33 6.!判定规则 34 标志、包装、运输和贮存 34 7.1标志 34 7.2包装 35 7.3运输和贮存 35 附录A规范性附录)粒度测定沉降时间计算方法 36
GB/T14563一2020 前言本标谁按照GB/TI.1一209给出的规则起草本标准代替GB/T14563一2008(高岭土及其试验方法》本标准与GB/T14563一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下修改了范围见第1章,2008年版的第1章); 将“拨工业用途"修改为"按主要工业用途”,;增加了“商岭土产品按工艺分为水洗和锻烧两类" 见3.1,2008年版的3.1); 一删除了等级;将类别、产品代号、产品名称及主要用途重新作了规定(见表1,2008年版的表1) -修改了产品外观质量要求,增加了陶瓷工业用烧高岭土外观质量要求(见4.1,2008年版的 4.1); 修改了造纸工业用高岭土和煅烧高岭土产品理化性能要求(见4.2.1,2008年版的4.2.1) 修改了搪瓷工业用高岭土产品理化性能要求(见4.,2.2,2008年版的4.2.2); 修改了橡塑工业用高岭土粉和煅烧高岭土粉理化性能要求(见4.2.3,2008年版的4.2.3); -修改了陶瓷工业用高岭土理化性能要求;增加了陶瓷工业用煅烧高岭土理化要求(见4.2.4， 2008年版的4.2.4); -修改了涂料行业用水洗高岭土和煅烧高岭土理化性能要求(见4.2.5,2008年版的4.2.5); 将“将按照6.1和6.2采取和加工的样品”修改为“将按照6.1和6.2抽样和加工的样品”见 5.2.2,2008年版的5,2.2 -将试剂和仪器设备调整至各项测定方法;将“稍密度"修改为“允许差”;增加了取两个平行割定结果的算术平均值作为报告值(见5.2,2008年版的5.2): 删除了二氧化硅的测定的方法提要(见2008年版的5.2.3.3); 将“氢氧化钠(粒状)”修改为“氢氧化钠粒状或片状)”(见5.2.3.2.1.2,2008年版的5.2.3.1.l); 将“苯二甲酸氢钾”修改为“邻苯二甲酸氢钾”(见5.2.3.2.1.10,2008年版的5.2.3.1.ll); 删除了三氧化二铁的测定的方法提要(见2008年版的5.2.3.4).; 修改了三氧化二铝的测定(见5.2.6,2008年版的5.2.5) -增加了重量法测定三氧化硫(见5.2.9.2); 将“氧化锰的测定”修改为“孟的测定”(见5.2.10,2008年版的5.2.9); -删除了烧失量的测定的方法提要(见2008年版的5.2.10.l) 将“复验规则”修改为“允许差”见5.3,2008年版的5.3); 删除了pH值的测定的方法提要(见2008年版的5.3.3.1); -删除了水分含量的测定的方法提要(见2008年版的5.3.5.1); -删除了筛余量的测定的方法提要(见2008年版的5.3.6); 删除了沉降体积的方法提要(见2008年版的5.3.7 将“加六偏睛酸钠游液10ml及水400mL”修改为“加六偏磷酸纳溶液20ml.及水400mL” 将“洗净容器并控制水压在0.03MPa~0.05MPa范围内,连续冲洗筛内残余物”修改为“洗净容器并控制水压在0.03MPa0.05MPa范围内,用羊毛笔刷进行刷洗,连续冲洗筛内残余物”见5.3.6.2.2,2008年版的5.3.6.2.3) -将“加10%质量分数)六偏磷酸钠溶液10ml”修改为“加六偏磷酸钠溶液(10%)20ml”见 5.3.8.3.1,2008年版的5.3.8.3);
GB/T14563一2020 将粒度的测定分为沉降法(仲裁法)和代用方法(见5.3.10,2008年版的5.3.10); -将“加10%质量分数)六偏磷酸钠溶液10ml.及氢氧化铵(1十1)0.5ml,加水稀释至100ml 摇匀,将烧杯置于超声波振荡器内振荡15" ,取出烧杯”修改为“加10%质量分数)六偏磷 min，酸钠溶液20ml.及氢氧化铵(1+1)0.5ml,加水稀释至100ml摇匀,将烧杯置于超声波振荡器内振荡15 min 分散完全后,取出烧杯”见5.3.10.1.3.1,2008年版的5.3.10.3); 将“可以使用根据离心,沉降、光散射原理制作的各类粒度仪快速检验,有分歧时用上述沉降瓶法仲裁复验 ”修改为“可以使用根据离心、沉降,光散射等原理制作的各类粒度仪快速检验,但应保证样品在粒度仪样杯中达到完全分散状态,必要时应在粒度仪样杯中补加10%质量分数)六偏磷酸钠溶液10ml,有分歧时用上述沉降瓶法仲裁复验 ”(见5.3.10.2,2008年版的 5.3.10.6); 将“散装产品以30t为基本单位(不足30t按30t计)”修改为“散装产品以30t为一批(不足 30t按一批计)”;将“大于30t时,将各个取样单位的样品混合作为总混合样品 "修改为“大于 0t时,取样点数按公式(G5)计算,每点取样2kg,将各个取样点的样品混合作为总混合样品 ”(见6.1.2,2008年版的6.1.2); -修改了判定规则见6.4,2008年版的6.4) 本标准由建筑材料联合会提出本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(sAc/Tc406)归口本标准起草单位;中南大学、高岭土有限公司、厦门欣意盛非金属材料科技有限公司、内蒙古超牌建材科技有限公司、山西金宇科林科技有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、安徽金岩高岭土科技有限公司、龙岩高岭土股份有限公司、国家非金属矿制品质量监督检验中心、内蒙古天之娇高岭土有限责任公司、北海高岭科技有限公司本标准主要起草人;杨华明、朱萌、李青、邵钢条、冯建明、罗一、侯彩红、王永均、郭阿明、段亚萍、赵智承、许天翼,胡雪峰、傅梁杰本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T14563一1993,GB/T145632008; GB/T145641993; GB/T14565一1993 IN
GB/T14563一2020 高岭土及其试验方法范围本标准规定了高岭土产品分类、要求、试验方法、检验规则包装、标志、运输和贮存本标准适用于造纸,搪瓷、橡塑、陶瓷和涂料工业用软质、砂质、煤系高岭土、煅烧高岭土,其他工业用高岭土可参照使用规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1724色漆,清漆和印刷油墨研磨细度的测定 GB/T5211.15颜料和体质颜料通用试验方法第15部分;吸油量的测定 GB/T5211.17白色颜料对比率(遮盖力)的比较 GB/T5950建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛产品分类高岭土产品按主要工业用途分为造纸工业用高岭土,搪瓷工业用高岭土、橡塑工业用高岭土、陶瓷 3.1 工业用高岭土和涂料行业用高岭土五类高岭土产品按工艺分为水洗和锻烧两类 3.2类别产品代号、产品名称及主要用途见表1 表1类别、产品代号、产品名称及主要用途类别产品代号产品名称主要用途 ZT 加工纸涂料造纸工业用水洗高岭土造纸工业用高岭土 ZT-(D 造纸工业用烧高岭土加工纸涂料搪瓷工业用高岭土 TT 搪瓷工业用高岭土料 XT 橡塑工业用水洗高岭土粉橡塑制品半补强填料橡胶工业用高岭土 XT-(D) 橡塑工业用煅烧高岭土粉白色或浅色橡塑制品半补强填料 TC 陶瓷工业用水洗高岭土电瓷、日用陶瓷、建筑卫生瓷坯料及袖料等陶瓷工业用高岭土陶瓷工业用锻烧高岭土电瓷、目用陶瓷、建筑卫生瓷坯、袖料等 TC-(D TL 涂料行业用水洗高岭土涂料填料涂料行业用高岭土 TL-(D 涂料行业用烧高岭土涂料填料
GB/T14563一2020 要求 4.1产品外观质量要求产品外观质量要求应符合表2规定表2产品外观质量要求产品代号外观质量要求 ZT 白色、稍带淡黄、淡灰及其他浅色,无可见杂质白色,无可见杂质,色泽均匀 ZT-(D) TT 白色,稍带谈黄,淡灰及其他浅色,无可见杂质 XT 白色、微黄色、米黄,浅灰等色 X-(D) 白色浅白色,无可见杂质,色泽均匀 TC 1280笔煅烧呈白色、米黄色、浅红色 TC-(D) 白色,块料或粉料 TL 白色,无可见杂质,色泽均匀 TL-(D) 白色,无可见杂质,色泽均匀 4.2理化性能要求 4.2.1造纸工业用高岭土和煅烧高岭土造纸工业用高岭土和煅烧高岭土产品理化性能要求应符合表3规定表3造纸工业用高岭土和煅烧高岭土产品理化性能要求 2T 项目 z1 -(D 82.0 88.0 白度/% 75,0 70.0 粒径小于2pm的含量(质量分数/% 454m筛余量/% 0.05 0.02 分散沉降物/% 0.10 0.02 pH 4.0 5.0 黏度浓度/% 65.0 三氧化二铝含量质量分数)/% 35,00 42.00 三三氧化二铁含量(质量分数)/ 乌% 0.80 1.00 54.00 50.00 二氧化硅含量(质量分数/% 烧失量/% 15.00 4.2.2搪瓷工业用高岭土搪瓷工业用高岭土产品理化性能要求应符合表4规定
GB/T14563一2020 表4搪瓷工业用高岭土产品理化性能要求 TT 项目 36.00 三氧化二铝含量质量分数)/% 三氧化二铁含量质量分数/% 0.80 三氧化硫含量质量分数/% 1.50 白度/% 78.0 45m筛余量/% 3 0,07 60 悬浮度/ml 4.2.3橡塑工业用高岭土粉和煅烧高岭土粉橡塑工业用高岭土粉和煅烧高岭土粉理化性能要求应符合表5和表6规定表5橡塑工业用高岭土粉理化性能要求 X 项目 6.0~10.0 二苯瓢吸着率/% pH 5.08.0 沉降体积/mL/g 3.0 125Am筛余量/% 0.02 铜含量(质量分数/% 0,005 含量(质量分数/% 0,01 水分含量/% 1.50 二氧化硅含量(质量分数)与三氧化二铝含量(质量分数)的比值 1.5 白度/% 65.0 表6橡塑工业用煅烧高岭土粉理化性能要求项目 XT-(D pH 5.0一8.0 45m筛余量/% 0.05 水分含量/% 1.00 55.00 二氧化硅含量(质量分数)/% 三氧化二铝含量质量分数/% 42.00 习粒径小于2Am的含量质量分数/% 70.00 白度/% 75.0 4.2.4陶瓷工业用高岭土陶瓷工业用高岭土和煅烧高岭土产品理化性能要求应符合表7规定
GB/T14563一2020 表7陶瓷工业用高岭土和煅烧高岭土产品理化性能要求项目 TC TC-(D) 三氧化二铝含量质量分数)/% 28.00 42.00 三氧化二铁含量(质量分数)/% 0.80 1.50 1.5o 二氧化钛含量(质量分数)/% 0,40 0.8o 三氧化硫含量(质量分数)/% 筛余量/% 1.0(634m 4.2.5涂料行业用高岭土和煅烧高岭土涂料行业用水洗高岭土和煅烧高岭土理化性能要求应符合表8规定表8涂料行业用水洗高岭土和烧高岭土产品理化性能要求项目 T TI.-(D) 二氧化硅含量(质量分数)/% 50.00 55.00 三氧化二铝含量(质量分数)/% 35,00 42.00 82.0 86.0 白度/% 水分含量/% 0.80 pH 5.08.0 5,0~8.0 45m筛余量(质量分数/9% 0.10 0.10 80.00 80.0 粒径小于10m的含量(质量分数)/% 粒径小于24m的含量质量分数)/% 70.0 4.3产品水分各类高岭土产品的水分含量应符合表9规定表9各类产品水分含量要求水分含量要求/% 产品形态膏状 35,0 块粒)状 18.0 10.o 粉状干粉状 2.0 注:上述要求仅作双方数量补差依据,不作质量验收标准
GB/T14563一2020 试验方法 5.1外观质量外观质量用目视检测 5.2化学成分的测定 5.2.1 总则 5.2.1.1除测定水分含量及有特殊要求之项目外,样品均应在105Cl10C下烘2h并在干燥器中冷却至室温后方可称量多水高岭土类矿物可根据样品特性适当降低烘样温度) 5.2.1.2除非另有说明,样品称量均应精确至0.1mg 本标准中所指“恒重”系指两次称量之差不大于 0.2mg 5.2.1.3除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 5.2.1.4所用溶液如无特殊指明,均系水溶液 5.2.1.5每项分析(烧失量测定除外)均应进行“空白试验” 空白试验应与测定平行进行,采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂滴定法中的标准滴定溶液的用量除外),但空白试验不加样品 5.2.1.6除非另有说明,含量的计算结果表示到小数点后两位 5.2.2样品制备将按照6.1和6.2抽样和加工的样品,在以高锰钢为内衬的圆盘粉碎机上粉碎,使全部通过孔径为 0.25mm的样品筛(如果加工后的样品粒度小于0.25mm,则不需再进行粉碎和过筛),充分混匀后以四分法缩分至最后样品为50g 将此样品在玛瑙研钵体中研磨,全部通过孔径为0.15mm的样品筛(应符合GB/T6003.1的规定),充分混匀,备用 5.2.3二氧化硅的测定 5.2.3.1二次盐酸脱水重量法(仲裁法 5.2.3.1.1试剂或材料 5.2.3.1.1.1无水碳酸钠(固体). 5.2.3.1.1.2盐酸;密度1.19g/cm 5.2.3.1.13氢氟酸;密度1.15g/em" 5.2.3.1.1.4盐酸溶液(1+1):将盐酸与水等体积混合 5.2.3.1.1.5盐酸溶液(2%);准确量取2ml盐酸,与98mL.水混合 5.2.3.1.1.6 硫酸溶液(11):将硫酸在不断搅拌下慢慢倒人等体积的水中,混匀 5.2.3.1.2仪器设备 5.2.3.1.2.1分析天平;感量不大于0.lmg. 5.2.3.1.2.2马弗炉;最高温度不低于1200C,控温精确度士20C以内 5.2.3.1.2.3恒温干燥箱;最高温度不低于120,控温精确度士2C以内 5.2.3.1.2.4铂堪蜗 nml. 5.2.3.1.2.5烧杯;250mL,300 5.2.3.1.2.6容量瓶200ml
GB/T14563一2020 5.2.3.1.3分析步骤 5.2.3.1.3.1准确称取0.5000g样品,放人底部有一薄层无水碳酸钠的铂堆蜗中,加无水碳酸钠4g一5g" 以尖头玻璃棒搅匀,用滤纸擦净玻璃棒上沾附物一并置于堆蜗中,表面再加盖一层无水碳酸钠将堆塌加盖,放人马弗炉,于950C~1000C熔融30min,取出堆蜗冷却至室温 5.2.3.1.3.2将绀蜗连盖一同放人250nL烧杯中,以50nL热的盐酸溶液(I+1)浸取熔块待熔块全部脱落后以热水和淀帚洗净堆蜗及堪蜗盖,以玻璃棒压碎熔块将溶液燕发至干,放人恒温干燥箱中于 05~110C烘1h,取出烧杯,加盐酸5 m，放分什钟 ,加沸水50mlL.搅拌使盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用热的盐酸溶液(2%)以倾泻法洗烧杯2次一3次,将沉淀全部移到滤纸上,以淀帚及盐酸溶液(2%)洗净烧杯并继续洗沉淀5次一6次,最后以热水洗至无氧离子 5.2.3.1.3.3将上述滤液按前步骤再次蒸干,烘干脱水、过滤、洗涤,滤液以300mL烧杯承接 5.2.3.1.3.4将两张盛有硅酸沉淀的滤纸置于同一铂蜡蜗中,低温灰化后放人马弗炉于950C1000C 灼烧40min,取出堆蜗放人干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧至恒重 5.2.3.1.3.5向堪蜗中加硫酸溶液(1十1)0.5ml 及氢氟酸5mL将堆蜗置于通风橱内加热至冒白烟再加氢氟酸5mL,加热燕干并加强热使白烟冒尽,将堆蜗放人马弗炉内于1000C灼烧10min取出放人干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒重 5.2.3.1.3.6两次滤液合并,蒸发至适当体积,移人200mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀此溶液为溶液 A,可用于其他化学组分的测定当沉淀经氢氟酸处理后仍有明显残渣存在,应以焦硫酸钾处理,其滤液与溶液A合并 5.2.3.1.4结果计算二氧化硅含量按式(1)计算 mn 12 ×100% X1= m，式中二氧化硅的含量; X 氢氟酸处理前沉淀及堆蜗质量,单位为克(g); 71 氢氟酸处理后沉淀及堆蜗质量,单位为克(g); 71" -样品质量,单位为克(g) mn 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.3.1.5允许差两个平行测定结果的绝对误差应不大于0.4%,否则,应重新测定 5.2.3.2氟硅酸钾容量法 5.2.3.2.1试剂或材料 5.2.3.2.1.1无水乙醇 5.2.3.2.1.2氢氧化钠(粒状或片状) 5.2.3.2.1.3氯化钾(固体). 5.2.3.2.1.4盐酸;密度为1.19g/em 5.2.3.2.1.5硝酸;密度为1.42g/enm 5.2.3.2.1.6氟化钾溶液(100g/L);准确称取16.2018g二水氟化钾(KF 2H.O),溶于适量水中,用
GB/T14563一2020 水稀释至100mL 5.2.3.2.1.7氯化钾溶液(50g/L);准确称取5.0000g氯化钾,溶于适量水中,用水稀释至100ml 5.2.3.2.1.8氯化钾-乙醇溶液(50g/L):准确称取50.0000g氯化钾,溶于500mL水中,以无水乙醇稀释至1L 5.2.3.2.1.9盼酞指示剂(10g/L);将1.0000g酚敢溶于100ml无水乙醇中 5.2.3.2.1.10邻苯二甲酸氢钾(基准) 5.2.3.2.1.11氯化锁溶液(100g/L);将10.0000g二水氧化颚(BaCl 2H.O)溶于适量水中,稀释至 100mL 5.2.3.2.1.12氢氧化钠标准溶液(O.15mol/L);将5.9996g氢氧化钠溶于300ml.水中,加热至沸腾" 加氧化镇溶液(100g/L)2mL,煮沸使沉淀凝聚,取下冷却,以定性滤纸过滤并以除去二氧化碳的水稀释至1L,以邻苯二甲酸氢钾进行标定,称取在105Cll0C烘过2h的邻苯二甲酸氢钾0.6126g于 250ml烧杯中,加人经煮沸除去二氧化碳的水150ml,搅拌使溶解,稍冷,加酚敢指示剂(10g/1L 3滴,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,至溶液出现稳定的微红色为终点,氢氧化钠标准溶液的浓度和氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度分别按式(2)式(3)计算 n×1000 204.21又V T=c×15.02 式中: 氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(molL) 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); 邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g) mn 204.21 -邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); T -氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/'ml); 15.02 1/4二氧化硅摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 5.2.3.2.2仪器设备 5.2.3.2.2.1分析天平;感量不大于0.lmg 5.2.3.2.2.2马弗炉:最高温度不低于1200C,控温精确度士20C以内 5.2.3.2.2.3银堆蜗 5.2.3.2.2.4容量瓶;200 ml 5.2.3.2.2.5烧杯:250mL 5.2.3.2.2.6塑料杯;250 ml 5.2.3.2.2.7移液管:201 ml 5.2.3.2.2.8滴定管;10ml,25ml 5.2.3.2.3分析步骤 5.2.3.2.3.1准确称取0.5000g样品放人银堆蜗中,加数滴无水乙醉使样品润湿,加氢氧化钠4g6g,加培蜗盖并将堆蜗置于马弗炉中,逐渐升温至600C650C,在此温度保持10min,取出冷却 5.2.3.2.3.2将堆蜗外部擦净,连盖一同放人250mL.烧杯中,以沸水浸取熔块,用热水及淀帚洗净堆蜗及堆蜗盖,在不断搅拌下一次加人25mL盐酸使沉淀全部溶解,冷至室温,将溶液移人200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀此溶液为溶液B,可用于其他化学组分的测定 5.2.3.2.3.3用移液管准确吸取上述溶液20ml于塑料杯中,加硝酸10ml及氯化钾2g3g,搅拌使氯化钾溶解,溶液经流水冷却后,加氟化钾溶液(100g/L)10ml,充分搅拌数次,静置5min,以中速定
GB/T14563一2020 量滤纸过滤,以氯化钾溶液(50g/L)洗塑料杯及沉淀4次一5次,将沉淀连同滤纸放人原塑料杯中,加氧化钾-乙醇溶液(50g/L)10ml及酚酞指示剂(10g/L)10滴,以氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L)边中和边将滤纸捣碎,直至溶液出现稳定的粉红色,以杯中碎滤纸擦拭杯壁,并继续中和至红色不退,加人经煮沸除去二氧化碳的水150ml,充分搅拌使沉淀水解完全,以氢氧化钠标准溶液(0.15mol/儿L)进行滴定,至溶液出现稳定的微红色为终点注:为防止沉淀水解,过滤、,洗涤等操作应尽量缩短时间,当样品较多时,分批进行沉淀,每一批不宜超过5只~6只室温在32C以上可用冰水冷却 5.2.3.2.4结果计算二氧化硅含量按式(4)计算 Txx10 X，= ×100% ml0×1000 式中 X 二氧化硅的含量 -氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL) 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 样品质量,单位为克(g). mo 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.3.2.5允许差同5.2.3.1.5 5.2.4 三氧化二铁的测定 5.2.4.1 比色法(仲裁法 5.2.4.1.1试剂或材料 5.2.4.1.1.1磺基水杨酸溶液(250g/L):准确称取25.0000g磺基水杨酸,溶于适量水中,用水稀释至 100ml 氨水溶液(1+1);将氨水与水等体积混合 5.2.4.1.1.2 5.2.4.1.1.3盐酸(1十1);将盐酸与水等体积混合三氧化二铁标准游液(0.1mg/mL)称取纯铁丝(或基准铁粉)0.0699g以25nl盐酸 5.2.4.1.1.4 1十1)溶解后移人1L容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1ml相当于0.1mg三氧化二铁 Feg(O. 5.2.4.1.2仪器设备 5.2.4.1.2.1分光光度计 5.2.4.1.2.2滴定管;l0mL,25mL 5.2.4.1.2.3容量瓶:100mL 5.2.4.1.2.4移液管;20mL 5.2.4.1.3分析步骤 5.2.4.1.3.1标准曲线的绘制以滴定管准确分取0mL.lnl..3mlLSml..了mlL..I0ml.15nL三氧化二铁标准溶液(0.1mg/ml
GB/T14563一2020 分别置于100ml容量瓶中,以水稀释至40mL,加磺基水杨酸溶液(250g/L)10mL,在不断摇动下逐滴加人氨水溶液(1十1)至溶液出现黄色并过量2mlL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于 420 nm波长处以5cem比色槽测定吸光度,并绘制标准曲线 5.2.4.1.3.2样品的测定用移液管移取溶液A或溶液B20mL于100mL.容量瓶中,以水稀释至40mL,以下按5.2.4.1.3.l 标准曲线绘制的操作步骤进行,在分光光度计上测定吸光度若以溶液B进行测定时,应快速加人氨水,显色后在15min完成比色,以防止溶液出现浑浊 5.2.4.1.4结果计算三氧化二铁含量按式(5)计算 1o m× 5 X ×100% m×1000 式中 X 三氧化二铁的含量; 自标准曲线中查得三氧化二铁质量,单位为毫克(mg).; n3 样品质量,单位为克(g) 710 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.4.1.5允许差两个平行测定结果的绝对误差应符合表10的规定,否则,应重新测定表10三氧化二铁含量的允许差三氧化二铁含量(质量分数)/% 允许差/% <0.50 s0,06 >0,50 <0,10 5.2.4.2络合滴定法 5.2.4.2.1试剂或材料 5.2.4.2.1.1氧酸钾 5.2.4.2.1.2氨水溶液(1+1):将氨水与水等体积混合 5.2.4.2.1.3盐酸溶液[c(HCl)=1mol/I];将84ml盐酸与916ml水混合 5.2.4.2.1.4磺基水杨酸溶液(100g/L):准确称取10.0000g磺基水杨酸,溶于适量水中,用水稀释至 100ml 5.2.4.2.1.5乙二胺四乙酸二钠 5.2.4.2.1.6氧化锌标准溶液[c(ZnO)=0.01mol/1];称取经900C灼烧过的基准氧化锌0.8138g于 250ml烧杯中,以20ml盐酸溶液(1十1)溶解,移人1L容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀 5.2.4.2.1.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=6):将136.0000g乙酸钠NaAe3H,O)溶于适量水中,加冰乙酸3.3ml,再用水稀释至1L 此溶液pH为6 5.2.4.2.1.8 二甲酚橙指示剂(2g/L);将0.2000g二甲酚橙溶于100ml水中 5.2.4.2.1.9EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]:将3.7000g乙二胺四乙酸二钠溶于200 m
GB/T14563一2020 水中,再用水稀释至1L,准确吸取氧化锌标准溶液10ml于250mL烧杯中,以水稀释至100mL,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=6)20ml及二甲酚橙指示剂(2g/L)3滴,以EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红色变为黄色为终点,EDTA标准溶液的浓度和EDTA标准溶液对三氧化二铁、氧化钙及氧化镁的滴定度分别按式(6)式(9)计算: GB/T14563一2020 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.4.2.5允许差同5.2.4.l.5 二氧化钛的测定 5.2.5 5.2.5.1方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生产黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除Fe的干扰,以分光光度计于420nm波长处测定溶液吸光度,根据标准曲线查得的质量mg)计算二氧化钛含量 5.2.5.2试剂或材料 5.2.5.2.1硫酸溶液(1+1);将硫酸在不断搅拌下慢慢倒人等体积的水中 5.2.5.2.2磷酸溶液(1十1):将磷酸在不断搅拌下倒人等体积的水中 5.2.5.2.3过氧化氢溶液(1十9);将1体积30%过氧化氢与9体积水混合 5.2.5.2.4焦硫酸钾硫酸溶液I+5)将1体积碱酸在不断搅拌下慢慢倒人5体积的水中 5.2.5.2.5 52.5.2.6二氧化钛标准亲液(O.1mg/mL);准确称取于950C灼烧过的基准二氧化钛0.2500g于瓷堆蜗中,以6只8只焦硫酸钾在750C熔20min,取出冷却,以100mL热的硫酸溶液(1十5)浸取熔块，冷却后移人250mL容量瓶中,以水稀释至刻度摇匀 5.2.5.3仪器设备 5.2.5.3.1分光光度计 5.2.5.3.2滴定管:10mL,25mL 5.2.5.3.3容量瓶:100ml 5.2.5.3.4烧杯;l00mL 5.2.5.3.5移液管:20mL 5.2.5.4分析步骤 5.2.5.4.1标准曲线的绘制以滴定管准确分取0ml、1mL,2mL3ml5mL、7mL,10ml二氧化钛标准溶液(0.1mg/mL) 分别置于100ml容量瓶中,以水稀释至50ml,加硫酸溶液(1+1)10ml磷酸溶液(1+1)2ml和过氧化氢溶液(19)5ml,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线 5.2.5.4.2样品的测定以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL烧杯中,加硫酸溶液(1十1)10m于通风橱内加热蒸发至冒白烟,取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40mL,以定性滤纸过滤,以水洗烧杯3次,洗沉淀 5次6次,滤液用100ml容量瓶承接加磷酸溶液(1+1)2ml和过氧化氢溶液(19)5ml,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计于420nm波长处以5em比色槽测定吸光度注:冒白烟后如无沉淀析出,可不进行过滤 5.2.5.5结果计算二氧化钛含量按式(11)计算 11
GB/T14563一2020 m×10 X = ×100% 00o mo×1 式中二氧化钛的含量 X -自标准曲线中查得二氧化钛质量,单位为毫克(mg); n 样品质量,单位为克(g). mo 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.5.6允许差两个平行测定结果的绝对误差应符合表1l的规定.否则,应重新测定表11二氧化钛含量的允许差二氧化钛含量质量分数/% 允许差/% 0.10 S0.03 0.10 0.08 5.2.6三氧化二铝的测定 5.2.6.1 方法提要铝离子与EDTA在pH为3~6范围内可定量络合但由于常温条件下络合速度缓慢,应先加人过量EDTA,加热促使反应加速进行本法以亚硝基红盐为指示剂,以铜盐进行返滴定,在pH为4.5条件下,指示剂由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点,根据硫酸铜溶液消耗量计算三氧化二铝含量 5.2.6.2试剂或材料 5.2.6.2.1乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.5);将77.0000g乙酸铵溶于500nml水中,加人58.9mL冰乙酸,再用水稀释至1L,此溶液pH为4.5 5.2.6.2.2亚硝基红盐指示剂(2g/L):将0.2000g亚硝基红盐溶于100mL水中 5.2.6.2.3氧化锌标准溶液[c(ZnO)=0.01nmol/L];称取经900C灼烧过的基准氧化锌0.8138g于 250mL烧杯中,以20mL盐酸溶液(1十1)溶解,移人1L容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀 5.2.6.2.4硫酸溶液(1+1):将硫酸在不断搅拌下慢慢倒人等体积的水中 5.2.6.2.5EDTA标准溶液[e(EDTA)=0.035mol/1];将13.0000g乙二胺四乙酸二钠溶于300ml 水中,再用水稀释至1L,准确吸取氧化锌标准溶液20mL于250mL烧杯中,按5.2.4.2.1.9标定方法及计算步骤进行,EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按式(12)计算 T，=c×50.98 12 式中 T -EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml); EDTA标准溶液浓度,单位为摩尔每升mol/L); 50.98 1/2三氧化二铝摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 5.2626硫酸解游液[cCuso.)=0.08nml/A]将&7388发五水碗股铜(causo."5H.o)游于有 5滴硫酸溶液(11)的200ml水中,以水稀释至1L,准确吸取EDTA标准溶液(0.035mol/L)20ml 于250ml烧杯中,以水稀释至100mL,加乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.5)20mlL及亚硝酸基红盐指 12
GB/T14563一2020 示剂(2g/L)2mL,以硫酸饷溶液进行滴定,溶液由黄色经翠绿突变为草绿色为终点,比较结果按式(13)计算: V EDr K一 13 式中 K -每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液体积 V -吸取EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL); 'EDTA 滴定时消耗硫酸铜溶液体积,单位为毫升(mL) 5.2.6.3仪器设备 5.2.6.3.1移液管:20mL 5.2.6.3.2烧杯:250ml 5.2.6.3.3滴定管;10ml..,25ml 5.2.6.4分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20ml于250ml烧杯中,准确加人EDTA标准溶液 5.2.6.4.1 (0.035mol/L)20m和乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.5)20mL,以水稀释至100ml,取小块滤纸压于玻璃棒下,加盖表面皿,加热煮沸3min,取下冷却至室温,以水冲洗表面皿及杯壁,加亚硝基红盐 2g/L)2ml,以硫酸铜溶液(0,035mol/L)进行滴定,溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点此法测定结果为铁、铝、钛合量 5.2.6.4.2如以铁,铝连续滴定进行三氧化二铝的测定,则向以络合滴定法测定过三氧化二铁的溶液中加人EDTA标准溶液(0.035mol/L)20ml和乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.5)20ml,以下均同上述操作步骤进行此法测得结果为铝、铁合量 5.2.6.5结果计算三氧化二铝含量按式(14)计算 (20-V×K)×T×1o (14) X - ×100%一X ×0.6381-X×0.6384 mo×1000 式中: 三氧化二铝的含量; x T -EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml); 滴定时消耗硫酸铜溶液的体积,单位为毫升(mL); 心 -每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液的体积样品质量,单位为克g):; m0 二氧化钛对三氧化二铝的换算系数， 0.638 0.6384 三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值注铁、铝连续测定时不作三氧化二铁项校正 5.2.6.6允许差两个平行测定结果的绝对误差应不大于0.4%,否则,应重新测定 13
GB/T14563一2020 5.2.7氧化钙和氧化镁的测定 5.2.7.1 方法提要在pH为10的碱性溶液中,钙离子和镁离子能和EDTA定量络合,当pH>12时,镁离子形成氢氧化物沉淀,可单独测定钙的含量本法以强碱分离法分离大量硅、铝及其他干扰元素,以酸性铬蓝K-茶酚绿B混合指示剂测定钙、镁合量,以钙指示剂测定钙的含量,以差减法求得镁的含量 5.2.7.2试剂或材料 5.2.7.2.1氢氧化钾溶液(200g/L);将20.0000g氢氧化钾溶于适量水中,稀释至100mL(现配现用或贮与塑料瓶中防止吸收二氧化碳) 5.2.7.2.2无水碳酸钠碳酸钠溶液(20g/L):将2.0000g无水碳酸钠溶于适量水中,稀释至100mL 5.2.7.2.3 盐酸溶液(1十4);将1体积盐酸与4体积水混合 .2.4 三乙醇胺溶液(1十2):将1体积三乙醇胺与2体积水混合 5.2.7.2.6甲基红指示剂(1g/L);将0.1000g甲基红溶于100mL无水乙醇中 EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L];配制及标定同5.2.4.2.1.9. 5.2.7.2.8酒石酸钾钠溶液(200g/L)将20.0000g酒石酸钾钠溶于适量水中,稀释至100mL )只叙化铵熔于200ml水中,加人密度为氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(pH=10):将67.5000 0.9 /em的氢氧化铵570ml,再用水稀释至1L 此溶液pH为10. g 5.2.7.2.10酸性铬蓝K-茶酚绿B混合指示剂:将1份酸性铬蓝K与2份茶酚绿B混合 5.2.7.2.11硫化钠(10%);将10.000g硫化钠溶于适量水中,稀释至100ml 5.2.7.2.12铜试剂溶液(0.2%):将0.2000g铜试剂溶于适量水中,稀释至100mL 5.2.7.2.13盐酸羚胺溶液(2%);将2.0000g盐酸胫胺溶于适量水中,稀释至100mL 5.2.7.3仪器设备 5.2.7.3.1移液管50mL,100mL 5.2.7.3.2烧杯;250mL 5.2.7.3.3滴定管;10ml,25mL 5.2.7.3.4容量瓶250mL 5.2.7.4分析步骤 5.2.7.4.1以移液管吸取溶液A或溶液B100ml于250ml烧杯中,加热煮沸,以氢氧化钾溶液 (200g/I)中和至溶液有大量沉淀出现并过量20mmL -5mL,加无水碳酸躺2《;搅拌使路解,烧杯置于电炉上加热煮沸3min,取下放置使慢慢冷却至室温(或放置过夜) 以慢速定量滤纸过滤,以碳酸钠溶液(20g/L)洗烧杯3次,将沉淀全部移至滤纸上,继续洗沉淀3次以20ml热盐酸溶液(1十4)分次将沉淀溶于原烧杯中,以热水洗滤纸5次6次,转动烧杯使杯壁残余沉淀溶解,将溶液移人250ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀 5.2.7.4.2氧化钙的测定: 以移液管吸取上述溶液50ml于250mL烧杯中,以水稀释至100mL,加三乙醇胺溶液(12 2ml3ml,搅匀,加甲基红指示剂(1g/L)1滴以氢氧化钾溶液(200g/L)中和至溶液出现黄色并过量6ml~8mL,使溶液pH不小于12 加适量钙指示剂,以EDTA标准溶液(0,.01mol/I)进行滴定溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点 14
GB/T14563一2020 5.2.7.4.3氧化镁的测定: 以移液管吸取上述溶液50mL于250m烧杯中,以水稀释至100mL,加三乙醇胺溶液(1十2)和 3 酒石酸钾钠溶液(200g/L)各2mL mL,搅匀,加甲基红指示剂(1g/L)1滴，以氢氧化钾溶液 200xL)中和至游液出现黄色,加叙化铵-氢氧化敏缓冲浴液(pH=1o)8ml~10ml及适量酸性铬蓝 -禁酚绿B混合指示剂,以EDTA标准溶液(0.01mol/L)进行滴定,溶液由酒红色突变为钢蓝色为终点注，样品或蒸僧水中如有微量重金属或有色金属离子存在,可在滴定前加人ml2ml.硫化钠(10%)或铜试剂溶液(0.2%)以消除干扰如有少量离子存在,可在加三乙醇胺前加盐酸胫胺溶液(2%)2ml消除干扰 5.2.7.5结果计算氧化钙含量和氧化镁含量分别按式(15),式(16)计算 V ×T2×10 15 X7 ×100% m ×1000 V一V×T×10 X，- ×100% 16 m又1000 式中: x 氧化钙的含量氧化镁的含量， X V 滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL)3 V 滴定钙镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(ml); -EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); T nL): T -EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/m 样品质量,单位为克(g). m0 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.7.6允许差两个平行测定结果的绝对误差应符合表12的规定,否则,应重新测定表12氧化钙和氧化镁含量的允许值氧化镁含量(质量分数)/% 氧化钙含量(质量分数/% 允许差/% 允许差/% 0.50 <0.06 <0.20 S0.04 >0.50 <0.20 >0.20 S0.15 5.2.8氧化钾和氧化钠的测定 5.2.8.1 方法提要样品经酸分解后,过滤于100mL容量瓶中,稀释,摇匀在火焰光度计上分别测定钾,销发射光谱强度,自标准曲线中查出相应毫克数,计算样品中氧化钾和氧化钠含量 5.2.8.2试剂或材料 5.2.8.2.1硫酸溶液(11):将硫酸在不断搅拌下慢慢倒人等体积的水中 5.2.8.2.2氢氟酸;密度1.15g/cm 15
GB/T14563一2020 5.2.8.2.3盐酸(1十1);将盐酸与水等体积混合 5.2.8.2.4氧化伊、氧化钠标准溶液(0.1mg/mL);称取在600C灼烧过的基准氯化钾0.1584g和氯化钠0.1886g溶于100mL水中,移人1L容量瓶,以水稀释至刻度,摇匀此溶液1m相当于0.1mg 氧化钾(K.O)+0.1lmg氧化钠(Na.O). 5.2.8.3仪器设备 5.2.8.3.1 火焰光度计 5.2.8.3.2滴定管l0mL 5.2.8.3.3分析天平;感量不大于0.lmg 5.2.8.3.4马弗炉;最高温度不低于1000,控温精确度士20以内 5.2.8.3.5容量瓶:100ml 5.2.8.3.6铂埔蜗 5.2.8.4分析步骤 5.2.8.4.1标准曲线的绘制以10mL滴定管准确分别取氧化钾、氧化钠标准溶液(0.1mg/mL)0mL、1mL、2mL、3mL、 4mL、5mL,6mL、7mL分别置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀在火焰光度计上分别测定各溶液氧化钾、氧化钠的发射光谱强度,并绘制标准曲线 5.2.8.4.2样品的测定准确称取0.5000g样品放人铂堆岗中,以少量水润湿加硫酸溶液(1十1)5mL及氢氟酸10ml 加热分解样品并蒸发至冒白烟,继续加热使白烟冒尽并在600C一700C灼烧5min,取出堆蜗冷却加水20mL,以玻璃棒将堆蜗中残渣捣碎,加热煮沸,以慢速滤纸过滤,滤液以100mL容量瓶承接,以热水洗堆蜗3次一4次,洗沉淀5次~6次,以水稀释至刻度,摇匀在火焰光度计上分别测定氧化钾和氧化钠的发射光谱强度注:滤液如有浑浊可加数滴盐酸(1十1)使澄清 5.2.8.5结果计算氧化钾含量和氧化钠含量分别按式(17),式(18)计算 13 ×100% (17 000 10X 16 100% 18 Xn ml×1000 式中 X 氧化钾的含量， X 氧化钠的含量; 自标准曲线中查得氧化钾质量,单位为毫克mg); m -自标准曲线中查得氧化钠质量,单位为毫克(mg); m -样品质量,单位为克(g) m 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.8.6允许差两个平行测定结果的绝对误差应符合表13的规定,否则,应重新测定 16
GB/T14563一2020 表13氧化钾和氧化钠含量的允许差氧化销含量质量分数% 氧化钾含量(质量分数/ 允许差/% 允许差/% 0.50 <0.06 <0,20 S0.04 >0.50 0.15 0,20 0,10 5.2.9三氧化硫的测定 5.2.9.1 燃烧法仲裁法 5.2.9.1.1方法提要样品在1250C1300C灼烧放出二氧化硫和部分三氧化硫,经过氧化氢吸收液吸收转为硫酸后,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,根据氢氧化钠标准溶液消耗量,计算三氧化硫的含量 5.2.9.1.2试剂或材料过氧化氢溶液(I+9)将1体积30%的过氧化氢与9体积水混合 5.2.9.1.2.1 5.2.9.1.2.2甲基红指示剂(1g/L);将0.1000g甲基红溶于100mL无水乙醇中 5.2.9.1.2.3盐酸溶液[c(HCI)=1mol/1]:将84ml盐酸与916ml水混合 5.2.9.1.2.4氯化钏溶液(100g/L);将10.0000g二水氯化(BaCL2H,O)溶于适量水中,稀释至 100m 5.2.9.1.2.5氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.05mol/I];将1.9999g氢氧化钠溶于300ml水中,加热至近沸,加氯化镇溶液(100g/L)2ml,煮沸使沉淀凝聚,取下冷却,以定性滤纸过滤并用除去二氧化碳的水稀释至1L 称取在105C110笔烘过2h的邻苯二甲酸氢钾0.2042g于250mL烧杯中,按 5.2.3.2.1.12的标定方法和计算步骤进行 5.2.9.1.3仪器设备 5.2.9.1.3.1分析天平;感量不大于0.1mg 5.2.9.1.3.2测定三氧化硫的仪器装置见图1 说明: -洗气瓶(a中10%硫酸铜;b中5%高酸钾;e中浓硫酸); 碱式滴定管; 橡胶塞; 吸收瓶; 燃烧管; 三通活塞; 燃烧炉; 10 抽气管; 瓷舟; l1 水龙头; 12 三通活塞分液漏斗; 图1三氧化硫测定仪装置示意图 17
GB/T14563一2020 5.2.9.1.4分析步骤 5.2.9.1.4.1准备工作准备工作按下列步骤进行按管式炉规定之升温速度将炉温升至1250C; aa b 检查仪器各接头处是否漏气(如有漏气应重新装配或以石蜡封闭) c 将瓷舟及燃烧管在10001100预烧1h,冷却备用; d 调节自来水之流量使洗气瓶中气泡速度达300个/min; e 从分液漏斗向吸收瓶中加人过氧化氢溶液(l十9)20ml、甲基红指示剂(1g/L)10滴及盐酸溶液(1mol/L)1滴,以水稀释至100ml,将三通活塞转向水平直通状态,在抽气条件下,以氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)滴定,使溶液刚变黄色 5.2.9.1.4.2样品的测定准确称取0.5000g样品放人瓷舟中,在抽气的情况下将瓷舟用粗镍铬丝(或紫铜丝)送至管内最高温处(含硫化物的样品先送至管内低温处),迅速塞紧管端橡胶塞待吸收液出现红色后以氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)进行滴定,至出现1min不变的黄色(含硫化物的样品当滴定至红色出现缓慢时,将瓷舟再送至管内最高温处继续滴定到1min不变的黄色)将三通活塞转向上支口与吸收瓶通路,以洗瓶将水由三通话塞上支口加人.冲洗管壁三次.再以氢氧化钠标准溶液(0.05molL)滴定到出现1min不变的黄色为终点将三通活塞再转向水平直通状态以备下一个样品的测定 5.2.9.1.5结果计算三氧化硫含量按式(19)计算 c×V×49×0.8163 ×100% Xm 19 ×1000 式中 Xm 三氧化硫的含量; 氢氧化钠标准溶液,单位为摩尔每升(mol/L)3 滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL): 样品质量,单位为克(g); m 49 1/2硫酸摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 0.8163 换算因数取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.9.1.6允许差两个平行测定结果的绝对误差应符合表14的规定,否则,应重新测定表14三氧化硫含量的允许差三氧化硫含量(质量分数/% 允许差/% 0.30 0.06 0.30 s0.l0 18
GB/T14563一2020 5.2.9.2重量法 5.2.9.2.1 方法提要样品经碳酸钠、氧化锌混合熔剂半熔,使硫化物和硫酸盐等的硫一起转化为可溶性的碱金属硫酸盐,用水提取,过滤,加人氯化颚,使硫酸根生成硫酸镇沉淀,然后过滤,洗涤,灼烧,称量而求得硫的含量 5.2.9.2.2试剂或材料 5.2.9.2.2.1混合溶剂;二份氧化锌(固体)与三份无水碳酸钠(固体)研磨混合而成 5.2.9.2.2 碳酸钠洗液(10g/L);将10.0000碳酸钠溶于1000ml.水中 .2 5.2.9.2.2.3甲基橙溶液(1g/L);将0.1000g甲基橙溶于100mL水中 5.2.9.2.2.4盐酸溶液(1十1):将盐酸与水等体积混合 5.2.9.2.2.5氯化钏溶液(100g/L);将10.0000g二水氯化钢(BaCl2H.o)溶于适量水中,稀释至 100mL 5.2.9.2.2.6硝酸银溶液(10g/L):将1.0000g硝酸银溶于100ml水中 5.2.9.2.3仪器设备 5.2.9.2.3.1分析天平;感量不大于0.1mg 5.2.9.2.3.2马弗炉;最高温度不低于1000C,控温精确度土20以内 5.2.9.2.3.3瓷堪蜗 5.2.9.2.3.4烧杯;250mL 5.2.9.2.3.5电热板 5.2.9.2.4分析步骤准确称取烘干的样品0.5g(精确至0.0001g),放人预先装有3g一4只混合熔剂的瓷堆蜗中,混匀后在表面覆盖1g一2只混合熔剂,然后将堆放人马弗炉中,稍开炉门,从低温升起至500C一600 后,关紧炉门,在750C800C保温1h 取出冷却后,置于250nml烧杯中,用热水浸取并洗净堆蜗试液如有绿色孟酸盐,可加几滴乙醇使之还原),加热煮沸数分钟并捣碎熔块,用慢速定量滤纸以倾泻法过滤,用热的碳酸钠洗液(10g/L)洗涤烧杯4次5次,将残渣移人滤纸上,再洗涤残渣10次 12次,弃去残渣滤液加甲基橙溶液(Ig/I)2滴~3滴,用盐酸溶液(1十1)中和至试液呈红色后再过量2ml用水稀释至200ml左右,加热煮沸5min10min使二氧化碳赶尽,在不断搅拌下,一次加人氧化锁溶液(100g/L)10mlL,继续微沸1min 1,在电热板上保温30min,取下放置2h(或静置12h),用慢浊定量滤纸过滤(可加少量慢速定量滤纸浆能防止穿滤和便于洗涤),沉淀用热水洗涤至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/几)检查],将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷堆蜗中,低温灰化然后在800笔灼烧 lh,取出冷却,称量,再灼烧30min,再冷却称量,直至恒重 5.2.9.2.5结果计算三氧化硫含量按式20)计算: nm×0.3430 ×100% 20 X送 10 式中 Xn 三氧化硫的含量; 19
GB/T14563一2020 -硫酸颚质量,单位为克(g); n -样品质量,单位为克(g): m0 -硫酸镇与三氧化硫的换算系数 0.3430 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.9.2.6允许差同5.2.9.1.6 5.2.10锰的测定 5.2.10.1 分光光度法(仲裁法 5.2.10.1.1方法提要试液以碗酸驱赶氯离子后在磷酸介质中以高碘酸钾将二价缸离子氧化为七价缸,借分光光度计于 520nm波长处测定试液吸光度，自标准曲线中查出氧化儒质量,计算孟含量 5.2.10.1.2试剂或材料 5.2.10.1.2.1高碘酸钾 5.2.10.1.2.2硫酸溶液(1+1):将硫酸在不断搅拌下慢慢倒人等体积的水中 5.2.10.1.2.3磷酸溶液(1+1);将磷酸在不断搅拌下倒人等体积的水中 5.2.10.1.2.4硫酸溶液(3%):将3m硫酸在不断搅拌下慢慢倒人97mL水中 5.2.10.1.2.5氧化标准溶液(0.05mg/mL);称取电解金属0.383g溶于硫酸溶液(3%)中,冷却至室温,移人1L容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀准确吸取上述溶液50ml于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀此溶液1mL相当于0.05mg氧化缸(MnO). 5.2.10.1.3仪器设备 5.2.10.1.3.1分光光度计 5.2.10.1.3.2滴定管;10mL 5.2.10.1.3.3烧杯;150mL,.100mL 5.2.10.1.3.4移液管;20ml 5.2.10.1.3.5容量瓶;100ml 5.2.10.1.4分析步骤 5.2.10.1.4.1标准曲线的绘制以10mL滴定管准确分取氧化缸标准溶液(0.05mg/mL)0mL、1mL、2mL、3mL、5mL、7mL、 10ml分别置于150mL烧杯中,加硫酸溶液(1十1)10ml及磷酸溶液(1十1)10ml.以水稀释至 oml,加高秧酸伊05鼠.煮沸3nm并保温10min,取下冷至室退,移人Ioml容鼠瓶中以水稀释到刻度,摇匀,在分光光度计于520nm波长处测定吸光度并绘制标准曲线 5.2.10.1.4.2样品的测定以移液管吸取溶液A或溶液B20ml于100ml烧杯中,加硫酸溶液(1+1)10ml于通风橱内加热蒸发至冒白烟,取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40nL,以定性滤纸过滤,以水洗烧杯3次,洗沉淀 5次6次,滤液以150ml烧杯承接,加磷酸溶液(11)10ml及加高碘酸钾0.5g,以下按5.2.10.1.4.1标 20
GB/T14563一2020 准曲线绘制步骤进行注:冒白烟后无沉淀析出可不进行过滤 5.2.10.1.5结果计算孟含量按式(21)计算 ms×10 ×0.7745X100% (21 X= m×1000 式中: Xn 钮的含量自标准曲线中查得氧化锰质量,单位为毫克(mg); 718 -样品质量,单位为克(g); m1o 暂与氧化钰的换算系数的数值 0.7745 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.10.1.6允许差两个平行测定结果的绝对误差应符合表15的规定,否则,应重新测定表15孟含量的允许差含量(质量分数/% 允许差/% <0.10 S0.02 >0.10 S0.06 5.2.10.2原子吸收光谱法 5.2.10.2.1方法提要样品经硫酸、氢氟酸分解,加水溶解后干过滤,滤液与标准系列同在原子吸收分光光度计上测定吸光度根据标准曲线查出的毫克数计算缸的百分含量 5.2.10.2.2试剂或材料 5.2.10.2.2.1硫酸溶液(1十1);将硫酸在不断搅拌下慢慢倒人等体积的水中 5.2.10.2.2.2氢氟酸:密度1.15g/cm 5.2.10.2.2.3氧化缸标准溶液(0.05mg/mL);同5.2.10.1.2.5 5.2.10.2.3仪器设备 5.2.10.2.3.1原子吸收分光光度计 5.2.10.2.3.2滴定管:l0ml 5.2.10.2.3.3分析天平:感量不大于0.1 mg 5.2.10.2.3.4容量瓶50mL 5.2.10.2.3.5铂堆蜗 5.2.10.2.4分析步骤 5.2.10.2.4.1标准曲线的绘制以10mL滴定管准确分取氧化锰标准溶液(0.05mg/m L)0mlL、1mL2mL3mL、5mL、7mL、 21
GB/T14563一2020 10ml于50mL.容量瓶中,加硫酸溶液(1+1)4mL,以水稀释至刻度,摇匀,在原子吸收分光光度计上按仪器说明书规定的技术条件调试仪器并分别测定吸收度,绘制曲线 5.2.10.2.4.2样品的测定准确称取0.5000g样品放于铂堆蜗中,加硫酸溶液(1+1)2mL、氢氟酸5mL,将绀蜗置于通风橱内加热分解样品至冒白烟,取下冷却,残渣以少量水加热溶解后移人50mL容量瓶中,加硫酸溶液(1十 1)4ml,以水稀释至刻度摇匀,干过滤,滤液与标准系列一同在原子吸收分光光度计上测定吸光度 5.2.10.2.5结果计算含量按式(22)计算 n9 X1= ×0.7745×100% 22 ",Xom 式中 Xm 缸的含量自标准曲线中查得氧化缸质量,单位为毫克(mg); m 样品质量,单位为克(g); 770 0.7745 与氧化瞌的换算系数的数值取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.10.2.6允许差同5.2.10.1.6 5.2.11烧失量的测定 5.2.11.1仪器设备 5.2.11.1.1分析天平:感量不大于0.1mg 5.2.11.1.2马弗炉;最高温度不低于1200C,控温精确度士20C以内 5.2.11.1.3瓷堆蜗 5.2.11.2分析步骤准确称取1.0000g样品放人已恒重的瓷堆蜗中,将堆蜗放人马弗炉,自低温逐渐升至950C 1000C并保温1h,取出堆蜗置于干燥器中冷至室温,称量,反复灼烧至恒重 5.2.11.3结果计算烧失量按式(23)计算 m0二m ×100% X1;= 23 式中 X6 烧失量灼烧前堆蜗及样品质量,单位为克(g) m0 灼烧后堆蜗及样品质量,单位为克(g). m711 mn -样品质量,单位为克(g). 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 22
GB/T14563一2020 5.2.11.4允许差两个平行测定结果的绝对误差应不大于0.50%,否则,应重新测定 5.2.12铜的测定 5.2.12.1方法提要样品经酸分解后,蒸发至湿盐状,加适量水溶解,移人容量瓶中进行干过滤,滤液与标准系列同在原子吸收分光光度计上测定吸光度根据标准曲线查出的毫克数计算铜的百分含量 5.2.12.2试剂或材料 5.2.12.2.1盐酸;密度1.19g/em 5.2.12.2.2硝酸;密度1.42g/em 5.2.12.2.3硫酸溶液(1+1);将硫酸在不断搅拌下慢慢倒人等体积的水中 5.2.12.2.4硝酸(1+1):将硝酸与水等体积混合 5.2.12.2.5硝酸铜标准溶液(0.05mg/ml):准确称取金属铜(纯度>99.9%)0.0100g于150ml烧杯中加硝酸溶液(1十1)10mL,加热溶解,冷却后移人200m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液 mL相当于0.05mg铜(Cu) 5.2.12.3仪器设备 5.2.12.3.1原子吸收分光光度计 5.2.12.3.2滴定管:l01 ml 5.2.12.3.3分析天平:感量不大于0.1mg 5.2.12.3.4容量瓶:50mL 5.2.12.3.5烧杯;200mL 5.2.12.4分析步骤 5.2.12.4.1标准曲线的绘制以10mL滴定管准确分取硝酸铜标准辫液(0.0m/ml)0ml.0.5ml.lml.2mlml.fmL 6mL,8mL于50m容量瓶中,加硫酸溶液(1十1)4mL,以水稀释至刻度,摇匀,在原子吸收分光光度计上按仪器说明书规定的技术条件调试仪器并分别测定吸收度,绘制标准曲线 5.2.12.4.2样品的测定雅确称取0.S0o《样品放人200ml烧杯中,以水润是样品后加盐酸15nml.,加热分解.待破化复气体逸出后加硝酸5ml,继续加热分解样品并蒸至湿盐状,取下烧杯,加5ml盐酸和5ml.水,加热溶解盐类,移人50ml容量瓶后以水稀释至刻度,摇匀,进行干过滤,滤液与标准系列一同在原子吸收分光光度计上测定吸光度 5.2.12.5结果计算铜含量按式(24)计算 112 X一 ×100% 24 m×1000 23
GB/T14563一2020 式中 Xm8 铜的含量， -自标准曲线中查得铜质量,单位为毫克(mg); m12 样品质量,单位为克g). m 所得结果修约至小数点后四位数取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.12.6允许差两个平行测定结果的绝对误差应不大于0.0o10%,否则,应重新测定 5.3物理性能和水分含量的测定 5.3.1样品制备除试验方法有特殊规定外,按5.2.1.1和5.2.2制备样品 5.3.2二苯肌吸着率的测定 5.3.2.1方法提要借二苯呱溶于乙醇呈碱性反应的特性,以酸碱滴定法测定二苯呱乙醇溶液与样品作用前后之不同碱量,计算样品的二苯呱吸着率 5.3.2.2试剂和仪器设备 5.3.2.2.1 二苯呱乙醇溶液(0.01mol/I);以体积分数为95%乙醉醇配置 5.3.2.2.2盐酸(0.01mol/L) 5.3.2.2.3混合指示剂:三份潦甲酚绿指示剂(o,1%)与一份甲基红指示剂(0.2%)混合 5.3.2.2.4移液管;25ml50ml 5.3.2.2.5酸式滴定管:50mL 5.3.2.2.6具塞三角瓶:250ml 5.3.2.2.7振荡机;振荡频率243次/nm min 5.3.2.2.8分析天平;感量0.1mg 5.3.2.2.9漏斗、滤纸 5.3.2.3测定步骤称取1.000g样品,放于250mL烘干的具塞三角瓶中,以移液管准确加人二苯腻乙醇溶液50mL. 加塞,于振荡机上摇振30min,取下进行干过滤(漏斗及滤液盛接容器上均加盖表面皿,以减少乙醉的挥发),最初5mL滤液弃去用移液管准确吸取滤液25mL于另一三角瓶中,加混合指示剂4滴,以盐酸(0.01mol/L)进行滴定,溶液由翠绿经灰白突变为酒红色为终点随同样品作空白试验 5.3.2.4结果计算二苯呱吸着率按式25)进行计算 ×100% 25 w V 24
GB/T14563一2020 式中: 二二苯呱吸着率 w V 滴定空白消耗0.01mol/几盐酸的体积,单位为毫升(mL) 滴定样品消耗0.01mol/儿盐酸的体积,单位为毫升(ml). 所得结果修约至两位小数取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.3.2.5允许差两个平行测定结果的绝对误差应不大于0.50%,否则,应重新测定 5.3.3pH的测定 5.3.3.1仪器设备 5.3.3.1.1酸度计:精度0.1 5.3.3.1.2烧杯;50mL.,250mL 5.3.3.1.3天平:感量0.1g 5.3.3.1.4电动搅拌器 5.3.3.2测定步骤称取10.0g样品,放人250ml烧杯中,加100mlpH为6.8~7.2的蒸馏水,以电动搅拌器搅拌 5min,将部分悬浮液移人50mL烧杯中,用酸度计测定悬浮液pHH. 所得结果表示至一位小数取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.3.3.3允许差两个平行测定结果的绝对误差应不大于0.2pH,否则,应重新测定 5.3.4白度的测定 5.3.4.11280C烧成样品的制备称取用5.2.2方法制备成的样品约100g,置人瓷堪蜗中缓慢升温至1280C,并保温60nmin,自然冷却至室温,再次按5.2.2方法制备得到1280C烧成样品 5.3.4.2测定按GB/T5950规定进行测定 5.3.5水分含量的测定 5.3.5.1仪器设备 5.3.5.1.1搪瓷盘 5.3.5.1.2恒温干燥箱 5.3.5.1.3天平;感量1g1mg 5.3.5.1.4称量瓶 5.3.5.1.5干燥箱 25
GB/T14563一2020 5.3.5.2测定步骤 5.3.5.2.1 块状样品称取500g1000g样品,准确到2g,放人已称量的搪瓷盘中,将搪瓷盘放人恒温干燥箱于105C 1l0C烘3h 取出冷却至室温,称量,以后每烘1h冷却称量一次,直到两次称量差不大于2g为止 5.3.5.2.2粉状样品称取约10只样品,精确至0,001g,放人已称量的称量瓶中,将称量瓶放人恒温干燥箱于105C 10亿烘2h加盖取出放人干操箱中冷却至室温,称量.以后每烘1h称量一一次,直至两次称量差不大于0.002g为止 5.3.5.3结果计算水分含量按式(26)进行计算 m1n 712 ×l00% 26 Ze， 7o 式中水分含量; w 烘干前样品及搪瓷盘或称量瓶质量,单位为克(g)3 m -烘干后样品及搪瓷盘或称量瓶质量,单位为克(g) ma -样品质量,单位为克(g) m1o 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.3.5.4允许差两个平行测定结果的块状样品的绝对误差应不大于0.5%,粉状样品的绝对误差不得大于0.1%,否则,应重新测定 5.3.6筛余量的测定干筛法(适用于颗粒直径大于0.1mm的样品 5.3.6.1 5.3.6.1.1仪器设备 5.3.6.1.1.1样品筛;应符合GB/T6003.1的规定 5.3.6.1.1.2中楷羊毛笔;毛长25nmm30nmm 5.3.6.1.1.3天平;感量0.1mg 5.3.6.1.2测定步骤称取约10g样品,精确至0.01g,放人按产品标准规定选用的样品筛内手持筛子的上端轻轻摇动,用中楷羊毛笔将样品轻轻刷下,直至无粉粒下落为止,然后将剩余物仔细刷出称量,精确至0.1mg 5.3.6.1.3结果计算干筛法筛余量按式27)进行计算 m -×100% 27 ws 1o 26

高岭土及其试验方法GB/T14563-2020

高岭土作为一种常见的矿物材料，在建筑、陶瓷、化工等行业中有着广泛的应用。针对高岭土的质量检测和研究，需要掌握相关的试验方法和标准。本文将介绍高岭土及其试验方法，其中包括GB/T14563-2020标准。

高岭土概述

高岭土是一种由硅酸盐矿物质组成的白色粉末状物质，主要成分为蒙脱石、伊利石等。由于其特殊的物理和化学性质，高岭土被广泛应用于陶瓷、建筑、电子等领域，如制造陶瓷器皿、涂料、塑料、纸张、电容器等产品。

GB/T14563-2020标准

GB/T14563-2020标准是中国国家标准化管理委员会批准发布的，名为“高岭土及其试验方法”。该标准主要规定了对高岭土进行物理和化学分析的试验方法，包括外观、粒度、比表面积、吸附性能、化学成分等多个方面。

主要试验方法

根据GB/T14563-2020标准，对高岭土进行检测需要采用一系列的试验方法，其中主要包括以下几个方面：

外观：通过肉眼观察、手摸等方式来评估高岭土的颗粒形态、色泽、杂质等情况。
粒度：采用筛分法或者激光粒度仪等设备来测定高岭土的粒径分布情况。
比表面积：采用氮气吸附法、BET法等技术来测定高岭土的比表面积。
吸附性能：采用甲苯吸附法、碘吸附法等技术来测定高岭土的吸附性能。
化学成分：采用X射线荧光光谱仪、原子吸收光谱法等技术来测定高岭土的化学成分。

上述试验方法是高岭土质量检测中常用的几种方法，通过这些试验可以很好地了解高岭土的物理和化学性质，为相关行业的应用提供基础数据。

结论

本文介绍了关于高岭土及其试验方法的内容，GB/T14563-2020标准规定了对高岭土进行物理和化学分析的试验方法，包括外观、粒度、比表面积、吸附性能、化学成分等多个方面。对于专业人士而言，本文的内容可以帮助他们更好地理解和掌握高岭土相关知识及其检测方法。

总之，高岭土在各个行业中都有广泛的应用，对其质量进行检测和研究显得尤为重要。通过GB/T14563-2020标准规定的试验方法，可以很好地了解高岭土的物理和化学性质，在实际应用中具有一定的参考价值。