GB/T40231-2021
电子电气产品中的限用物质六价铬的测定方法离子色谱法
Restrictedsubstanceinelectricalandelectronicproducts—Determinationofhexavalentchromium—Ionchromatographymethod
- 中国标准分类号（CCS）L10
- 国际标准分类号（ICS）31.020
- 实施日期2021-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小687.27KB
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电子电气产品中的限用物质六价铬的测定方法离子色谱法
国家标准 GB/T40231一2021 电子电气产品中的限用物质 六价铬的测定方法离子色谱法 Restricetedsuhstanceinelectricalandelectronicproducts一 Determinationofhe%avalentchromium一Ionchrommatographymethod 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40231一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口
本标准起草单位:电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、青岛盛瀚色谱技术有 限公司、瑞士万通有限公司、检验检疫科学研究院、惠州海关综合技术中心
本标准主要起草人;程涛、高坚,赵俊莎、李明、孙旭光、宋炳信、高亚欣、于红梅、姜春宝
GB/T40231一2021 电子电气产品中的限用物质 六价铬的测定方法离子色谱法 警告1使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
警告2;本标准中使用的所有可能包含六价铬的样品和试剂,在处理时应采取适当的预防措施
含 六价铬的溶液或废料应妥善处置,例如,可使用抗坏血酸或其他还原剂将六价铬还原为三价铬
范围 本标准规定了电子电气产品中六价铬的离子色谱测定方法
本标准适用于电子电气产品用聚合物材料中六价铬含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 对于丙烯睛-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS),聚碳酸酯(PC),聚氯乙烯(PvC)基体的可溶性聚合物样 品,可通过适当的有机溶剂将样品溶解,然后通过碱性萃取液来提取样品中六价铬
对于不含饼的不可 溶或未知聚合物、电子件样品,可将样品放人150C到160C的甲苯/碱性溶液中消解.然后将萃取物中 的有机相分离,保留无机相来提取样品中的六价铬
二苯碳酰二阱的反应所生成的紫红色络合物,经柱后衍生使用 通过萃取物在酸性条件下与 1. 5- 配有紫外检测器的离子色谱仪对样品中六价铬进行测定,采用外标法进行定量
试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂
4.1水:GB/T6682规定的一级水
4.2N-甲基咯婉酮(NIMP);每100mlNIMP添加10g已活化的分子筛(4.15),然后与分子筛一起 使用密封褐色玻璃容器在20C到25C的温度下避光保存
容器打开后,最长贮存期不宜超过4周
4.3硝酸(HNO);密度为1.40g/ml,65%质量分数)
4.4碳酸钠(Na.CO.):无水 4.5氢氧化钠(NaOH). 氯化镁(MgCl).无水 4.6 注，加人MgC是为了解决此分析法可能引起铬氧化/还原反应间题
4.7磷酸盐缓冲液;将87.09g的磷酸氢二钾(K,HPO)和68.04g的磷酸二氢钾(KH,PO)溶解于 700ml.水中以制备缓冲液
移至1L.容量瓶,并稀释定容至刻度
从而得到0.5mol/L的磷酸氢二伊
GB/T40231一202 和0.5mol/儿的磷酸二氢钾的缓冲液
4.8提取液;使用1L容量瓶,将30.0g的Na.cO.(4.4)和20.0g的NaOH(4.5)溶于水,并稀释至刻 度
在20C至25C的温度下使用密封盖紧的聚乙烯瓶保存溶液,最长贮存期不宜超过4周
每次使 用前,应检查提取液的pH值,如果其pH值<1l.5,则应重新配制
4.9甲苯
4.10硫酸(H,sO);密度为1.84g/mL,95%质量分数)
4.111,5-二苯碳酰二阱
4.12甲醇 4.13柱后衍生溶液;使用500ml容量瓶,将250mg的1,5-二苯碳酰二胁(4.1l)溶于50ml的甲醇 (4.12),加人400mlL的水,再加人14ml硫酸(4.10),并用超纯水稀释至刻度,然后转移并储存于棕色 瓶中
使用前,检查溶液是否变色
如果溶液发生变色,则应重新配制
4.14六价铬有证标准物质
415分子箭(4A),CAS,7095510,干燥剂 4.16碳酸氢钠(NaHCO.
硫酸铵[(NH,).so]
4.17 淋洗液-根据仪器推荐的工作条件,可由适当浓度的碳酸钠(4.4),碳酸氢钠(4.16)和碗酸锁 4.18 4.17)等组成,该淋洗液应具有良好的分离度;也可选择与阴离子交换柱配套的体系和浓度进行配制 现用现配
注:使用的仪器不同,淋洗液的类型和浓度可能不同 5 仪器设备 5.1加热装置:加热温度控制在160C士5C
5.2超声波水浴恒温振荡器:温度控制在60C士2C
5.3pH计:pH值测量范围为0~14,精确度士0.03. 5.4分析天平:精确到0.lmg 5.5温度测量装置:如温度计,最高能够测量至160C
5.6研磨仪
5.7棚硅酸盐玻璃或石英烧杯;容量刻度150ml,或同等产品
5.8玻璃量具A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品
具有同等精度和准确度的其他容量设 备(如自动稀释器)也可以使用. 5.9螺口玻璃瓶;宽颈,容量50ml,最小内径3em
5.10移液管
玻璃分液猫斗.I0mL. 5.11 5.120.45m滤膜或过滤注射器;优先选用纤维素基膜或聚碳酸酯膜;也可使用尼龙或聚乙烯材质 的过滤注射器(0.45m). RP因相举取柱;使用前应进行活化处理
5.13 注;活化程度可按照具体产品的使用说明书 5.14微波消解仪,或合适的碉硅酸盐玻璃或石英容器;配有用于释放压力超过1.0MPa的膜,容量刻 度50ml或同等产品
5.15离子色谱仪:配有柱后衍生反应装置和紫外检测器
GB/T40231一2021 样品制备 样品在采集和储存时,应使用不含不锈钢的装置和容器
对于未知的聚合物基体样品,可以使用有机溶剂对少量样品进行溶解度试验
或者可以使用红外 光谱法(IR)来识别聚合物的基体类型
可以使用X射线荧光光谱法(XRF)检测是否含有锄
也可采 用其他合适的方法
对于可溶性聚合物(ABS,PC和PVC)样品,样品颗粒尺寸大于2504m是可以接受的,但这样的聚 合物基体可能需要更长的时间才能完全溶解
不含锄的不溶性或未知聚合物以及电子件应在消解之前研磨(5.6)成细粉以利于萃取,材料应 100%通过孔径为250Am的样品筛
试验步骤 7.1样品前处理 7.1.1可溶性聚合物(As,PC和PvC)中六价铬的提取 可溶性聚合物(ABS、,PC和PVC)中六价铬的提取按以下步骤进行 准确称量0.1g样品,放人螺口玻璃瓶(5.9)中 aa 注对于六价铬浓度可能非常低或非常高的样品,可使用其他样品量
b)将10mL的NMP(4.2)倒人螺口玻璃瓶(5.9)中,并盖紧容器盖
用手摇动样品容器约10s,以便使不溶性微粒悬浮,然后,在60C温度下使用超声波水浴恒温 振荡器(5.2)处理1h
在继续下一步之前,样品应完全溶解
的 用手摇动螺口玻璃瓶(5.9),混合均匀,然后再往每只螺口玻璃瓶(5.9)中加人200mg MgCl(4.6)和0.,5mL的0.5mol/I磷酸盐缓冲液(4.7)
再次摇动螺口玻璃瓶(5.,9),混合 均匀 用量筒(5.8)量取20ml提取液(4.8)并缓慢倒人螺口玻璃瓶(5.9),混合均匀
将步骤e)制成的样品溶液放置于超声波水浴恒温振荡器(5.2)中,在60下超声处理1h
超声至0.5h时,用手摇动螺口玻璃瓶(5.9)将液体混合均匀
将经步骤处理后的样品溶液移人150ml.的烧杯(5.7),不断搅拌并监测pH值,同时向烧杯 中逐滴加人HNO.(4.3)
将溶液的pH值调整至7.5士0.5
h 将样品溶液倒人100ml容量瓶,用纯水(4.1)定容至刻度
使用0.45Mm滤膜或过滤注射器 5.12)和RP固相萃取柱(5.13)净化
取过滤后的样品适量体积,稀释10倍,待测
7.1.2不含镖的不溶聚合物/未知聚合物和电子件中六价铬的提取 不含锄的不溶聚合物/未知聚合物和电子件中六价铬的提取按以下步骤进行: 准确称量0.15g样品倒人微波消解仪(5.14)配备的微波消解罐中 a 注对于含六价铬浓度非常低或非常高的样品,可使用其他样品量
b 用量筒(5.8)分别量取10ml提取液(4.8)和5mlL甲苯(4.9)加人到微波消解罐中 加人400mg的MgCl.(4.6)和0.5ml的0.5mol/儿L的磷酸盐缓冲液(4.7),并混匀
c d 使用微波消解仪(5.14)或加热装置(5.1),将密闭的微波消解罐加热到160C,并保持1.5h,将 样品冷却至室温
GB/T40231一202 使用分液漏斗(5.1l)从容器中分离出有机相并丢弃
将无机相通过0.45m滤膜或过滤注射 器(5.12)过滤
用水冲洗过滤器和微波消解罐三次
如果使用0.454m过滤注射器时发生堵 塞,可使用大孔径滤纸来过滤样品
fD 用水冲洗过滤瓶的内部和过滤器垫,并将滤液和冲洗液移人一只干净的150mL烧杯(5.7)
不断搅拌并监测pH值,同时逐滴加人HNO.(4.3)
将溶液的pH值调至7.5士0.5
8 7.2标准工作曲线绘制 用移液管(5.10)移取适量六价铬有证标准物质(4.14),用水(4.1)稀释为不同浓度的标准溶液
具 体浓度见表1
将标准溶液系列浓度线性回归生成标准工作曲线,曲线的相关系数应不小于0.999
标 准溶液宜现配现用
表1标准溶液系列浓度 单位为毫克每升 标准溶液编号 六价铬浓度 0.10 0.25 0.50 1.00 7.3空白试验和样品测定 标准工作曲线建立后,则可开始测试样品溶液
如果样品溶液的浓度超过标准工作曲线的浓度范 围,应稀释样品溶液至标准工作曲线的浓度范围内,并重新测定
应避免高浓度和低浓度样品的交替试验
当高浓度的样品在低浓度样品之前时,应对后一个样品 进行重复试验
当样品的组分或均匀性未知时,应对样品测试3次,取测量的平均值
空白试验随同试样进行
每个分析批进行分析的样品数量不应超过20个,其中包括空白样、平行样
每一批样品应至少制 备 个空白样来分析有无污染效应和记忆效应,否则应重新分析这批样品
样品测定使用离子色谱仪(5.15)进行
离子色谱工作参数条件参见附录A
应注意,使用的仪器 不同,工作参数条件也可能不同
设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定
待测样品溶液在淋洗液(4.18)的带动下经色谐柱分离、流出之后,在柱后衍生装置中,和柱后衍生 溶液(4.13)充分反应显色之后,混合溶液进人紫外检测器进行检测
测试样品中六价铬的离子色谱图参见附录B 8 结果计算 样品中的六价铬含量按式(1)计算 c×V× N w-9 ×1000 M 式中 W -样品中六价铬的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -试样溶液中六价铬的实际浓度,单位为毫克每升(mg/L) 试样溶液的定容体积,单位为升(L) N 稀释倍数,此处为10; M 样品的质量,单位为克(g).
GB/T40231一2021 结果保留三位有效数字
精密度及方法检出限 g.1精密度 同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一样品,按正常和正确的试验方法操作,获得的两 个连续测定结果之间的绝对差值,不大于这两个测定值的算术平均值的10%
9.2方法检出限 六价铭的方法检出限为10mg/kE
GB/T40231一2021 附 录 A 资料性附录) 离子色谱仪参考工作条件 离子色谱仪的参考工作条件如表A.1所示
表A.1离子色谱仪的参考工作条件 12.8mol/1NaCO十4.0mol/INaHCO十 色谱柱 MetrosepASupp5-150/4.,0 流动相 I2.5g/LNH).sO 45 温度 检测波长/nm538 S 流速/ml/min 进样量/"L
GB/40231一2021 附录 B 资料性附录 六价铬的离子色谱图 测试样品中六价铬的离子色谱图如图B.1所示
mAU 120.0 100.0 80.0 60.0 40.0 20.0 0.0 0.00.5I.oI.52.02.53.03.54.04.55.5.5.06.5了.07.58.8.59.09.s min /min 图B.1测试样品中六价铬的离子色谱图
电子电气产品中六价铬测定方法——离子色谱法GB/T40231-2021
随着人们对环境保护意识的不断提高，各国政府对限用物质的标准也越来越严格。作为电子电气产品中常见的重金属污染物之一，六价铬的含量必须得到有效控制。因此，测定电子电气产品中六价铬含量的方法备受关注。
离子色谱法是目前应用最广泛的测定六价铬的方法之一。GB/T40231-2021标准规定了该方法的测定步骤和操作要求。
首先，样品需采用适当的方法提取六价铬。通常情况下，可用硝酸-过硫酸-氢氟酸混合溶液进行提取。然后，在保持测试仪器稳定状态的条件下，将样品注入离子色谱仪进行分析。在测试过程中，应注意避免空气和水的干扰。
通过这种方法测定得到的六价铬含量准确可靠，能够帮助电子电气产品生产企业控制产品中有害物质的含量，保护环境和用户健康。
