国家标准 GB/T41076一2021 微束分析电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析 Miecroheamamalysis一Electronbhackscatterdiffraetionr Quantitativedeterminationofausteniteinsteel 2021-12-31发布 2022-07-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花警理委员会国家标准
GB:/T41076一2021 目次前言范围规范性引用文件术语和定义方法概述设备取样和试样制备测量步骤数据处理检验报告附录A(资料性》TRIP590钢中奥氏体的EHsD定量分析实例
GB/41076一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020(标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口本文件起草单位;首钢集团有限公司、牛津仪器科技(上海)有限公司、钢铁研究总院本文件主要起草人:孟杨、鞠新华将崔桂彬、杨小鹏、李继康、张玉成、陈鹰、尹立新、任群、严春莲、其其格、贾惠平
GB/41076一2021 微束分析电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析范围本文件规定了采用电子背散射衍射eleetronbackscatterdiffraetion,EBSD)法测量钢中奥氏体体积分数和形态的方法,设备、取样和试样制备、测量步骤、数据处理和检验报告本文件适用于分析含有晶粒尺寸50nm以上奥氏体的中、低碳钢及中低碳合金钢本文件不适用于分析晶粒尺寸小于50nm的奥氏体,-奥民体品粒尺寸小于50nm会严重影响定量分析结果的准确性注:晶粒尺寸下限是可观察到的最小奥氏体晶粒尺寸晶粒尺寸下限取决于设备条件和操作参数规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T13298金属显微组织检验方法 GB/T19501微束分析电子背散射衍射分析方法通则 GB/T23414微束分析扫描电子显微术术语 GB/T30067金相学术语 GB/T30703微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则 GB/T34172微束分析电子背散射衍射金属及合金的相分析方法 GB/T38532微束分析电子背散射衍射平均晶粒尺寸的测定 YB/T4377金属试样的电解抛光方法术语和定义 GB/T19501、GB/T23414,GB/T30067,GB/T30703,GB/T34172和GB/T38532界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 等效圆直径equivalenteirelediameter;CD 与晶粒截面积等值的圆的直径 3.2 横纵比aspectratio 晶粒截面拟合椭圆的短轴与长轴之比注1:又称为晶粒的延伸度注2:横纵比的取值范围为01 注3品粒截面椭圆拟合有多种方法,得到的横纵比略有差别
GB/T41076一2021 3.3 花样质量pattermquality 菊池带的明锐程度或者衍射花样的对比度注:不同商用软件系统中花样质量有多种定义方式,例如带对比度、带锐度、,图片质量等 3.4 标定可靠性indexingreliabilty 表示标定软件自动分析结果置信度或可靠性的数值注，该参数在不同EBsD制造商之间会有所不同,通常包括以下内容衍射晶面的试验测量夹角与对应的经EBsD软件数据库取向计算得到的夹角之间的平均差值,例如平均角度偏差(MeanAngelDifference，MAD); EBsD花样中,与已选取向相匹配的菊池极(三条菊池带的交叉点)数量,和与次优解相匹配的菊池极数量的差值,除以总的菊池极数量所得的商,例如置信度值(ConfidentIndex,CI 3.5 零解non-indexing EBSD面扫描数据中未能标定的数据点注多种原因可能造成零解,例如试样表面粗糙、污染,晶界附近的花样重叠,应变造成的花样模糊以及未预设的物相等 3.6 误标misindexing EBSD面扫描数据中错误标定的数据点,包括取向错误、物相错误以及标定可靠性达不到预设值注:多种原因可能造成误标,例如伪对称性、花样质量差以及对未预设物相的衍射花样标定等 3. 标定率hitrate EBsD面扫描数据中达到标定可靠性预设值的数据点所占的百分比注:零解和误标都属于不可靠的标定 3.8 数据清理dataeleanins 按照一套给定的参数(包括一定量的相邻数据点的标定物相和取向等信息)对EBSD面扫描数据中的零解和误标的数据点进行修正的过程注:在各商用软件中,各种数据清理方式有不同的名称,包括降噪,外推、膨胀和腐蚀等方法概述 4.1利用EBSD对含有奥氏体的试样抛光面做逐点扫描,通过晶体学分析获得物相分布信息 4.2对EBSD扫描数据中奥氏体相的数据点进行计算,从而获得奥氏体的体积分数、晶粒尺寸、晶粒形状等定量信息 5 设备 5.1安装有EBSD系统的扫描电子显微镜(s scanningelectronmieroscopy,SEM) EBSD系统由硬件和软件组成 5.2EBsD系统硬件包括探头部分和控制部分,探头部分由外表面的磷屏及屏后的电荷合器件 chargccoupleddevice.ccD)相机或互补金属氧化物半导体(complcemm nentarymetaloxidesemieondue r,CMOS)相机组成,探头将采集到的EBSD花样传送到计算机软件进行标定控制部分控制电子束 tOr
GB/41076一2021 进行逐点扫描或控制样品台移动 5.3EBSD系统软件是指计算机系统中的EBSD软件包,包括EBSD花样的采集标定软件和EBSD数据处理软件 5.4设备应经过校准和核查取样和试样制备 6.1取样 6.1.1取样部位与数量按产品标准或技术条件规定或科研需求执行如果产品标准或技术条件未规定,推荐选取至少2个代表产品整体特征的截面试样进行分析试样截取时应尽量避免截取方法对组织的影响(如变形、.过热等如果截取操作对组织产生了影响,应在后续制样过程中去除截取造成的影响层注由于取向对EBsD物相定量结果没有影响,因此取横截面或者纵截面试样均可,但在检验报告中指出 mm15mm 6.1.2推荐试样尺寸:长10 115mm,宽10 n,厚度不大于5mm. mm一 6.2试样制备 6.2.1试样先用耐水砂纸磨平,并机械抛光,试样的磨平和机械抛光按GB/T13298执行推荐使用电解抛光方法去除试样抛光面的应力,按YB/T4377执行,制样时应避免晶界过度腐蚀 6.2.2为了提高标定率,试样表面应平整,无明显氧化、无应力,无热影响区注1;由于离子束轰击可能导致钢中奥氏体发生马氏体转变,因此避免使用离子轰击方法去除试样抛光面的应力注2，可以用硅溶胶进行300r/min以下的慢迷手工抛光或者自动振动抛光测量步骤 7.1试样安装将试样固定在试样台上,使抛光面倾斜70",保证试样稳定且导电良好然后将试样台装人样品室内,抽真空至工作状态 7.2设置测量条件加速电压,电子束流、测量时间和电子背散射衍射花样(eleetronbackscatterpattern,EBSP)信号背景等的设置按照GB/T19501,GB/T30703和GB/T34172执行为了快速、准确地采集EBSP,宜采用合适的加速电压和电子束流,以获得清晰的菊池花样,同时不损失EBSD的空间分辨率推荐加速电压不低于10kV 注EBSD空间分辨率主要由背散射电子的扩展范围决定与加速电压密切相关电子束流影响电子束的聚焦和束斑直径,通常远小于背散射电子扩展范围因此,在保证花样质量的前提下,采用相对较低的加速电压和较高的束流 7.3预估奥氏体平均晶粒尺寸奥氏体的平均品粒尺寸可采用金相法或SEM法预估金相法采用光学显微镜预估晶粒尺寸; SEM法采用EBSD附件先扫描1个视场预估晶粒尺寸 7.4设置扫描步长扫描步长不超过预估奥氏体平均晶粒尺寸的1/5
GB/T41076一2021 7.5设置扫描面积 7.5.1推荐在试样直径或者厚度1/4处扫描如未在推荐位置扫描,应在检验报告中指出 7.5.2为了减少随机性误差,建议扫描多个视场来完成,所有视场扫描总面积应不低于0.065mm 推荐在1000倍下扫描6个以上视场,若使用更高的放大倍数,视场数应相应增加注如果计算结果的相对扩展不确定度Unm超过30%,则增加视场数来降低相对扩展不确定度Un叫相对扩展不确定度Us的计算方法见8,.5e) 7.6采集数据选择钢中体心立方铁素体相和面心立方奥氏体相作为标定的备选相,记录标定数据如需要,可保存扫描范围内所有数据点的背散射衍射花样 7.7误标点清除首先确定标定可靠性的阔值,以平均角度偏差(MAD)值为标定可靠性的系统中,阔值推荐采用 <1;以CI值为标定可靠性的系统中,阔值推荐采用置信度值(CI)>0.1 然后根据标定可靠性 MAD 的阀值找出误标点,并将误标点的标定数据清空标定可靠性的闵值应在检验报告中指出 7.8标定率 EBSD面扫描数据的标定率越高越好,可接受的标定率可根据测试目的确定若无特殊要求,对含有马氏体的组织,其标定率应不低于85%,对不含有马氏体的组织,其标定率应不低于90% 8 数据处理 8.1重构晶粒对所有相,设定最大相邻数据点的取向差为15°重构晶粒 8.2去除小晶粒首先确定临界值,对于矩形网格数据,推荐临界值为3~5;对于六边形网格数据,推荐临界值为3一4 然后将数据点数目低于临界值的晶粒内的标定数据清空,设置成零解 8.3数据清理首先选择周围标定点,对于矩形网格数据,推荐使用5~6个最近邻标定点;对于六边形网格数据,推荐使用3~4个最近邻标定点然后用所选择的周围标定数据点的平均值(物相和取向重新给零解赋值注:矩形网格数据中,如果一组零解包含5个数据点,使用5个最近邻标定点进行迭代的数据清理即可完全赋值; 如果一组零解包含3个数据点,使用6个最近邻标定点六边形网格数据中,如果一组零解包含4个数据点使用3个最近邻标定点进行迭代的数据清理即可完全赋值;如果一组零解包含3个数据点,使用4个最近邻标定点如果数据清理时使用更少的最近邻标定点,将会引人标定错误 8.4按照公式(1)计算奥氏体的体积分数各视场中面心立方奥氏体相数据点所占百分数为V.(i- N),其平均值即为试样中奥氏体的体积分数不-习Y 式中 7 奥民体体积分数测量值的平均值,% 第i个视场中奥氏体体积分数的测量值,% V N 测量的总视场数 8.5若扫描视场数大于3,则需要计算标准偏差、包含概率95%的扩展不确定度和相对扩展不确定度 a 按照公式(2)计算奥氏体体积分数测量值的标准偏差[s(V]
GB/41076一2021 >M.-巧可 s(V= 式中: 单个视场测量值的标准偏差; V 奥氏体体积分数测量值的平均值,% 第i个视场中奥氏体体积分数的测量值,% V " N 测量的总视场数按照公式(3)计算包含概率为95%的扩展不确定度(U). b (Y U=k× 式中: U 包含概率95%的扩展不确定度,%; s(V -单个视场测量值的标准偏差,% 包含概率为95%的扩展因子,k值随着测量的总视场数(自由度)而改变(见表1); ks 测量的总视场数表1在包含概率95%下测量的总视场数对应的k值测量的总视测量的总视测量的总视 k，值 k，值 k，值场数(ND 场数(N 场数(N 21 2.228 2.,086 22 12.706 12 2.201 2.080 13 4.303 2.179 23 2.074 14 3.182 2.160 24 2.069 15 2.776 2.145 25 2.064 16 2.571 2.131 26 2.060 2.447 17 2.120 21 2.056 2.365 18 2.l10 28 2.052 29 2.306 19 2.101 2.,048 2.262 20 2.093 30 2.045 10 按照公式(4)计算相对扩展不确定度(Un) 相对扩展不确定度是测量平均值相对精度的估值,视场数的变化会影响相对精度通常U不大于30%时,测量结果有效如果Un叫大于 30%,应增加视场数直至Unn不大于30% U ×100% Usnm1 4 元式中 U 包含概率95%的相对扩展不确定度; 9snml Ug 包含概率95%的扩展不确定度,%; V 奥氏体体积分数测量值的平均值,% 8.6按照公式(5)计算试样中的奥氏体体积分数 v=士U
GB/T41076一2021 式中 -试样中的奥氏体体积分数,%; Us 包含概率95%的扩展不确定度,%; 7 -奥氏体体积分数测量值的平均值,% 8.7统计奥氏体的尺寸、形态的步骤如下选取所有面心立方奥氏体相的晶粒数据,依据面积、等效圆直径等统计奥氏体的晶粒尺寸 a b)选取所有面心立方奥氏体相的晶粒数据,依据横纵比(r)对奥氏体的形态进行统计将r值划分为若干个区间,统计各区间内奥氏体的数量、分布等 8.8影响测量不确定度的因素有试样制备、步长、束流、放大倍率、标定衍射带数目原始数据的后处理和试样漂移等 8.9TRIP590钢中奥氏体的EBSD定量分析实例,见附录A 检验报告检验报告应包括;试样名称,规格、委托人、检验日期和加工过程、取样位置和方向、检验标准等 9.1 信息列出EBsD奥氏体体积分数分析的视场数,每个视场面积、扫描总面积,步长、数据清理参数.小晶 9.2 粒判定临界值、标定可靠性的阂值、单视场的标定率等如果需要,可提供表明晶粒结构的典型晶粒取向图 9.3列出试样中奥氏体的体积分数V,包含概率95%的扩展不确定度和相对扩展不确定度以及值各区间内奥氏体的体积分数如需要,可提供各值区间内奥氏体的分布图
GB/41076一2021 附录 A 资料性 IRIP590钢中奥氏体的EBsD定量分析实例 A.1预估奥氏体晶粒平均尺寸设定测试参数[加速电压:15kV,步长;0.154m,扫描面积:64Mm×44Mm(放大倍数2000×],并采集EBSD数据奥氏体的形貌及分布图如图A.1所示,图中蓝色的相为奥氏体,灰色的相为铁素体对图A.1中的奥氏体平均晶粒尺寸进行统计,平均晶粒尺寸为0.693m 注:以电解抛光方法去除TRIP590试样抛光面上的应力,电解液为10%20%的高氯酸乙醇溶液图A.1奥氏体的形貌及分布图 A.2设定步长对扫描步长的要求见4.7,扫描步长不超过奥氏体平均晶粒尺寸的1/5,即0.1394m 因此,设置步长为0.10m进行后续试验 A.3采集EBSD数据重新设置测试参数(加速电压为15kV,步长为0.10m,单视场面积;1284m×884m),采集 EBSD数据共扫描6个视场,扫描总面积为1284m×88m×6=675844m0.068mm 图A.2 为其中1个视场的奥氏体的形貌及分布图,取MAD<1"为可靠标定,6个视场的标定率列于表A.1
GB/T41076一202 图A.2奥氏体的形貌及分布图表A.1各视场的标定率标定率/% 视场 97.5 96.8 97.7 98.1 96.9 97.5 A.4数据清理和奥氏体体积分数计算以15"定义晶界重构晶粒,并去除小晶粒判定小晶粒的标准为晶粒包含5个以下像素,或者晶粒等效圆直径小于0.25m 然后对数据做数据清理,以5个最近邻标定点的数据平均值对零解赋值最后计算各视场的奥氏体体积分数,列于表A.2 表A.2奥氏体体积分数测量结果奥氏体体积分数/% 视场 4.61 4.44
GB/41076一2021 表A.2奥氏体体积分数测量结果(续) 视场奥氏体体积分数/% 3.37 3.79 3.81 4.14 平均值 4.0 V A.5奥氏体形态分析将横纵比划分为若干个区间,依据每个奥氏体晶粒的横纵比进行分类统计图A.3是第1个视场中不同横纵比)区间内的奥民体形貌与分布计算每个视场中各横纵比区间内的奥氏体体积分数 i=16),列于表A.3 1/4r<1/3 1/3r<1/2 dD 各横纵比区间内的奥氏体形貌及分布图图A.3
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微束分析电子背散射衍射钢中奥氏体的定量分析GB/T41076-2021解读

微束分析电子背散射衍射技术是一种常用于材料表征和组织分析的方法。钢材中的奥氏体是一种重要的组织结构，对钢材的性能和用途具有决定性影响。因此，精确地定量分析钢中奥氏体含量是非常重要的。

GB/T41076-2021标准是我国专门针对钢中奥氏体含量进行定量分析制定的标准，主要采用微束分析电子背散射衍射技术，对样品中的奥氏体含量进行测量和计算，并给出了具体的操作方法和数据处理流程。

技术原理

微束分析电子背散射衍射技术是基于材料中晶体结构的相互作用原理进行的。当入射电子束撞击样品表面时，一部分电子被反射回来，同时也会散射进入样品内部。这些散射电子与样品中原子的位置、晶体结构等有关，可以通过测量散射图谱来对其进行定量分析。

操作流程

根据标准规定，进行钢中奥氏体的定量分析需要先制备样品，然后使用扫描电子显微镜和电子背散射衍射仪进行测量。

在制备样品时，需要将钢样切割成适当大小并进行抛光处理。然后，在扫描电子显微镜下对样品进行观察和选区，确定测量位置。接着，在电子背散射衍射仪中进行散射图谱的测量和记录，并进行数据处理和计算。

应用案例

利用GB/T41076-2021标准，可以实现钢中奥氏体含量的定量分析。下面以一例应用为例进行说明：

某钢材样品经过制备后，进行微束分析电子背散射衍射测量，并得到了散射图谱。通过数据处理和计算，可以得到样品中奥氏体的含量为80%，并且精度较高。

总结

GB/T41076-2021标准是一项非常重要的材料分析标准，可以实现钢中奥氏体含量的定量分析。随着技术的发展和应用的不断推广，相信微束分析电子背散射衍射技术在材料分析领域中将会得到越来越广泛的应用。

在实际应用中，除了钢材中奥氏体含量的定量分析外，微束分析电子背散射衍射技术还可以应用于其他材料的组织分析、缺陷检测等方面。因此，对这一技术进行深入研究和应用，将会为材料科学和工程领域的发展提供有力的支撑。