灭线磷颗粒剂

灭线磷颗粒剂

国家标准 GB/T20620一2006 灭线磷颗粒剂 Ethoproph0sgranules 2007-04-01实施 2006-09-01发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20620一2006 灭线磷颗粒剂 该产品有效成分灭线磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下 SO通用名称:ethoprophos CIPAC数字代码;218 化学名称.0乙基-s,s二丙基二硫代磷酸醋 结构式: SCH,CH,CH CH,CH.0P sCH.CH.CH 实验式.C,HO,.Ps 相对分子质量;242.35(按2001国际相对原子质量计 生物活性:杀虫,杀线虫 沸点(26.6Pa);:86C~91C 相对密度(df"):1.094 蒸气压(26C);46.5mPa 溶解度(e5c)水中0.75g/儿.丙酣、环已烧1.2二氧乙烧、乙醒乙醇、乙酸乙前、二甲米 >300 g/kg 稳定性;在水中,pH=7时,直至100C也很稳定;但pH=9时,25C就迅速水解 范围 本标准规定了灭线磷颗粒剂的要求,试验方法以及标志,标签,包装,贮运 本标准适用于由灭线磷原药、载体和助剂用吸附法加工成的灭线磷颗粒剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分的测定方法(GB/T1600一20ol,eqvcIPAcNMT30) GB/T1601农药pH值的测定方法(GB/T1601一1993,eqvCIPACMT75;1970) GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法(GB/T19136一2003,CIPACMT46.1,NEQ NY608一2002农药产品标签通则 要求 组成和外观;本品应由符合标准的灭线磷原药及载体和助剂制成,应为干燥、自由流动的颗粒,无 3.1 可见的外来物和硬块,基本无粉尘,适于机器施药
GB/T20620一2006 3.2灭线磷颗粒剂应符合表1要求 表1灭线磷颗粒剂控制项目指标 标 指 项 目 10% 5% 灭线磷质量分数/% 10.0 水分/% 3.0 pH值范围 4.0~7.0 85 粒度范围(粒径下限与上限比不超过1:4)/% 脱落率/% 3.0 热贮稳定性" 合格 粒径下限和上限可根据具体产品来规定 热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于600 g 4.2鉴别试验 气相色谱法:本鉴别试验可与灭线磷含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶液某 -色谱峰的保留时间与标样溶液中灭线磷色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5%以内 4.3灭线磷质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲炕溶解,以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物,使用HP5(5%二苯基十95%二甲基聚硅 )涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的灭线磷进行气相色谱分离和测定 4.3.2试剂和溶液 三氯甲婉; 灭线磷标样;已知质量分数>98.0%; 邻苯二甲酸二丙烯酯:不应含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取6.0g的邻苯二甲酸二丙烯酯,置于1000ml容量瓶中,用三氯甲婉溶解并稀释至 刻度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱柱;30m×0.32mm(i.d.)交联毛细柱,内壁涂HP5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酮),膜厚 0.25丛m; 色谱数据处理机或色谱工作站 气相色谱操作条件 4 4.3. 温度(C);柱温180,气化室210,检测器室210 气体流量(mL/mim);载气(N;)2.0氢气30,空气300,补偿气(N,)25 分流比:40:l; 进样量(nL):1.0:; 保留时间(min);灭线磷约5.4,内标物约8. 0
GB/T20620一2006 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的灭线磷颗粒剂气相色谱图见图1 -灭线磷; -内标物(邻苯二甲酸二丙婚醋》 图1灭线磷颗粒剂的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取灭线磷标样0.10g(精确至0.0002g).置于一15mL具塞玻瓶中,用移液管准确加人 0nmL内标溶液,摇匀 试样溶液的制备 4.3.5. 2 称取含灭线磷0.10s(精确至0.0002g)的试样,置于一15mL具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1同一 支移液管准确加人10ml内标溶液,放人超声波浴槽中超声15min后,摇匀,静置,取上层清液 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针灭线磷与内标物峰面积 之比的重复性待相邻两针灭线磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭线磷与内标物峰面积比分别进行平均 试样中灭线磷的质量分数w%)按式(1)计算 'm 7 式中 -标样溶液中,灭线磷与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,灭线磷与内标物峰面积比的平均值; 灭线磷标样的质量,单位为克(g); 1 试样的质量,单位为克(g); mg 标样中灭线磷的质量分数,% 7 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.5% 取其算术平均值作为测定结果 水分的测定 按GB/T1600中的“共沸蒸溜法”进行
GB/T20620一2006 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 4.6粒度的测定 4.6.1仪器 标准筛组;孔径与标明的粒径范围一致,并配有筛底和筛盖 振筛机振幅36mnm.240次/nmin 4.6.2测定步骤 将标准筛上下叠装,大粒径筛置于小粒径筛上面,筛下装承接盘,同时将组合好的筛组固定在振筛 机上,准确称取颗粒剂试样100g(精确至0.1g),置于上面筛上,加盖密封,启动振筛机振荡10min.收 集规定粒径范围内筛上物称量 4.6.3计算 试样的粒度r%)按式(2)计算 ×100 Z n 式中 试样的质量,单位为克(g); 1 规定粒径范围内筛上物质量,单位为克(g) n 脱落率的测定 4.7.1仪器 标准筛;孔径与4.6.1“标准筛组”中小粒径筛相同 钢球:l5个(7.9mm); 振筛机振幅36mm,240次/min 4.7.2操作步骤 准确称取已测过粒度的试样50g,放人盛有15个钢球的标准筛中,将筛置于底盘上加盖,移至振筛 机中固定后振荡15min准确称取接盘内试样质量(精确至0.1g) 试样的脱落率r.(%)按式(3 计算 m ×100 3 .Z" N 式中 -试样的质量,单位为克(e) 71 -接盘中试样的质量,单位为克(g). m 8 热贮稳定性试验 44 按GB/T19136中“粉体制剂”进行 试样冷至室温后,在24h内完成对灭线磷质量分数、粒度,脱 落率的测定 热贮后,灭线磷质量分数、粒度、脱落率仍应符合标准要求 4.9产品的检验和验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1灭线磷颗粒剂的标志、标签和包装,应符合NY608和GB3796的规定,并在标签上标明粒度范围 中粒径的下限和上限 灭线碑颗粒剂应用清洁的塑料袋或铝塑袋包装,每袋净含量500、kg、2kg 外包装用钙塑箱 5.2 或瓦楞纸箱 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定
GB/T20620一2006 5.3灭线磷颗粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全;本品属高毒有机磷酸酯类农药,易经皮肤渗入 中毒症状为胸部发紧,出汗,呕吐、腹泻,瞳 孔收缩 使用本品时要戴护镜和胶皮手套 如皮肤、眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服 者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急救 本品的有效解毒剂是阿托品和解磷定 保证期:在规定的贮存、运输条件下,灭线磷颗粒剂的保证期,从生产日期算起为2年 5. 6
GB/T20620一2006 附录A (资料性附录》 气相色谱填充柱测定灭线磷质量分数的方法 方法提要 A.1 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物,使用5%SE-30/GasChromQ为填料的色 谱柱和氢焰离子化检测器,对试样中的灭线磷进行气相色谱分离和测定 试剂和溶液 三氯甲烧; 灭线磷标样已知质量分数>98.0%; 邻苯二甲酸二丙烯醋:不应含有干扰分析的杂质 内标溶液;称取6.0g的邻苯二甲酸二丙烯醋,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至 刻度,摇匀 A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱柱;1m×3nmm(i.d.)玻璃柱; 柱填充物:5%SE-30/GasChromQ(147am175am); 色谱数据处理机或色谱工作站 A.4气相色谱操作条件 温度(C);柱漏150,气化室210,检测器室210 气体流量(mL/min);载气(N.)30,氢气30,空气300 进样量(L);1.0 保留时间(min):灭线磷约2.5,内标物约3.9 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的灭线磷颗粒剂气相色谱图见图A.1 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的制备 称取灭线磷标样0.1g精确至0.0002E),置于一15ml具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10ml. 内标溶液,摇匀 A.5.2试样溶液的制备 称取含灭线磷0.1g(精确至0.0002g)的试样,置于一15ml具塞玻璃瓶中,用与A.5.1同一支 移液管准确加人10ml内标溶液,放人超声波浴槽中超声15min后,摇匀 静置,取上层清液 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针灭线磷与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针灭线磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液,试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
GB/T20620一2006 A.6计算 试样中灭线磷的质量分数u(%)按式(A.1)计算: rmw w A.l 式中 标样溶液中,灭线磷与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,灭线磷与内标物峰面积比的平均值 r 灭线磷标样的质量,单位为克(g) n 试样的质量.-单位为克(e. 1 标样中灭线磷的质量分数,% 7C 允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.5% 取其算术平均值作为测定结果 -灭线磷; -内标物(邻苯二甲酸二丙烯酯. 图A.1灭线磷颗粒剂的气相色谱图