GB/T33063-2016
制冷剂用氟代烯烃不凝性气体（NCG）测定通用方法
Fluorinatedolefinsforrefrigerantuse—Generalmethodforthedeterminationofnon-condensablegas(NCG)
- 中国标准分类号（CCS）G17
- 国际标准分类号（ICS）71.080.20
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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制冷剂用氟代烯烃不凝性气体（NCG）测定通用方法
国家标准 GB/T33063一2016 制冷剂用氟代烯泾不凝性气体(NCG 测定通用方法 rurimatedoeinsfrrefrigerantuwe一Generalmethodfrthedletermination ofnon-eondensablegas(NcCG) 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33063一2016 制冷剂用氟代烯烽不凝性气体(NCG) 测定通用方法 范围 本标准规定了用气相色谱法测定制冷剂用氟代烯胫不凝性气体的通用试验方法的样本、试验方法、 结果表述等
本试验方法检测灵敏度为0.02% 本标准适用于中压和高压制冷剂用狐代橇检不凝性气体的测定
体积分数)
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6681一2003气体化工产品采样通则 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T10248气体分析校准用混合气体的制备静态体积法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 氟代烯胫不凝性气体non-condensablegas(NcG)inthefuorinatedolefins" 氟代烯姬试样气液相平衡时,气相中难以压缩的气体,以空气计
采样 仪器设备 4.1 4.1.1采样钢瓶:1000mL或500mL的双阀型小钢瓶,工作压力应大于同等产品的压力
4.1.2注射器;lml或2ml,气密性良好
4.1.3密封垫;橡皮帽或有同等功效的密封硅胶等
4.1.4进样器;带有1mlL或0.5mL定量管及连接管线的六通阀
4.2采样准备 将待取样品的产品包装容器放置一段时间,使达到气液平衡时,测量其所在位置的环境温度,精确 至1C,为试样的环境温度
4.3钢瓶采样 4.3.1按GB/T6681一2003中的7.10的规定进行采样
将经真空干燥的采样钢瓶与样品包装容器的
GB/T33063一2016 气相出口阀连接,打开样品包装容器出口阀门,再打开采样钢瓶的人口阀和出口阀,充分置换系统中的 空气后,关闭采样钢瓶的出口阀,使样品包装容器中的顶空气体进人采样钢瓶,达到压力平衡后再保持 120s为宜,关闭阀门,采样钢瓶与样品包装容器断开 采样总量应保证检验的需爱 4.3.2 4.3.3贴上标签并注明;产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等,供检验用
4.4注射器采样 打开样品包装容器的气相出口阀门,调节合适的流量,将注射器与样品钢瓶气相出口阀嘴用密封垫 连接并封堵,使气相样品产生的压力自动推动注射器阀芯到满量程刻度,然后缓慢推压注射器阀芯到零 刻度,如此反复清洗注射器3次一5次后,至气相样品到满量程刻度,缓慢推压针筒阀芯到所需体积的 刻度
4.5其他采样 当样品包装容器中的气相总量(试样)<500mL时,不应使用采样钢瓶取样,应用玻璃注射器采样 或进样阀直接进样分析
试验方法 警告;本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施
5.1外标法 5.1.1方法原理 用气相色谱法,在选定的工作条件下,氟代烯姬气相样品通过色谱柱,使不凝性气体与其他组分分 离,用热导检测器(TCD)检测,外标法定量,计算得到气相中不凝性气体的体积分数 5.1.2试剂 载气复气或氢气体积分数大于99.995%. 5.1.2.1 5.1.2.2色谐柱老化用载气;氮气,体积分数大于99.995%
5.1.2.3标准气:以复气(或氢气)为本底气,空气体积分数为0.02%1.5%,标准气制备应符合 GB/T10248的技术要求
5.1.3仪器 5.1.3.1气相色谱仪;配有六通阀,带有热导检测器(TCD)并能满足表1所示色谱操作条件的气相色谱 仪均可使用
5.1.3.2进样器同4.1.4 5.1.3.3记录仪;色谱数据处理机或工作站
5.1.3.4标准气钢瓶:工作压力大于10.0MPa
5.1.3.5采样钢瓶:同4.1.1
5.1.3.6温度计;一20C50C,分刻度0.2C
5.1.3.7采样导管;铜质或铁质的接头,铜管(中压和高压用),玻璃管(低压用)等
5.1.4色谱分析条件 推荐的色谱操作条件见表1,以六氟丙烯为例的典型色谱图和相对保留值见附录A
其他能达到
GB/T33063一2016 同等分离程度的色谱操作条件均可使用
表1推荐的色谱操作条件 项目 色谱柱老化 样品分析 不锈钢柱或其他适宜材料,2mx3mn(柱长×内径) 色谱柱 固定相 PorapackQ,粒径0.15mm一0.18mm 载气 氮气 氮气或叙气 汽化室温度/ 150 检测室温度/ 150 柱箱温度 150C保持180min 100保持20min 桥流/mA 100 进样量/nml 1.0 气体流量/(mL/min) 30 30 5.1.5分析步骤 5.1.5.1色谱柱的制备 按GB/T9722的规定制备
5.1.5.2校正 5.1.5.2.1将标准气钢瓶阀门与气相色谱仪进样阀相连,将六通阀的尾气通人装有少量水的烧杯中,慢 慢打开标准气钢瓶的阀门,以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀清洗进样系统,约10s后关闭标 准气钢瓶阀门,当六通阀的尾气在烧杯中的气泡刚刚停止冒出时,立即旋转六通阀至“进样”位置,进样 分析
5.1.5.2.2标准气中空气的绝对响应因子s,按式(1)计算 Air 式中: -标准气中空气的峰面积; A -标准气中空气的体积分数
9Ar 取连续3次s测定的算术平均值为报告结果
3次测定S的任一绝对差值不大于连续测定值的算 术平均值的1.6%
5.1.5.2.3分析前进行校正 5.1.5.3试样分析 5.1.5.3.1将已装有试样的采样钢瓶阀门与色谱仪进样阀进口连接,以下操作同5.1.5.2.1
5.1.5.3.2当样品钢瓶中气相总量(试样)<500ml时,采用将进样系统(管线,定量环)抽真空使其压 力小于0.013kPa(100AmHg),样品钢瓶气相阀与色谱仪进样阀进口连接,尽量减少样品钢瓶气相中气 体试样的消耗,以下操作同5.1.5.2.1
5.1.5.3.3连续重复进样,直到所测空气峰面积重复,表明系统中空气排净
然后连续2次一3次进样 测定,取其算术平均值为峰面积测定结果
GB/T33063一2016 5.1.6结果计算 5.1.6.1在取样环境温度(室温)下氟代烯经中的不凝性气体的体积分数g,按式(2)计算 ×100% 2 9= S 式中: 氟代烯胫气相中空气的峰面积; A -标准气中空气的绝对响应因子
5.1.6.2校正为25C的不凝性气体体积分数p25C),按式(3)计算: e××298.15 ×100% (3 p T十273.15×声2 式中: 在取样环境温度(室温)下不凝性气体的体积分数 o 试样在取样环境温度T(C)时的饱和燕汽压数值,单位为千帕(kPa); p 试样在取样时的环境温度T,单位为摄氏度(C) 试样在25C时的饱和蒸汽压数值,单位为千帕(kPa p2s 校正面积归一化法 5.2 方法原理 5.2.1 用气相色谱法,在选定的色谱条件下,氟代烯胫气相样品通过色谱柱,使不凝性气体与其他组分分 离.用热导检测器(TCD)检测,摩尔(或体积)校正面积归一化法计算不凝性气体的含量
5.2.2试剂 5.2.2.1空气:体积分数大于99.99%,盛装于采样钢瓶(4.1.1)中
5.2.2.2氟代烯胫:体积分数大于99.9%,盛装于采样钢瓶(4.1.1)中
5.2.2.3载气:同5.1.2.1
色谱柱老化用载气;同5.1.2.2. 5.2.2.4 5.2.3仪器 5.2.3.1气相色谱仪:带有热导检测器(TCD)并能满足表1所示色谱操作条件的气相色谱仪均可使用
5.2.3.2进样器;玻璃注射器或六通阀或自动进样阀,0.5ml.或1mL
5.2.3.3记录仪;色谱数据处理机或工作站
5.2.3.4采样钢瓶;同4.1.1
5.2.3.5气体采样袋:由铝塑复合膜或含氟树脂材料制成,容积2L或5L及容积30L或50L
5.2.3.6温度计:同5.1.3.6
电子天平.最大称样量不小于300g感量为01总 5.2.3.7 5.2.4色谱分析条件 同5.1.4
5.2.5分析步骤 5.2.5.1色谱柱的制备 同5.1.5.1
GB/T33063一2016 5.2.5.2相对摩尔(或体积)校正因子的测定 5.2.5.2.1标准样品的配制 标准样品中空气浓度应与产品标准中不凝性气体项目指标相匹配
用减量法分别称取适量的氟代烯胫(5,2.2.2)和空气(5.2.2.1),精确至0.lg,充人到经真空处理好 的气体采样袋(50L或30L)内,控制氟代烯姬和空气的总充人量占气袋体积的60%一80%,充分混匀
配制的标准样品中空气的实际含量VA,以体积分数计,按式(4)计算 /29 mr ×100% VAir= 129 mFo/Mro十mAn/ 式中: -称取的空气的质量,单位为克(g); mn 称取的氟代烯泾的质量,单位为克(g); m1HFo 29 -每摩尔空气质量,单位为克(g); M -每摩尔氟代烯泾的质量,单位为克(g)
1Fo 5.2.5.2.2相对摩尔(或体积)校正因子的计算 以氟代烯胫的摩尔(或体积)校正因子为1,不凝性气体(空气)相对氟代烯胫的摩尔(或体积)校正 因子了按式(G)计算 YMxA 5 fAir mXA 式中: -标准试样中空气的体积分数 标准试样中氟代烯姬的体积分数 V HFo 空气的峰面积 A -氟代烯泾的峰面积
A HFo 5.2.5.3试样分析 用玻璃注射器采样后,立即进样分析
5.2.5.3.1 5.2.5.3.2按钢瓶采样要求采样后,用玻璃注射器抽取试样立即进样分析;或用自动进样阀或六通阀按 5.1.5.2.1步骤进样分析
当样品钢瓶中气相总量(试样)<500mL时,同5.1.5.3.2
5.2.5.3.3 5.2.6结果计算 5.2.6.1在取样环境温度(室温)下氟代烯经中的不凝性气体的体积分数g
,按式(6)计算 ArA ×100% 6 9;= 习A 式中 试样中空气的峰面积 A0 -空气的相对摩尔(或体积)校正因子 Ar -试样中各组分的峰面积之和
C的不凝性气体体积分数按式(7)计算 5.2.6.2校正为25 e××298.15 ×100% 9 T十273.15× p2s
GB/T33063一2016 式中: 取样环境温度(室温)下不凝性气体体积分数; 93 -试样在取样环境温度TC)时的饱和蒸汽压数值,单位为千帕(kPa); p T -试样在取样时的环境温度T,单位为摄氏度(C); 试样在25C时的饱和蒸汽压数值,单位为千帕(kPa). p 结果表述 取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定的报告结果
两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%
当测定结果的体积分数<0.02%时,以体积分数0.02%作为报告结果
GB/T33063一2016 附 录A 规范性附录 制冷剂用氟代烯姬(以六氟丙烯为例)气相中不凝性气体含量测定的 典型色谱图及相对保留值 A.1制冷剂用氟代烯胫(以六氟丙烯为例)气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图 典型色谱图见图A.1
2.0 4.0 8.0 10.0 12.0 时间/min 说明 空气; -六氟丙烯
图A.1六氟丙烯气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图 A.2各组分相对保留值 各组分相对保留值见表A.1
表A.1相对保留值 峰序 组分名称 保留时间/min 相对保留值 空气 0.668 六氟丙烯 2.384 3.569
制冷剂用氟代烯烃不凝性气体(NCG)测定通用方法GB/T33063-2016
随着工业化进程的加速和全球气候变暖的严重影响，对制冷剂的使用也受到越来越多的关注。而氟代烯烃作为一种新型替代制冷剂，因其具有良好的可持续性和环保性，在现在越来越受到人们的重视。
然而，氟代烯烃的使用也存在一些问题，其中包括不凝性气体(NCG)的测定。NCG是氟代烯烃分解或热解生成的一种不易液化的气体，它们的存在会影响制冷剂的性能，甚至导致系统故障。
为了解决这一问题，GB/T33063-2016标准中提出了一种制冷剂用氟代烯烃不凝性气体测定的通用方法，该方法基于溶解度法和气相色谱分析技术。具体步骤如下：
- 将待测样品(制冷剂和氟代烯烃混合物)加入已知质量的固体吸收剂中。
- 充分混合后，在常温下静置一段时间，使得NCG被吸附在吸收剂中。
- 将吸收剂溶解在特定的溶剂中，生成所需的溶液。
- 通过气相色谱分析技术对溶液中的NCG进行检测和测定。
该方法简单易行，且具有高精度和准确性。因此，它能够有效地解决制冷剂用氟代烯烃不凝性气体(NCG)测定的难题，为氟代烯烃的广泛应用提供了可靠的支持。
