GB/T4333.1-2019
硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法
Ferrosilicon—Determinationofsiliconcontent—Perchloricaciddehydrationgravimetricmethodandpotassiumfluosilicatevolumetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2020-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小965.29KB
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硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法
国家标准 GB/T4333.1一2019 代替GB/T4333.1一1984 硅铁硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 Ferrosilicon一Determinationofsiliconcontent一 -Perchoricaciddehydration gravimetricmethodandpotassiumflu0silicatevolumetricmethod 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4333.1一2019 前 言 GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分 GB/T4333.1硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法; GB/T4333.2硅铁化学分析方法泌磷钼蓝光度法测定磷量; GB/T4333.3硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量; GB/T4333.4硅铁铝含量的测定铬天青s分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收 光谐法; GB/T4333.5硅铁硅、、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸 玻璃片法 GB/T4333.6硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二阱分光光度法; GB/T4333.7硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钏重量法; 硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量" GB/T4333.8 GB/T433.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法
本部分为GB/T4333的第1部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T4333.1一1984《硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》
本部分与 GB/T4333.11984相比,主要技术变化如下 增加了范围(见第1章) 增加了规范性引用文件(见第2章); 增加了硫氮酸铵溶液(见3.2.10). 增加了设备和材料(见3.3); 增加了用硫氮酸铵溶液检查洗涤沉淀至无铁(镍)离子(见3.5.4.4) 修改了允许差的内容,用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”(见3.7,1984 年版的第6章). 增加了方法二氟硅酸钾容量法(见第4章); 增加了试验报告的内容(见第5章); 增加了规范性附录“试样分析结果接受程序流程图”(见附录A)
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/Tc318)归口
本部分起草单位;鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司本钢板材股份有限公司、天津钢铁集团有限 公司、鄂尔多斯市产品质量计量检测所、新余钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;李风娟,张薇,马宁、于丽泓、徐文高、白雪松、教滨,王春光、股宏,赵丹、曾波、 于树荣、刘鹏,太井超,李月华,张强、陈刚、吕芬、崔玉文、卢春生
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4333.1一1984
GB/T4333.1一2019 硅铁硅含量的测定 高氧酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 警示- -使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验
本部分未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T4333的本部分规定了采用高氧氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法测定硅铁中的硅含量
本部分适用于硅铁中硅含量的测定
测定范围(质量分数):30.00%98.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T4010 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 高氧酸脱水重量法 方法 3.1原理 试样用碳酸钠过氧化钠混合熔剂熔融,使硅转化成硅酸盐,用盐酸酸化,以高氧酸二次冒烟使硅酸 脱水
经过滤洗涤后,将沉淀于1050C1100C灼烧至恒量,加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去,再 灼烧至恒量,由氢氟酸处理前后的质量差,计算硅的质量分数
3.2试剂 分析中除另有说明外,仅使用确认为分析纯的试剂,试验用水为GB/T6682规定的三级及三级以 上的蒸僧水,去离子水或纯度与其相当的水
3.2.1碳酸钠-过氧化钠混合熔剂:1份无水碳酸钠和2份过氧化钠混匀 3.2.2氧氟酸,p=1.15g/ml
3.2.3高氧酸，p=1.67g/mL
3.2.4盐酸,p=1.19g/mL 3.2.5氨水,p=0.9g/ml 3.2.6盐酸,1+1
GB/T4333.1一2019 3.2.7盐酸,5十95
3.2.8硫酸，l十1
3.2.9硝酸银溶液,20g/L 3.2.10硫氢酸铵溶液,50g/L 3.3仪器和设备 使用通常的实验室仪器、设备
除非另有规定,所用吸量管应分别符合GB/T12807的规定
3.3.1天平,感量0.1mg
3.3.2镍堆蜗(带堆蜗盖),容积30ml硅元素含量小于0.01%
3.3.3铂堆塌,容积>20 ml
3.3.4高温炉,温度控制在500~1100,控温精度士10c
3.4试样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应全部通过0.125mm筛孔 3.5分析步骤 3.5.1试料量 试料量根据待测试样中硅含量范围按表1进行称量
表1试料量 测定范围质量分数/% 试料量/g 30.0050.00 0.30g,精确至0.0001g 0.20g,精确至0.0001g 50.0098.00 3.5.2测定次数 对同一试样,至少独立测定二次 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验 3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于预先盛有8g碳酸钠-过氧化钠混合熔剂(3.2.1)的镍堆蜗(3.3.2)中,搅拌均 匀,再覆盖2g混合熔剂(3.2.1)
将堆蜗置于低温电热板上,盖上堆蜗盖留有缝隙),加热焙烘至熔剂 焦黄,于850C900C高温炉熔融,直至完全熔清,继续熔融2min,冷却
3.5.4.2堆蜗外壁用水冲洗后,置于250mL塑料烧杯中,加100mL热水,盖上表皿,待反应停止后,以 热水用擦棒擦洗堆蜗及盖并取出
将浸出液缓慢移人盛有35ml盐酸(3.2.4)的600ml玻璃烧杯中, 用水洗净塑料烧杯及表皿,洗液并人玻璃烧杯中,搅拌至溶液澄清
3.5.4.3将试液蒸发至约100mL时,加人80ml高氯酸(3.2.3),盖上表皿,留有缝隙,置于电热板上 加热冒高氯酸白烟,直至残留物呈黏稠状,取下,冷却
沿杯壁加人20ml盐酸(3.2.6),用少许热水冲 洗表皿及杯壁,加人100ml热水(80C以上),搅拌使盐类溶解
3.5.4.4趁热用中速定量滤纸过滤于600ml烧杯中,将沉淀移人滤纸上(可加人少许定量纸浆),用擦
GB/T4333.1一2019 棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁,用热盐酸(3.2.7)洗净烧杯及玻璃棒,洗涤沉淀至无铁(镍)离子,用硫氮酸铵 溶液(3.2.10)检查,然后用热水洗至无氯离子,用硝酸银溶液(3.2.9)检查
保留滤纸及沉淀
3.5.4.5将滤液及洗液移人最初脱水用的烧杯中,加热燕发至约100mL时,加人20mL高氯酸 3.2.3)，以下按3.5.4.3及3.5.4.4进行
3.5.4.6将两次沉淀连同滤纸(3.5.4.4及3.5.4.5),置于铂培蜗(3.3.3)中,加人4滴氨水(3.2.5),置于电 热板上烘至近干
在500~600C处小心加热使滤纸炭化
逐渐升温至碳完全氧化,加盖,将其置于 050C1100C高温炉中灼烧30min,取出,稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称量,并反复灼烧至 恒量(m1
3.5.4.7将不纯的二氧化硅用数滴水湿润,加人4滴硫酸(3.2.8),6mL氢氟酸(3.2.2),置于电热板或 低温电炉上,蒸发至冒硫酸烟,稍冷,再加人4mL氢氟酸(3.2.2),继续加热蒸发至冒尽硫酸烟
将堆塌 置于1050C1100C高温炉中灼烧30min,取出,稍冷,置于干燥器中
冷却至室温,称量,并反复灼 烧至恒量(m2. 3.6结果的计算及表示 3.6.1硅含量的计算 按式(1)计算试样中硅的含量ws,以质量分数(%)表示: m;一m,]×0.4674 Lm1一m2 ×100 w's 7 式中: 氢氟酸处理前铂堆蜗和沉淀的质量,单位为克(g); 71 氢氟酸处理后铂堆蜗和残渣的质量,单位为克(g); 1？ 氢氟酸处理前铂堆塌蜗和随同试样的空白的质量,单位为克(g); m1" 7n 氢氟酸处理后铂堆蜗和随同试样的空白的质量,单位为克(g). -试样量,单位为克(g); m 0.4674 二氧化硅换算为硅的换算因数
3.6.2结果的表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果
如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至2位小数
3.7精密度 本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对8个不同水平的硅铁硅含量进行共同试验确定， 每个实验室对每个水平的硅含量独立测试3次(精密度试验原始数据参见附录B),按GB/T6379.1和 GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表2
表2精密度 测定范围(质量分数)/% 重复性限" 再现性限R 30.0060.00 0.35 0.55 >60.0098.00 0.40 0.60
GB/T4333.1一2019 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况 不超过5%
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况不超过5%
方法二氟硅酸钾容量法 4.1原理 用硝酸、氢氟酸分解试料,加硝酸钾使硅生成氟硅酸钾沉淀,经过滤,中和滤纸上的残余酸,加中性 沸水使氟硅酸钾水解,析出氢氟酸,以酚献为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水解析出与硅等物 质量的气氟酸,计算硅的质量分数
4.2试剂及标准溶液 分析中除另有说明外,仅使用确认为分析纯的试剂,试验用水为GB/T6682规定的三级及三级以 上的蒸僧水、去离子水或纯度与其相当的水
4.2.1硝酸,p=1.42g/ml 4.2.2氢氟酸,p=1.15g/mL
4.2.3硝酸钾-硝酸溶液,200g/L
称取20硝酸钾溶于硝酸中,并用硝酸(4.2.1)稀释至100mL,混匀,储存于避光的棕色瓶中
4.2.4硝酸钾-乙醇溶液,50g/I 称取50g硝酸钾,溶于1000mL无水乙醇水溶液(1十1)中
4.2.5硝酸钾溶液,50g/L
4.2.6硝酸钾饱和溶液
尿素溶液,50g/L
有效期2周
4.2.7 4.2.8盼酞溶液,l0g/IL 称取1只酚酞溶于60ml无水乙醉醇中,用水稀释至100mL,混匀
4.2.9 氢氧化颚100g/L 4.2.10氢氧化钠标准滴定溶液,c=0.25mol/几L 根据样品中硅含量的值做小范围调整,使滴定的体积控制在35.00mL左右
过程如下 配制 a 称取10只氢氧化钠,溶于1000mL煮沸并冷却的水中,加2ml氢氧化钏溶液(4.2.9),注人聚乙 烯容器中,摇匀后静置,使氢氧化镇完全沉淀
放置1周后,用塑料虹吸管将澄清液吸人另一聚乙烯下 口瓶或容器中,标定后使用
b)标定 一1.5只预先在105C一110C干燥过的邻辈二甲酸氢钾基准试剂,置于300mL烧杯 称取1.0 中,加人200mL经煮沸并冷却的蒸憎水,搅拌使其溶解
加5滴酚酞溶液(4.2.8),用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至粉红色为终点
随同标定做试剂空白试验
注称取的基准物质邻苯二甲酸氢钾的量应符合配制的氢氧化钠标准溶液浓度和待测样品含量范围,使标定消耗 的氢氧化钠标准滴定溶液的体积控制在30.0ml一40.0mL
计算 按式(2)计算氢氧化钠标准滴定溶液浓度
GB/T4333.1一2019 2 0.20422V一V 式中: -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 称取邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g) " -标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); Vw -试剂空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升mL): V 0.20422 lmL氢氧化钠标准滴定溶液(cNM= 1.00mol/L)相当于邻苯二甲酸氢钾的质量 单位为克(g)
4.3仪器和设备 使用通常的实验室仪器、设备
除非另有规定,所用吸量管应分别符合GB/T12807的规定 4.3.1抽滤瓶
4.3.2布氏漏斗或塑料漏斗
4.3.3缓冲瓶
4.3.4改良式负压水抽滤管、吸引器、真空泵或循环式抽滤器
4.3.5耐压力硬壁乳胶管
4.3.6抽滤设备连接示意图见图1 说明: -抽滤瓶 -布氏漏斗或塑料漏斗; -缓冲瓶; -改良式负压水抽滤管,吸引器,真空泵或循环式抽滤器; -耐压力硬壁乳胶管
图1抽滤设备连接示意图 4.4试样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应全部通过0.125nmm筛孔 4.5分析步骤 4.5.1试料量 称取0.10g试样,精确至0.0001g 4.5.2测定次数 对同一试样,至少独立测定二次
GB/T4333.1一2019 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验 4.5.3.1试料分解 将试料(4.5.1)置于300mL塑料烧杯中,加15mL硝酸钾-硝酸溶液(4.2.3),轻轻摇动,缓慢逐滴加 人5mL氢氟酸(4.2.2)至试料完全溶解,加人5mL尿素溶液(4.2.7),驱除氮氧化物,摇动至无气泡产 生,放置1min~2min 4.5.3.2沉淀 加人5mL硝酸钾饱和溶液(4.2.6),搅拌均匀后,加人少许纸浆,于小于25C的水浴中静置 20min
4.5.3.3过滤 用中速滤纸和布氏漏斗或塑料漏斗过滤,用硝酸钾溶液(4.2.5)快速洗涤塑料烧杯,并洗涤滤纸及 沉淀,洗涤每次用量控制不超过5ml,洗涤总量不超过30ml 4.5.3.4滴定 将沉淀连同滤纸移人原塑料烧杯中,加人15mL硝酸钾-乙醉溶液(4.2.4),浸过滤纸和沉淀
加人 5滴酚酞溶液(4.2.8),用白色或无色塑料棒充分搅拌,将滤纸打碎
用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.10 滴定中和残余酸,至出现稳定玫瑰红色,不计读数
加人近150mlL沸水,充分搅拌,用氢氧化钠标准滴 定溶液(4.2.10)滴定至接近终点,补加4滴酚酞溶液(4.2.8)继续滴定至微红色不褪色为终点
注，指示剂的选择可采用澳麝香草盼蓝十盼红混合指示剂,终点由黄色变成紫红色;或采用澳麝香草酚蓝,终点由 黄色变成蓝色
4.6结果的计算及表示 4.6.1硅含量的计算 按式(3)计算试样中硅的含量ws,以质量分数%)表示: 0.007023c(V，-V ×100 (3 w's 6 式中 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); -滴定试样溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); ' V 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 试料量,单位为克g); mn 1mL氢氧化钠标准滴定溶液(c、=1.000mol/L)相当于硅的质量,单位为克(g)
0.007023 4.6.2结果的表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果
如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至2位小数
GB/T4333.1一2019 4.7精密度 本部分的精密度数据是在2017年由10个实验室对8个不同水平的硅铁硅含量进行共同试验确定 的,每个实验室对每个水平的硅含量独立测试3次(精密度试验原始数据参见附录B),按GB/T6379.1 和GB/T6379.2的统计方法确定的精密度见表3
表3精密度 测定范围(质量分数)/% 重复性限, 再现性限R 0.35 30.00一60.00 0.50 >60.0098.00 0.4o 0.65 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况 不超过5%
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况不超过5%
试验报告 试验报告应包括以下内容 识别样晶,实验室名称和地址和试验日期所需的全部资料 a 引用标准的编号; b 结果及其表示; c 试样本身必要的详细说明 d 测定过程中存在的任何异常现象和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB/T4333.1一2019 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程见图A.1
谢定M, x十M X-X
GB/T4333.1一2019 表B.2氟硅酸钾容量法精密度试验原始数据 硅含量(质量分数)/"% 实验室编号 55.68 69.74 72.06 75.70 75.53 74.64 77.47 78.87 69.82 72.33 75.44 74.51 78.82 55.71 75.43 77.26 55.59 69.79 72.24 75.39 75.51 74.62 77.39 78.86 55.60 69.76 72.31 75.64 75.81 74.50 77.62 78.89 55.53 69.69 72.39 75.64 75.77 74.41 77.55 78.89 55.62 69,84 72.31 75.64 75.86 74.32 77.60 79.05 72.50 5.18 75.8o 7.58 55.56 69,78 74.50 78.,61 55.29 69.54 72.61 75.30 75.92 74.38 77.58 78.61 55.56 69,66 72.38 75.30 76.04 74.59 77.25 78.49 55.76 69.70 72.61 75.55 76.23 74.47 77.89 79.05 55.37 69.31 72.81 75.64 76.42 74.67 77.78 79.15 55.56 69,40 72.92 75.35 76.13 74.28 77.62 78.95 55.,54 69,85 72.66 75.,51 75.80 74.75 77.74 78.96 万5.55 55.54 72.52 75.75 74.72 7.65 78.90 69,71 55.49 72.59 75.58 75.84 18 7.74 69.80 .86 79,01 55.77 70,07 72.29 75.37 76.50 74.41 77.82 79,00 55,35 69,.56 72.21 75,19 76.00 74.93 77.47 79,00 55.55 70.02 72.25 75.27 76.35 74.42 77.45 79.28 55.71 69.63 72.11 75,.94 75.45 74.67 77.49 79,05 55.54 69.74 72.30 75.79 75.51 74.30 77.81 79.13 7.50 55,55 69,74 72.38 76.10 75.09 74.36 78.88 69.4 72.27 74.44 79.12 55.46 75.66 76.98 75.54 55.46 69.38 72.52 75.29 75.72 74.63 77.21 78.98 55.46 69.77 72.17 75.56 75.54 74.44 77.34 78.93 55,36 70,03 72.44 75,12 76.29 74.68 77.93 79,24 55.62 70.13 72.24 75.20 76.16 74.78 77.60 79,17 55,66 70,03 72.14 75.16 76.03 74.68 77.61 79.03 7.65 55,65 70,01 72.56 75,56 75.80 74,6l 78.75 55.74 69.85 72.41 75.32 75.74 74.95 77.82 10 78.90 55.65 69.76 72.46 75.40 75.65 74.72 77.65 78.82 10
硅铁中硅含量测定方法
硅铁是一种重要的冶金原料，其中的硅含量对于生产过程起着至关重要的作用。因此，准确测定硅铁中的硅含量具有重要意义。目前常用的硅铁中硅含量测定方法有很多种，其中比较常见的是高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法。
高氯酸脱水重量法
高氯酸脱水重量法是根据硅在高氯酸中与氢氧化铝反应生成硅酸盐，然后通过加热使硅酸盐脱水成无水硅酸，从而计算硅的含量。该方法操作简便、准确可靠，适用于硅含量在2%以上的硅铁。
操作步骤：
1. 取重量精确的样品，加入高氯酸和少量氢氧化铝，并加水稀释至一定体积；
2. 在沸水中加热将硅酸盐脱水成无水硅酸，过滤得到残渣；
3. 将残渣加入焙烧皿中去除残余的氯酸和其他杂质；
4. 以1000℃左右的温度下灼烧，使硅酸钠转化为二氧化硅，称取样品重量差，计算硅的含量。
氟硅酸钾容量法
氟硅酸钾容量法是根据硅在氟硅酸钾溶液中与氟离子反应生成六氟硅酸根离子，并通过酸碱滴定计算硅的含量。该方法适用于硅含量在0.005%以上的硅铁。
操作步骤：
1. 取精确称量的样品，加入氟硅酸钾溶液，加热至溶解；
2. 加入过量的盐酸，使六氟硅酸根离子水解放出自由氟离子，与甲基橙指示剂共同滴定；
3. 根据滴定结果计算硅的含量。
总结
高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法都是常用的测定硅铁中硅含量的方法，两种方法各自适用于不同硅含量范围的样品。在具体操作中，应根据实际情况选择合适的方法进行测定，以确保结果的准确性和可靠性。
需要注意的是，无论使用哪种方法进行测定，在操作前都应进行样品前处理，包括样品研磨、筛分等步骤。此外，为了获得更准确的结果，还应当根据实际情况选择合适的仪器设备，并按照标准操作规程进行严格操作。
总之，硅铁中硅含量的测定对于冶金生产具有重要意义，而高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法是两种常用的测定方法。在具体操作中，应根据实际情况选择合适的方法进行测定，以确保结果的准确性和可靠性。
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