GB/T35158-2017
俄歇电子能谱仪检定方法
VerificationmethodforAugerelectronspectrometers(AES)
- 中国标准分类号（CCS）G04
- 国际标准分类号（ICS）71.040.40
- 实施日期2018-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数60页
- 文件大小6.56M
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俄歇电子能谱仪检定方法
国家标准 GB/T35158一2017 俄歇电子能谱仪检定方法 VerifieationmethodforAugereleetronspeetroeters 2017-12-29发布 2018-11-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35158一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口
本标准起草单位;厦门大学、清华大学
本标准起草人:姚文清、岑丹霞、张增明、徐建、刘芬、王水菊
GB/T35158一2017 引 言 俄歇电子能谱仪AES)广泛用于材料的实验性和常规性表面与界面分析,为纳米尺度的表面分析 仪器
我国目前有多家公司几十台不同型号的该类仪器
由于没有合适的检定方法的综合性国家标 准仪器的能量标、强度标,溅射速率、横向分辨率等各项性能标准不统一,因此需要制定检定方法的国 家标准,以实现获取的谱图数据的科学性和可比性,这对于促进我国光电信息、能源及新材料等相关领 域的科技与产业的发展很有意义
IN
GB/35158一2017 俄歇歌电子能谱仪检定方法 范围 本标准规定了俄歇电子能谱仪(Augereletronspetrometer)的检定方法
本标准适用于激发源为电子束,且带有溅射清洁用离子枪的俄歇电子能谱仪
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T20175一2006表面化学分析溅射深度剖析用层状膜系为参考物质的优化方法 GB/T210062007 表面化学分析x射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪强度标的线性 表面化学分析俄歇电子能谱和x射线光电子能谱横向分辨率的测定 GB/T286322012 GB/T295582013 表面化学分析俄歇电子能谱谱仪强度标的重复性和一致性 GB/T29731-2013表面化学分析高分辨俄歇电子能谱仪元素和化学态分析的能量标校准 GB/T297322013 中等分辨率俄歇电子能谱仪元素分析的能量标校准 表面化学分析俄歇电子能谱荷电控制与校正方法报告的规范要求 GB/T32998一2016 ISO16531:2013表面化学分析深度剖析 AES和XPS深度剖析时离子束对准方法及相应的 电流或电流密度测量(surfacechemicalanalysis -Depthprofiling Methodsforionbeamalignment andtheassociatedmeasurementofcurentorcurentdensityfordepthprofilinginAESandxXPs) sO17109;2015 表面化学分析深度剖析溅射深度剖析时使用多层薄膜测定xX射线光电子能 谱、俄歇电子能谱和二次离子质谐溅射速率的方法(Surfacechemicalanalysis一Depthprofiling一Methodfor sputterratedeterminationinX-rayphotoelectronspectroscopy,Augerelectronspectroscopyandsecondary-ion massspectrometrysputerdepthprofhngusingsingleandmultilayerthinflm) 缩略语和符号 3.1缩略语 下列缩略语适用于本文件
XPS:x射线光电子能谱(X-rayPhotoeleetronSpectroscopy AES;俄歇电子能谱(AugerElectronSpectroscopy OMI:光学显微像(OpticalMicroscopelmage SEI:二次电子像(SecondaryElectronImage ElectronMie SEM:二次电子显微术(Secondary croscope) FWHM;本底以上最大峰强一半处的全宽,以eV为单位(fullwidthathalfmaximumpeakinten- sityabovethebacl kground,ineV 3.2符号 下列符号适用于本文件
GB/T35158一2017 3.2.1能量标检定的符号 a;测得的能量比例误差 ;测得的零点偏移误差,以eV为单位
b m;对某一给定的Em校正后的动能结果,以eV为单位
E B测得的动能,以eV为单位
Emn;相关表中“峰序”的第n个峰(平均)测量动能,以eV为单位
Edl,;相关表中“峰序”的第n个峰在动能标上位置的参考值,以eV为单位
相关表中“峰序”的第n个峰一组动能测量数据中的一个,以eV为单位
E ues,i: 第n个峰的参考动能 ," W;峰的FWHIM
A,;偏移能量,对于n=l,2,3,4的峰,由校准峰测量动能的平均值减去参考动能值给出,以eV为单位 E E的校正值,校准后加上E以得到校正的动能值
or 8;模拟系统的能量扫描速率,eV/、
;模拟检测器电子的时间常数,s A;分析器减速因子
e;R的系数
f;R=的系数
E;某一频繁被测元素的动能,其值在指出的动能标上已设定,经校准后能准确读出,以eV为单位 i;对某峰进行7次重复测量的谱图序号
m;在定期校准中CuM.VV.CuLVV,和AuM.N.N
或AlKL
.L
,峰的重复测量次数
n;标识峰的标号
R;能谱仪的相对分辨率,以%表示
U置信度95%时已校准能量标的总不确定度以eV为单位
U;e;在置信度95%时的不确定度,以eV为单位
U:在没有线性误差的情况下,置信度95%时的校准不确定度
p;4和4,的平均值 8;置信度95%时的能量校准容差限值,以eV为单位 c8;在CuLVV峰处测量的标尺线性度误差,以eV为单位
dR;口R,de和d心或的最大者
R,;第n个峰的重复性标准偏差
3.2.2强度标检定的符号 Ea;测量的CulLVV峰的能量值
E,;第个能量通道的能量值
1i;AES中第i个电子束流通量值
尺;常数 N:;该系统使用的和使该系统保持在由k(1士)给定的容许线性离散限范围内的最大计数率
土8;线性离散容许的百分数极限(容差限值). r
;延长死时间
rn;非延长死时间 HL;微分谱模式下CuIVV峰的平均峰一峰高度
H;一组测量中第次测量对H贡献的值
GB/35158一2017 H;微分谱模式下CuMVV峰的平均峰一峰高度
M;一组测量中第j次测量对H贡献的值
i:五个参数尸之一的标志符
j;参数P单次测量之一的标记 NL;直接谱模式下CuLVV峰位处平均最大强度
-组测量中第次测量对N，贡献的值
NM:直接谱模式下CuM.VV峰位处平均最大强度 -组测量中第次测量对N贡献的值 P: ;表示HL,Hw,NL,N
和H/H任意一个平均值的参数
P;:具有平均值P的参数的第次测量
U,(P,);置信度为95%时平均值为P，的不确定度
置信度为95%(由分析人员设定)时H/H的容差限值 (P);参数P重复性标准偏差
3.2.3横向分辨率检定的符号 d人射在样品表面上电子束(轴对称)束径 X;确定横向分辨率所需的参数
横向分辨率测量开始于最大信号强度的X%，结束于最大信号强 度的(100-X)%
在r(50)时,X值为25
0样品表面上人射电子束或x射线束与表面法线间的夹角
3.2.4离子枪检定的符号 A;法拉第杯孔面积
A;样品平面上离子束扫描面积
AR;在离子束已知取向上的扫描面积
B;离子束宽化参数,等于louter/Iinner之比 C;束流
CD;束流密度
D';样品上的离子剂量速率
F';离子枪传递的离子流量速率
FC;法拉第杯 I;在法拉第杯孔处测得的扫描离子束流
;在法拉第杯孔处测得的静态、小直径离子束流 在同轴杯内电极处测得的离子束流
在同轴杯外电极处测得的离子束流
.:7.4.1.2.5规定方法中在暗区内测得的束流
;样品表面单位面积上测得的离子束流密度
X;离子枪控制器设定的离子束X轴位置
X
:;离子枪控制器设定的离子束X轴对准位置
Y;离子枪控制器设定的离子束Y轴位置
离子枪控制器设定的离子束Y轴对准位置 0;相对于样品表面法线的离子束人射角
:在通常位置相对于法拉第杯表面法线的离子束人射角
:相对于法拉第杯表面法线的离子束最小人射角
GB/T35158一2017 方法原理与系统构成 4.1方法原理 用一定能量的电子腊撞原子,使原子内层电子电离.这样在原子内层轨道上出现一个空位,形成了 激发态正离子
在激发态离子的退激发过程中,外层轨道的电子可以向该空位跃迁并释放出能量,该能 量又可以激发同一轨道层或更外层轨道的电子使之电离,这种电子就是俄歇电子
一般用wX.Y,表 示任意一个俄歇跃迁
图1清晰地表示出KLL俄歇跃迁
俄歇电子动能与激发源种类和能量大小无关,是元素的固有特征
根据形成初始空穴壳层,随后弛 豫及出射俄歇电子壳层的不同,在元素周期表中从锂到铀元素形成了KLL、LMM,MNN三大主跃迁系 列,依据每个元素主俄歇跃迁谱峰所对应的动能大小就可以标识出元素的种类,用于元素的定性分析 根据样品中所检测到的各元素谐峰的相对强度,再经过适当的校正便可获得样品中各元素的相对含量
进行定量分析
4.2系统构成 图1给出俄歇电子能谱仪装置的简图
它是由激发源、样品室、能量分析器、离子枪、检测器和数据 采集、处理及输出系统(包括计算机和记录仪等)及超高真空抽气系统等组成
能量分析器 样品室 检测器 激发源(电子枪 氛离子枪 超高真空系统 超高真空抽气系统 数据采集、处理及输出系统 图1俄歇电子能谱仪装置简图 5 计量单位与技术指标 5.1计量单位 AES的峰位,即;动能(KE)和峰宽的单位为电子伏特(eV)
峰强度以峰高或峰面积表示
峰高的 单位为计数(c,个数)或计数率(e/s,每秒计数)
峰面积的单位为计数电子伏特(eeV)或电子伏特每 秒计数(eVc/s).
GB/35158一2017 5.2技术指标 5.2.1能量分辨率、灵敏度 各AEs仪器厂家对其生产的各种型号的能谱仪能量分辨率、灵敏度等都有明确的指标,检测人员 可依据仪器厂家推荐的能谱仪工作参数和操作程序逐项验证
5.2.2能量标 参考样品Au,Cu和AI的特征峰位在动能标上的参考值见表1,用于检定能量标
高能量分辨谱 仪能量标检定要求见表2
对于中等能量分辨谱仪则要求其动能标不确定度为3eV,通过测量而确定 参考峰动能,该动能与表1参考值比对获得能量标校正
表1参考真空和费米能级的动能,E 动能E./ev 峰序n 谱峰指认 直接谱 微分谐 真空能级 费米能级 真空能级 费米能级 CuM,V 58 62(62.37 60 64 CuLVV 914 919(918.69 915" 920" AIKL2.,l信. 1388 1393(1393.09 1390 1395" 2021 2026 AuMN,7N， 2011" 2016"(2015,.80 注1:表中括号内的数据适用于高分辨俄歇谱仪的动能标参考值E../eV
注2仪器相对能量分辨率低于0.3%时,.AuM.N,.N,.,可能只显示出最低峰 对于束能低于6keV,且0.3%
GB/35158一2017 开始 7.1
l.1准备、,安懒和清洁参考样晶,录宽扫描讲 7.1,1.2选择能量校准的谱仪设置 7.1.l.3操作仪器 7.1.1.4参考峰的测量 7.1.1.5确定测量的参考峰动能 7.1.1.6确定仪器动能标的校正范围 7.1.1.7下一次校准,仪器一直运行至校正到期或检测到误差后,进行下次校准 注1 eV的束能常常比低束能会获得更好的信噪比
10keV20kke 注2:适于样品清洁的惰性气体离子溅射条件为:5keV,30HA的氯离子束在覆盖1cm=的样品上溅射1min
直接 谱和微分谱的示例见图3
注3污染影响通常是金最小而铝最大
注4，图中给出的每一栏目条款序号参考本标准的相应条号
图2中等分辨率谱仪能量标校准的操作顺序流程图 参考物质纯度至少为99.8%的多晶金属
为方便使用,它们通常制成面积10mmxX10 mm、厚 0.1mm一0.2mm的薄片
如果铜(Cu)样品要请洗,可在1%硝酸中浸蘸一下,再用蒸僧水迅速淋洗干 净
因为铜样品在空气中放置多日,在硝酸中浸蘸会使样品更易于清洁
用螺丝或其他的金属法把铜,金或铝样品以合适的方式固定在同一个或分开的样品托上,以确保导 电良好
不应使用双面胶带
当真空达到超高真空后用离子溅射的方法清洁样品以减少其表面的污染物,直至氧和碳的俄歇电
GB/T35158一2017 子峰的高度均低于全谱中最强金属峰高度的2%为止
本标准中所有相关的步骤应该在一个工作日之 内完成
如果需要的时间不止一天,则应在每一天工作的开始时确认样品的清洁程度 为每个样品采集一个全谱(宽扫谱),确保显著的峰均对应于所需的纯元素
图3为洁净参考物质 铜、金和铝样品的宽扫谱
中等分辨率谱仪能量标检定对真空环境的要求是;在完成7.1.1.4的步骤或该工作日结束时(二者 以先到为准),氧和碳的峰高度不得超过最强金属峰高度的3%
新 200 400 600 800 1000 电子动能/ev Cu 500 1000 1500 2000 电子动能/ev b 图3洁净参考物质铜、金和铝样品的宽扫谱
GB/35158一2017 2.0 .6 1.2 0.8 -0.8 -1.8 200 0o 00 00o 1200 400 1600 400 电子动能/ewv AI C 说明 直接谱 -微分谐
图3续 7.1.1.2选择能量校准的谱仪设置 使用直接模式采谱
但如谱仪只能在微分模式下操作,则设置微分功能的振幅峰一峰值为 2eV
选择其余用于能量校准所要求的谱仪操作设置
对校准所要求的通能、减速比、狭缝宽度 透镜等分析器设置的每一个组合要重复按照7.1.1.2一7.1.1.4的步骤校准,并在谱仪校正日志上 记录下这些参数
注，谱仪的设计和线路各不相同,在某一透镜参数,狭缝和通能组合下进行的谱仪校准不一定对其他透镜参数,狄 缝和通能组合也有效
多数谱仪工作者在一组优化的分析器参数组合下进行测量,因而只有这组分析器参数 组合需要校准
任何校准都只对所用的该组设置有效
7.1.1.3操作仪器 使用金样品时设定电子束能量为5keV或10keV,如用铝样品则设定电子束能量在5keV 10keV的范围
按照厂商说明书或行业通用程序操作仪器
仪器烘烤后要达到完全冷却
确保 计数率、谱仪扫描速率和厂商指定的任何其他参数是在厂商推荐的范围内操作
检查检测器倍率 设置是否已正确调节
对多检测器系统,确保进行本校准前已按厂商的推荐进行了必要的优化和 校核
注，很多制造商推荐,对要求精确能量定位的任何工作,应至少提前4h开启控制和高压电子单元
7.1.1.4参考峰的测量 7.1.1.4.1把铜样品放在分析位置上,发射角与常用的相同,样品的定位步骤应遵循厂商说明书
按照 7.1.1.2选定的设置参数以直接或微分模式记录CuM.VV和LVV峰
两种不同模式选择如下
GB/T35158一2017 如果对能量标进行数字式扫描,设定增量步长等于或接近于0.1eV
a D如果用的是模拟系统,设定扫描速率8小于0.07Wr-'eV
s'
其中W是本底以上最大峰强 半处的全高峰宽(FwHM),是检测放大器的时间常数
适当选择总的通道驻留时间或r/8,至少达到表3所要求的信号强度
如果使用9点或更多点的 Savitzky-Golay平滑,信号强度还可以进一步降低(见表3) 表3录谱的信号强度 微分谱中以峰一峰信号强度 直接谱中峰的通道 的百分数计最大可接受的 最小计数" 峰序号." 谱峰标定 方均根噪声 无平滑 >9点平滑 无平滑 >9点平滑 CuM.V 400000 100000 1% 2% CulVV 00000 100000 2% 1% 1% 2% 400000 AlKL.la, 100000 AuM.N.N
. 4000000 100000 1% 2% 未扣除背景值 7.1.1.4.2记录AuM,N,.,N.,谱所用时间大约为记录CulV谱的10倍
如果这个时间不能接受 或谱仪只能扫描至2000eV,或电子束能量小于5keV,应使用铜和铝样品替代铜和金样品
将铜样品 从分析位置移开并用金或铝样品替换
除总信号停留时间或T/3可按要求设置外,要使用如7.1.1.4.l 所述的同一组分析器设置数据记录AuM,N,.,N,,或AIKLa.L,峰图谱,如图4c)或图4d)所示
守 68 60 66 940 05910915920925930935 5.o 4.8 4.5 4.8 4.6 3.9 4.4 3.6 4.2 3.3 4.0 3.0 3.8 2." a.6 900 905910 915 920 925 930 935 940 54 56 58 60 62 64 电子动能/ev 电子功能/eV b aLw a)CuNM.3M 图4相对分辨率为0.3%的峰窄扫谱 10
GB/35158一2017 199020002010 2020 20302040 38413861388139013921394139613981400 4.8 4,6 4.6 4.5 4.4 4." 4.0 3.8 4.3 3.0 28 1990 2000 2010 2020 2030 2040 i38013821384138613881390139213941396 电子动能/eV 电子动能/w dD) AuMN6.,7Na,7 AIKLa.La.3 c 说明: 直接谱; -微分谐; 校准峰
注:为直观清晰地把微分谱纵向移动
图底部的能量标参考真空能级,顶部的能量标参考费米能级，且都已降低了 噪声对谱图的影响 图4(续 7.1.1.5确定测量的参考峰动能 观察适当宽的范围的谱峰,确定直接谱中峰强极大值处的能量,或确定微分谱中负峰极小值处的能 量,如图4所标示
有一个例外是图4a)CuM.VV峰的直接谱是双峰,过双峰的两个峰顶画一条切 线,便能确定与双峰的两个切点的中间处的动能
如果记录谱达到“无平滑”条件要求的强度(见表3). 则这一确定峰能量的步骤可使用直接采集的数据实现
如果强度小于上述情况,但至少在已达到 SaitakyGolay平滑>9点的要求时,可用至少9点平滑的单一SavitakyGolay立方或平方法平滑该数 据,但不超出表4中给出的数值
注1:按照表4平滑的数据还会有助于使强度高于表3中的数据
注2;当微分谐的分辨率不到o.15%时,AuMN,,N,,峰有一个三峰结构而不能分辨
在分辨率低于0.3%情况 ,三峰结构退化成双峰结构,只有最小值是可看见的[图4c)]
下 表4通道间隔为0.1eV和最大的谱仪相对分辨率标示值的Savitzky-Golay最大平滑点数 谱仪的最佳相对分辨率/% 峰序n 谱峰标定 0. 0.2 0.3 0.4 0.5 CuM.V八 CuLVV 15 19 26 25 19 29 AlKL2,lg. 39 49 AuM,N,,N 19 29 39 55 69 1
GB/T35158一2017 7.1.1.6确定仪器动能标的校正范围 7.1.1.6.1用式(1)计算表4中峰n的仪器测量偏移误差,4. =E Ee
meaS8，才 应确保参考的能量适合于所选用的模式 -直接模式或微分模式
注:参考值用于谱仪的校准,其能量参考真空能级或费米能级
7.1.1.6.2考察A1、A,A,或4;这三个数值
如果这些数值的模即其绝对值,不计符号)都不大于 2eV,则仪器处于校准状态
如果一些数值的模>2eV,则仪器要按照生产商的说明书或用7.1.1.6.3 规定的能量校正法进行重新校准
仪器首次进行重新校准后,要重复进行7.1.1.6.1规定的测量,并要 重新确定41,A,A或4的数值,以确保重新校准后它们的模<2eV
注:如果4，的数值都在3eV6eV的范围内,则该仪器现在的校准可能是参考费米能级而不是真空能级
这常" 见于高能量分辨率仪器按照GB/T297312013进行的校准
7.1.1.6.3如果没有对仪器进行调整,假定校正后的动能与测量动能E线性相关,由式(2)给出 (2 E=E十AE 这里AE由式(3)给出 AE=儿E十万 能量标误差a和零点偏移误差可以通过对三个测量的4,值的负数,一Ai、一A?、一4;或一A用 最小二乘法拟合确定,各4,值可以看作是各E.,对AE的估值
这可以使用计算机或由式(4)和 式(5)得到 )E.
十 习E 5 3 7.1.1.6.4在仪器日志中记录41,A,A,或Ai,a和b的数值,如许可还要记录采取的校正措施 7.1.1.7下一次校准 7.1.1.7.1仪器一直运行至校正到期或检测到误差后,进行下次校准
如果是直接对仪器进行了重大 的调整或进行了维修,或者按照7.1.1.7.2峰的能量改变了2eV甚至更多,或者校准时间已接近三个 月,都要做新一次的校准
如果在第一次重新校准时,A1,4、A;或4任何数的模是2eV甚至更多， 校 准时间间隔应该减半
如果在第二次重新校正时,41,A2,;或中任何数的模仍是2eV甚至更多 校准时间间隔应该再减半
除非在重复校准时41、2,4或4中任何数的模小于2eV,否则校准时间 间隔应该继续减小
注:原则上,慎重的做法是开始的间隔短,随后再增加以确保一个安全的漂移量
对于本标准而言,经验表明极少 数仪器需要校准周期小于三个月;因此,为了减少分析者的工作量,使用了这一校准法
7.1.1.7.2在不可预知的情况下谱仪的电子部件可能会损坏或变化
为在三个月的校准期内对这种情 况提供警告,实用的做法是再检查一下常规分析过的样品中所选峰的能量值,并将其与以前的数据比 较,如果是纯元素则可与现有的文献参考值比较
比较结果相差如超过2eV,则应重新校准仪器
注;AEs的手册上列出了微分谱和直接谱的谱蜂能量值
通常微分谱负峰处能量值比直接谱峰能量的值高1eVv- 12
GB/35158一2017 5eV
手册间出现的其他差别如下 1通常参考费米能级值比参考真空能级值高4.5eV,因此某些值呈现出高4eV,某些值呈现出高5eV
由于 峰能量取决于仪器的分辨率和微分丽数的幅值,特别在微分模式中,因而这些手册所提供的数值可能彼此 不同,并且与用户得到的数值相 差可能高达5eV
2 分析仪器的标称分辨率通常为0.5%,而有些文献中分辨率为0.6%
有的文献中微分函数的幅值是2 而有的文献中微分函数的幅值是2eV仅对于俄歇电子能量低于 3 或6eV
更高微分幅值的影响会 1000eV而言
对于更高的俄歇电子能量,微分函数的幅值分别为5eV或 使峰向更高能量漂移达2eV 40 与X射线光电子能谱相关的汇编列出的数据包括化合物,但这些数据只用于参考费米能级的直接模式的 高分辨率谱仪
7.1.2高分辨俄歇电子能谱仪元素和化学态分析用能量标校准 准备、安装和清洁参考样品,录宽扫描谱 7.1.2.1 高分辨俄歇电子能谱仪能量标检定方法按照GB/T29731一2013执行
在本标准中,给出了校准后随即确定在95%置信度下校准不确定度的测量方法
动能标的误差通 常会随时间增加
在两次校准之间,这一误差不能超过分析者为限定测量质量而选择的容差限士 完成一张如表5中那样的表格将有助于使用者定出一个合适的值
如果用户不甚了解其仪器的性 能,或制造商提供的数据无帮助,或不十分清楚自己的需求,可从表5中的》值设为0.2eV开始
按照 规定的步骤执行一遍,填写相应栏目,最后再核查该值是否适合所用谱仪
否则,重审操作步骤,要么 减少对U有贡献的一项或多项,要么增加值到一个可接受的值
应注意,是仪器能量标校准准确度的容差限
考虑到峰展宽、计数统计粗劣、荷电效应造成峰合 成等,后续的能量测量的不确定度可能超过
图5给出了高分辨谱仪能量标校准的操作顺序流程 13
GB/T35158一2017 开始 7.1.2.1准备、安漩和清洁参考样品，录宽扫描谱 7.1.2.2选择能量校准的谱仪设置 7.1.2.3操作仪器 7.1.2.4是安装或 改造后在这些设 置参数下的首次 校准吗? 7.1.2.5测量能量重复性和线性 7.1.2.6计算能量重复性 7.1.2.7确定参考能量 否 7.1.2.8校验能量标线性 7.1.2.9校准误差的定期确定 .0请仪动能标校正 7.1.2. 是 7.1.2.11知道 校准间隔期 7.1.2.12确定每一独立校准的间隔时间 等待直至须进行下次校准 注1:图中给出的每一栏目子款序号参考本标准的相应章条
注2校准峰的参考动能值随出射角的改变而改变
本标准内的参考值仅对0"~56"的出射角有效,所以本方法限 于在该角度范围内使用
对于更大的出射角,峰的更大位移会造成校准的明显偏差 图5高分辨谱仪能量标校准的操作顺序流程图 14
GB/35158一2017 获得参考物质,安装并清洁样品,录全谱的方法同7.1.1.1,但高分辨率谱仪能量标校准对真空环境 的要求则是:在完成按照7.1.2.9的步骤或该工作日结束时(二者以先到为准),氧和碳的峰高度不得超 过最强金属峰高度的3%
表5对动能标校准的误差估算起作用的项 范例 项别 符号 计算依据 备浊 要求 不要求 高准确度 高准确度 用户所作选择取决 于对准确度的要求 容差限/eV 士 用户自选 士0.2 士0.3 以及在定期校准之 间的时间段内的采 谱数 重复性标准 首次校准时测得的谱 ， 式(1) 0.050 0.050 偏差/eV 仪特性(见7.1.2.5) 每一组谐的 用户自选 n =l 1=2 =l =2 测量次数 m=1或2 校准测量的不 式(1l) 0.130 0.185 U品 0,185 0.130 确定度/eV 标尺的非线 首次校准时测得的谱 式(5)或式(6 0,050 0.050 0.050 0,050 性度/eV 仪特性(见7.1.2.5) 校准后能量标 0.,192 0.139 0.1922 0.139 U， 式(11) 的不确定度/eV 规定了在谱仪有可 两次校准间最 士(d 能超出所选极限 心和Uo5 士0.008 士0,061l 士0.108 士0,161 U 大容许漂移/eV 士oeV前的容许漂移 选一个在此出差错 最大校准间隔时间 安全限的最大值以 见7.1.2.12 0. 2.4 按稳定月漂移率 4.3 6.4 下,且小于4个月的 0,025 V计/月 方便间隔时间 根据观察到 可选校准间 此选项 的漂移特 隔时间,月 不实用 性进行选择 注不确定度对应95%的置信度
范例说明用户所选参数对校准不确定度和所需重校间隔时间的影响
7.1.2.2选择能量校准的谱仪设置 使用直录模式采谱
设置谱仪参数的方法同7.1.1.2,但高分辨谱仪能量标检定时对于每一个需校 准的通能、减速比、狭缝、透镜参数等分析器设置的每个组合,应重复按照7.1.2.27.1.2.12的校准步 骤,并在谱仪校准日志上记录下这些参数
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GB/T35158一2017 7.1.2.3操作仪器 操作谱仪的方法同7.1.1.3,使用金样品时设定电子束能量为5keV或10keV,如用铝样品则设定 电子束能量在5keV10keV的范围
AEs全谱的例子见图6
3.5 2.5 Cu 50o 1000 1500 2000 250o 电子动能/ev 图6以固定AE/E模式测量清洁Cu、Au和Al的宽(全)扫直接谱 7.1.2.4初始或后续校准测量选择 为了保持谱仪的动能标不失准动能的重复性、标尺的线性度误差以及校准间隔时间都需要确定
如其中有任何尚未确定的,按下述步骤进行确定
如对相关的谱仪设置已在以前用本标准确定了这些 参数并且其后仪器没有进行过改装、大修或移动,则直接进至7.1.2.9,如图5所示
7.1.2.5峰动能重复性标准偏差及标尺线性的测量 7.1.2.5.1峰动能重复性标准偏差按7.1.2.5.4一7.1.2.5.6,用cCuM..vV.CuLvV,和AuM.N N,.,或AlKL .峰测量,通常只需在对给定的设置参数组合进行首次能量校准时进行
oR的值只对 , 见 选定的那组条件有效,并会受分析时使用的样品定位步骤的影响
为保持一致,这一样品定位步骤应遵 循考虑厂商推荐方法后制定出来的操作方案
对于按照7.1.2.2选定的每一个需进行能量校准的谱仪 操作设置都要进行这部分测量
仪器有实际变动后也需要重复这样的测量 样品定位步骤取决于谱仪设计、样品类别、样品形状以及对分析的要求
在很多情况下,正确的样 品位置由谐线强度最大化决定
在最优化涉及设置两个或更多互相关联参数的情况下,应使用一致的 优化对策
对于固定AE/E模式操作的谱仪,可能会发现记录的峰能量在高动能端比低动能端对样品 位置更敏感
进行数次7.1.2.5操作以改进样品定位步骤并获得低的重复性标准偏差值是有效的
注:在多数谱仪中,设置样品的位置使其表面垂直于人射电子束的方向,可以减小测量峰位对样品位置的敏感度 7.1.2.5.2动能标线性是用cuL.vV俄歇电子峰确定的(见7.1.2.5.4)
应与重复性测量同时进行以 减少工作量和测量的不确定度
7.1.2.5.3数据采集的顺序是CuM.VV,CuLVV,AuM,M.N,.,或AIKLa.La.峰,按此顺序(见 7.1.2.5.4~7.1.2.5.6)再重复6次
这些峰的细节见图7
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GB/35158一2017 1.2 1.15 1.1 0.9 1.05 10 0.8 0.95 0.7 0.9 0.8丽 0.6 0.8 0.5 0.75 0.7 0 40 50 60 70 8O0 910 920 930 940 950 电子动能/ev 电子动能/ev CuM., b)CuLw 1.22 l.8 X10 1.15 1.6 1.4 1.2 1.05 0.8 19902000 2010 2020 2030 2040 i38o 1385 1390 1395 1400 1405 电子动能/eV 电子动能/eV AuNN6.,7N6.7 d AIKLa.La. 说明 参考谱图" -在放大的能量标上接近峰最大值的谱图区域,放大倍数标在每一条谱线旁边
图7俄歇电子峰的参考谱图 7.1.2.5.4置铜样品于分析位置,使被测电子的发射角与样品表面法线在0"56"的范围内
按规定步 骤调节样品位置,然后用7.1.2.2给定的那组条件以合适的电子束流和通道停留时间记录CuM.VV 和CuL,峰,使每个峰超过10计数/通道
扫描时通道能量间隔设为大约0.1eV或更小
取决于 确定峰动能所选择的方法(见7.1.2.6.1I)
对于CuMVV峰,扫描至少始于比低峰能量小2eV,终止 于比高峰能量大2eV
对于CuLVV峰扫描始于距峰值至少2eV的低能侧,终止于距峰值至少 2eV的高能侧
确保正确的峰按照图6和图7被识别出
很多谱仪控制单元可在大范围内改变能量标扫描迷率
高扫描速率可能引起峰动能测量值的漂 移
应确保所用扫描速率不引起明显峰飘移
7.1.2.5.5从分析位置移去铜样品在相同出射角下更换金或铝样品,使用已选择的样品定位步骤
保 持与样品相同的请仅参数,记录Aw.MN.N.蹈,录前时间要足够长.,以保证在AuMN.N.峰有 超过1o计数/通道.AIKL.L峰有超过1o计数/通道
从至少比峰值能量低2eV处扫描至比峰值 17
GB/T35158一2017 能量高2eV处
确保依照图6和图7识别出正确的峰
使用与7.1.2.5.4所给的同一谱仪设置参数,即相同的通能,减速比,狭缝大小,透镜设置,倍增器设 置,能量间隔和能量扫描速率
通常,只需改变起始能量,终止能量和数据采集时间
7.1.2.5.6按给定的顺序重复7.1.2.5.4和7.1.2.5.5,重复测量六次后使这三个峰中的每一个都有七个 独立的记录
为了节省时间,这些谱的扫描宽度可以减小,除非7.1.2.6.1a)所选用的确定峰动能的方 法要求更宽的范围 7.1.2.6计算峰动能重复性标准偏差 7.1.2.6.1根据a)中所给的方法确定CuM.VV的测量峰动能,根据a)或b所给的方法确定其他峰 的测量峰动能
对CuLVV,AuM,M,N.,或AIKLe.Lg.峰使用第一个方法;在从本底以上强度略大于峰 a 高80%处作一条水平弦,并在本底以上峰强为80%100%的范围内再作三条或三条以上强 度间隔大致相等的弦,定出所有弦的中点,然后用作图或计算的方法将这四个或四个以上中点 的最佳拟合直线投影到峰上,给出峰的能量,见图8d)和图8. 对于CuM..VV峰,如图8c)和图8e)在两峰上作一条切线
接着过峰谷作一条切线平行 线,在这两条平行线高度的一半处作一条弦与切线平行,然后在这条50%的弦和切线之间再 作三条或三条以上强度间隔大致相等的平行弦
找出每一条横穿每一对峰A和B的弦的中 点,见图8c)和图8e)
这些中点即为第i谱线上的A和B,分别大约为61.3eV和63.4eV
确定每一条切线A和B的中点M,,然后用作图或计算的方法将这四个或四个以上M的最佳 拟合直线投射到与最高的切线相交,交点为一个能量值
该值给出了合乎CuM.VV峰参考 值的测量能量值
先对谱图使用一次SavitzkyCGolay立方/平方法进行平滑,谱蜂定位法的精度可能改善,处理 时的峰宽度应小于或等于该谱罐本底以上半高暗宽(FwHM),如图8)和8h中分别表示 九点和七点平滑
对于双峰的CuMv则把组成的每一个峰的宽度都取为2.0eV
对于 不同的谱仪相对分辨率进行savitzkyGolay平滑的最大点数见GB/T297312013中的附录A 对于CuL,AuM.MN
,或A！ ,L
,峰用第二种方法;用最小二乘法以抛物线拟合 b lKLaL 峰顶周围的数据
所选择的数据点应使最大峰强前后的点数大致相等,且始点和终点的强度 应在本底以上80%到85%的峰强范围内
如所用软件中不含最小二乘法拟合，则可用 GB/T29731一2013中附录B的简单最小二乘法计算程序
GBy/T29731一2013中的附录B所给程序使用的能量间隔是0.1eV 注 18
GB/35158一2017 1.2 1.3 1.25 1.15 1.2 1.15 1.1 1.1 1.05 1.05 0.95 0.95 0.9 58 60 62 64 66 68 9T7 918 919 920 2 电子动能/eV 电子动能/eV CuL b CuM.; 自 1.19 1.27 晨 1.2s 1.18 1.25 1.17 1.24 1.16 1.23 1.15 1.22 1.14 1.21 1.13 1.2 1.12 1.19 .5.56.5 .5 61 918.4 918.6 919 Ha了 918.8 电子动能/eV 电子动能/eV 未平滑[对应a力 未平滑[对应b)7 d 1.261 1.19 1,25 1.18 .17 1.24 .16 1.23 .15 1.22 M 1.21 1.13 1.2 1.19 1.12 61 60.5 61.56262.56363.5 918.2 918.4 918.6 918,8 919 电子动能/ev 电子动能/eV 平滑[对应u)] 平滑[对应) a)和b)为原始谱图;e)和小分别为a)和b)放大的未平滑谱图;e)和D为分别用九点和七点的SsavitzkyGolay法单 次平滑的谱图
c),d),e)和)四个图示意了确定峰动能值的等分弦法
注，电子束为5keV,相对分辨率为0.1%,能量间隔为0.leV 图8CuMaVV和CuLVV的俄歇谱图 19
GB/T35158一2017 7.1.2.6.2把三个峰中每一个峰的测得的动能的七个值列成表
7.1.2.6.3对每一个峰n,从一组7个测量值Em计算出平均的动能Emm,,然后用式(6)按7.1.,2.5 计算出第n个峰的七个能量测量值E的重复性标准偏差dR， Em财一Em,? 6 i- 习 用这个方法计算重复性标准偏差时,用金样品则n=1,2和4,用铝样品则" 1=1,2和3
总的重复 6 和口或oR三个中最大的那个
性标准偏差R取ow y心 注:在表5的用户选项中记录的值是有用的 7.1.2.6.4按照原采谱顺序重查峰的能量是否有随时间的系统改变
这样的系统改变可能表明预热时 间不充分,实验室温度变化或有其他漂移源
如果这样,应采取恰当的措施如增加预热时间)并重 复7.1.2.5
7.1.2.6.5谱仪处于良好工作状态时,具有足够计数的峰重复性标准偏差应小于0.05eV
如果dR、 de,o则或de超过此值,检查谱仪电源的稳定性、系统接地是否良好以及样品定位步骤
如oR>0/4,则 应增大的建议值或找到减小的方法
注1图7中铜和铝的计数是10',金的计数是10,按照GB/T29731一2013中的附录B用最小二乘法对数据拟合 该计数统计的o值对标准不确定度的贡献小于0.025eV
注2在一项实验室间的比对 才准,每次分析不同样品后重置铜样品,从高分辨仪器图表记录的数据得出oe的平均值 等于0.06eV 7.1.2.7确定相关的参考动能 7.1.2.7.1对于用铝样品相对分辨率低于0.,04%,或用金样品低于0.07%的仪器,参考动能值应根据 表1
7.1.2.7.2对于相对分辨率R%高于7.1.2.7.1和表1的值,但低于0.2%的仪器,其参考能量E.,由 式(7)给出: E
=E,
十eR十R'一 式中和按照表6
表6参考动能值的校正值 峰序n" 谱峰指认 e/eV f/eV CuM,VV 0.0 0.0 CuLVV 0.2 -0.2 AlKLg,lg. -0.3 1.8 AuMN.N 5keVn(E 0.0 0.0 5keVEn(E -0.3 4.4 10keVn(E -0.2 0.0 10keVEn(E -0. 0,0 注:本表是更复杂表格的缩简,其相对分辨率为0%
GB/35158一2017 但校准现在仅对所选有限的动能范围有效
7.1.2.10.3所选校正步骤应与A1,A,a,b、有效动能范围以及Ap(如用到的话)的值一起记录
第一 次使用校正步骤时应通过重复校准值来确保所有的操作都正确无误
7.1.2.10.4如果这是对选择条件的第一次校准,准备一个如图9所示的能量标校准控制图,显示以校 准日期为函数的校准数据
图中也应画出容差限士和警告限士0.78,以标明何时需要重新校准
7.1.2.10.5如动能标不使用采集后校正值,在能量校准控制图里直接标出4和4的测量值
如动能 标使用采集后校正值,在能量校准控制图里也要标出[AI十AEm在E的估值]和[A十AEm在 E的估值]的值
在控制图中也应标出每一次测量的不确定度限U,如图9所示
7.1.2.10.6如动能标不使用采集后校正值,要检验(|4il+U)和4，+U二者都小于o
如动能 标使用采集后校正,则要确认[|A1十AEa在Ea的估值|+U]和[l十AEen(在E的估值|+ U]二者都小于心
如果这些条件没有满足而是第一次校准,要检查运算误差
如果这些条件没有满 足且不是第一次校准,则校准间隔时间可能要缩短,或心增加到一个可接受的值
注，图9中动能标使用采集后校正
如仪器处于校准状态,在控制图中标出A和A,的数值这一步骤对确认并不重 要,但是有助于监测仪器的累积漂移和随后对校准间隔进行优化
3 0.4 0.3 0.2 -0.1 -0.2 -0.3 -0.4 时间/月 说明: -95%容差限; 警戒限 注:4和4的标绘值说明仪器自1月份起未曾重校,也未对动能标进行采集后校正
由于在5月份既突破了上警戒限又 达到了4个月时间极限,本该重校而未进行,致使在9月份首次失准
对每个标绘值所示的不确定度(U)对应95% 置信度,并包括了标尺线性误差及其不确定度
本图说明表5中朋=2和o=0.3eV的例子
图9监控仪器校准状态的控制图实例 23
GB/T35158一2017 7.1.2.11下次校准 7.1.2.11.1下一次校准在校准不确定度U,与仪器漂移之和导致95%置信度时校准总不确定度超过 士0之前进行
因此校准在7.1.2.12中规定的校准间隔到期时或之前进行
如间隔期未知则先按 7. ..2.12确定间隔期,待该间隔期到期后再继续7.1.2.10.2
1 7.1.2.11.2在到7.1.2.12中规定的校准间隔期时重复7.1.2.17.1.2.4以及7.1.2.97.1.2.10的步骤 除非仪器已被改动或经历了重大变化
每次都要注意自校准开始以来对仪器校准(例如电极电压或谱 仪逸出功的设置)所作的任何改变和累积变化
确保累积的变化不超过制造商给出的允许值
在所有 情况下,记录下校准时的仪器设置,包括所用通能或减速比、狭缝或光闹设定、透镜设定以及电子束 能量
7.1.2.12设定校准间隔 仪器全天运行,以一小时为间隔测量CuM,VV和AuM,N,N,的动能
任何漂移都说明可能 需要让一些电子单元运行一段规定的最短时间(也许要让这些单元连续运行)以达到足够的稳定度
注 意每次测量时的环境温度,并检查二者间是否有关联
校准时使用的与预热时间等有关的步骤,在分析 时也应按本标准要求使用相同条件
注1:漂移最有可能源于谱仪电源工作时的温度变化
这些漂移的产生与工作时间有关,例如可能每天以类似方式 重复
这样,每次开机时进行的测试发现不了其后发生的任何漂移
已观察到AMN,,N,,峰的能量漂移 值大于CM,VV峰的能量漂移值
如第一天满足稳定性要求可增大间隔,测量CuM.VV峰和AuM.,N,,N,峰的动能,将U,加到 两次校准之间的4,和4.中变化较大的那个值上,和值小于士0.70,则继续增大间隔
最后的那个间隔 就成为最长的有用校准间隔,直到漂移率数据表明需要更短或更长的间隔
这一间隔不应超过4个月
注2:对于很多仪器,一个月或两个月的校准间隔是合适的
判断什么是合适的间隔和容差限取决于对分析的要求 和仪器的状况 7.2强度标检定 7.2.1强度标线性检定 7.2.1.1 通则 强度标线性检定方法按照GB/T210062007执行
用俄歇电子能谱AES)对材料表面进行定量分析时需要测量谱线强度
仪器强度标的非线性将直 接导致所测结果存在误差,因此,必须对其进行强度标线性的校正
当鉴定一台新谱仪,为使谱仪能在合适的计数率范围内工作,需要使用本标准检定
在下述情况下 需要重新使用本标准校正: 对检测线路作任何实质性调整后 aa b)自从上次使用本标准检验后)倍增器电压增加了厂商提供的增量范围的1/3后 c 更换电子倍增器后; d)间隔大约12个月后
7.2.1.2准备、安装并清洁参考样品 使用的参考样品为Cu的多晶金属箱,参考样品的制备、安装和清洁以及对真空环境的要求同 7.1.1.1
尽量在一个工作日完成本标准的相关工作
如果所需时间超过一天,则在每天开始前要确保样品 24
GB/35158一2017 的清洁度
然后继续步骤7.2.1.3
7.2.1.3选择强度线性检定测量所需的谱仪设置 选定检定测量所需的谱仪运行设置
针对每一组谱仪设置组合如通能、减速比、狭缝,透镜设定等 重复7.2.1.37.2.1.7的操作步骤
在谱仪工作日志中记下这些设置的数值
注;不同谱仪及其电路的设计是不同的用于一台谱仪线性测量的一组设置如透镜设定,狭缝和通能未必对其他的 设置有效
许多谱仪学家在最佳设置条件下进行准确测量,所以只需对该分析条件下的设置进行线性评估
任何结果都只对测试时所用的设置参数有效,尽管有些简单的仪器的设计对所有使用的设定都有一致的线性 结果
7.2.1.4操作仪器 按照厂商的说明书或行业规定的使用指南操作仪器
谱仪烘烤后要达到完全冷却
确保以下操作 在厂商推荐的范围内;人射电子束流(AES)计数率,谱仪扫描速度和其他厂商指定的参数
检查电子 倍增器的设置是否已正确校准
对多通道检测器系统,确保实验前按厂商的推荐进行了优化和核对
7.2.1.5改变源通量法测量强度标线性 7.2.1.5.1使用经过溅射清洗的铜样品,测定CulV俄歇电子峰
用低电子束流,测量并记录最强峰 所对应的能量,Eea,精确到0.1eV
注对于能量分辨优于1eV的谱仪.CulVV峰的动能以Fermi能级参考时为918.69eV,以真空能级参考时为 914.2eV
7.2.1.5.2从最强峰峰位的低能端0.5eV到高能端0.5eVv,以大约0.1eV的增量记录此峰的顶端谱 图,采谐时间每通道至少l、或更长时间,使对应最强峰能量通道处的计数超过10
记录30个人射电 子束流值的每一个谱图
这30个电流值近似等间距地分布在5%最大通量值和100%最大通量值之 间,工作时的谱仪设置按7.2.1.3选定
电流值通过控制电子枪进行改变,且测量期间其他条件都不变
电子束扫描面积为25从m×25m,电流值用法拉第杯进行测量,后者带有校正过的电流测量仪
当束 流改变时电子束直径始终保持小于25 丛m
注:可用一次或多次扫描设定采谱时间 7.2.1.6改变源通量法确定强度标的线性 7.2.1.6.1如7.2.1.5.1所述在能量为E处用30个束流(I,)测定30个计数率(N,)
求出30个N:/I 的值
如图10所示,以N:/I为纵坐标、N为横坐标作图,用外推法得出N，=0时的N:/I值,并以k 表示
在此图上,在纵坐标为k(1十)和k(I一8)处作横坐标的平行线,其中士是用分数表示的强度 标偏离线性的可允许离散限度
N,从0变化到N时,N/I,值处于k(1士)范围之中,它限定了最大 测量计数率N,对于N,而言,强度标在分数限度土之内是线性的
注N值是计数率而非总计数 7.2.1.6.2在很多系统中,在对已知线性离散进行校正后,N的值可能会增加
此校正可以在谱议数 据处理系统软件或其他的软件中完成
如果你有这类软件或你对分析系统工作情况感兴趣,就进行 7.2.1.6.3如果答案是否定的,则直接进行7.2.1.7
7.2.1.6.3对线性系统 = - 式中人为常数1为束流;N,为计数率 对于涉及非延长死时间(T.)的体系: 25
GB/T35158一2017 =k(1一N,r, 式中:r,为死时间
对于含延长死时间乙,的体系 27 =k×exp(-kI,r
1.05k k(1+8 k(- 0.95k 0.9k 0.85k 0.8k 0.75k N,Mc/s 说明 -N.(用分数表示的强度标偏离线性的可允许离散限度和最大测量计数率). 图10Ni/1对N，作图 7.2.1.6.4根据图10数据可以确定式(25)、式(26)和式(27)哪个是有效的,或者根据其他信息另外确 定一个合适的关系式
确定所用方程的有效范围,并评估有关的死时间
在仪器日志中注明所用的方 程和死时间值
注1;如果N,或N,值小于0.128. ,对于相同的真实计数率,方程式(26)和式(27)的差异给出的计数率N，差别 小于1%
注2;式(26)和式(27)是从单通道检测器系统得出的,但对于由一组单通道检测器组成的检测器系统也有效,此时 总的系统死时间等于单通道检测器的死时间除以对信号有贡献的单通道检测器的个数
注3;报道表明,AES电子谱仪的非延长死时间范围为24ns -200ns， 7.2.1.6.5计算每次测量的校正计数率M
对于线性系统 28 M，=N 式中:M,为校正计数率
对含非延长死时间r,的系统 M，= .(29 一N,r， 对含延长死时间天,的系统 (30 M，=N,exp(M,c,)) 7.2.1.6.6参照图10,以NM./I为纵坐标、N,为横坐标作图
在此图中,在纵坐标值为k(1)和 26
俄歇电子能谱仪检定方法GB/T35158-2017
俄歇电子能谱仪是一种用于研究原子和分子内部结构的重要仪器。为确保该仪器的准确性和可靠性，必须采取适当的检定方法。本文将介绍俄歇电子能谱仪的检定方法，以确保其测量结果的准确性和可靠性。
仪器校准
俄歇电子能谱仪的仪器校准应该由专业技术人员进行。该过程包括对仪器进行检查、校准和验证，以确认其满足设计要求并具有合理的性能。
检查
在进行校准之前，必须对仪器进行检查以确定其是否处于正常工作状态。这包括检查仪器外观、电源和通信接口等方面。如果发现任何问题，必须解决它们并重新检查仪器。
校准
仪器校准的目的是确定仪器测量结果的准确性和稳定性。在进行校准之前，必须了解和评估俄歇电子能谱仪的工作原理，并制定相应的测试方案。校准应包括以下内容：
- 高压源输出电压的校准
- 能量分辨率的校准
- 灵敏度的校准
- 时间分辨率的校准
测量不确定度评定
测量不确定度评定是衡量测量结果可靠性的重要指标。在俄歇电子能谱仪的检定过程中，必须对其测量不确定度进行评定。该过程需要考虑到多种因素，包括仪器本身的误差、环境因素以及人为因素等。
测试环境要求
为确保检定结果的准确性和可靠性，必须在适当的测试环境下进行俄歇电子能谱仪的检定。测试环境应满足以下要求：
- 温度和湿度应保持稳定
- 电磁场干扰应小于仪器敏感度
- 光线和辐射干扰应小于仪器敏感度
- 噪声水平应低于仪器的信噪比
通过遵循以上的检定方法，我们可以确保俄歇电子能谱仪具有高精度、高可靠性和高重复性。这对于俄歇电子能谱仪在物理化学、生物医学等领域的应用具有重要意义。
