锂化学分析方法镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟萃取光度法

锂化学分析方法镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟萃取光度法

国家标准 GB/T20931.7一2007 锂化学分析方法 镍量的测定 u-联砝喃甲酰二肘萃取光度法 Methodsforchemiealanalysisoflithium --Determinationofnickelcontent 一a-Furildiosimespeetrophotometricmethd 2007-11-01实施 2007-04-30发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20931.7一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB 20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-嗅化十六婉基毗分光光度法 锂化学分析方法镍量的测定在-联吠喃甲酷二肪萃取光度法 GB 20931.7 锂化学分析方法 20931.8 氯量的测定硫氢酸盐分光光度法 20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法 锂化学分析方法 GB/T20931.l10 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第7部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由北就有色金属研究总腕起檬 本部分由新疆锂盐厂,建中化工总公司参加起草 本部分主要起草人刘英,童坚、终玲,颜广员 本部分主要验证人;吕明辉、周容 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.7一2007 锂化学分析方法 镍量的测定 c-联肤喃甲酰二肪萃取光度法 范围 本部分规定了锂中镍含量的测定方法 本部分适用于锂中镍含量的测定 测定范围(质量分数):0.0001%~0.003% 方法提要 试料用水溶解,在酒石酸钾钠和硫脉存在下的氨性介质中(pH8~11),以三氯甲烧萃取a-联吠喃甲 酰二肘与镍生成的络合物,于分光光度计436nm处测定其吸光度 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为去离 子水 3.1三氯甲炕 3. .2 过氧化氢(30%),优级纯 3.3盐酸(1十1),优级纯 镍标准贮存溶液;称取1.0000g金属镍[u(Ni)>99.99%],置于400mL烧杯中,盖上表皿,加人 50m盐酸(3.3),滴加适量的过氧化氢,缓慢加热使镍完全溶解,煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢. 冷却 将溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1g镍 3 .5 镍标准溶液;移取25.00ml镍标准贮存溶液(3.4)于250mL容量瓶中,加人10m盐酸(3.3). 以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100g镍 3. 镍标准溶液;移取25.00ml镍标准溶液(3.5)于250mL容量瓶中,加人10ml盐酸(3.3),以水 6 稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含10g镍 酒石酸钾钠溶液(30g/L). 3.8硫脉(10g/L) 指示剂;酚酥乙醇溶液(10g/L). 3. 10氨水(1+1l),优级纯 3.11a-联峡喃甲酰二肘乙醉溶液(1g/L). 3.12硫酸洗液(1十59) 仪器 4.1分光光度计 4.2手套箱;相对湿度<5% 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中
GB/T20931.7一2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 试料 于天平上用减量法按表1称取适量的试样(5),精确至0.0001g 表1 镍质量分数/% 试料质量/g 0,0001一0,0005 >0,0005~0,001 0,5 >0.0010,003 0.2 测定次数 6. 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验(需加人与试料溶解时等量的盐酸(3.3),在低温下蒸发至近干) 测定 将试料(6.1)逐块投人盛有20mL水的150mL塑料杯中 塑料杯置于冷水浴中冷却 待试料 6.4 全部溶解后,用盐酸(3.3)中和至刚果红试纸恰好变为蓝色,用水稀释溶液体积达到50ml左右,移人 120ml.分液漏斗中 6.4.2向分液漏斗中加人10m酒石酸钾钠溶液(3.7),20m硫脉溶液(3.8),每加人一种试剂须摇 加1滴酚酞指示剂(3.9),以氨水(3.l0)调节至溶液刚刚变为紫红色,再过量5ml,摇匀 加人 5mLa-联峡喃甲酰二肘溶液(3.11),显色5min 加人10.001 mL三氧甲烧(3.1),振荡2min,静置分 层后,弃去水相,有机相以10mL碗酸洗液(a.12)洗涤30s,静置分层后,弃去水相 以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分 6.4.3 ,将部分有机相移人3cm吸收池中,以随同试 料所作空白试验溶液(6.3)为参比,于分光光度计波长436nm处测量其吸光度,于工作曲线上查出相 应的镍量 6.5工作曲线的绘制 6.5.1在一组120mL分液漏斗中,加人约50mL水后分别加人0mL、0.10mL、0.30mL,0.50mL、 0.70mL1.00ml镍标准溶液(3.6) 以下按6.4.2操作 6.5.2以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分,将部分有机相移人3cm吸收池中,以试剂空 白为参比,于分光光度计436nm处测其吸光度,以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按式(1)计算镍的质量分数u(Ni),数值以%表示: ×10" m zwe(Ni -×100 mo 式中 -自工作曲线上查得的镍量,单位为微克(ug); n 试料的质量.,单位为克(e 1 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T20931.7一2007 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按以下数据采用线 性内插法求得 镍的质量分数(%):0.000170.000770.0050 重复性限尸%);0.000020.000060.0003 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 镍质量分数/% 允许差/% 0.00005 0,000l~0,0005 0,0005~0,001 0.0001 >0.0o1~0.003 0.0005 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核