水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法

水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法

国家标准 GB11904一89 水质钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 waterquality一Determinationofptassiumand odium一Flameaomicabsoptionspectrophoometry 1990-07-01实施 1989-12-25发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 水质钾和钠的测定 GB11904一8g 火焰原子吸收分光光度法 waterquaity-Determinationfptasium.and sodumm--Flameatomicabsorptionspectrophotometry 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠 他适用于地面水和饮用水测定 测 定范围钾为0.054.00mg/L;钠为0.01~2.00mg/L,对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进 行分析,或采用次灵敏线测定 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收 在高温火焰中,钾和钠很易电 离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少 特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度 高,这时大量钠对钾产生增感作用,为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的艳作电离缓冲剂,以提 供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动 这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠 试剂 除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重燕熔水或具有同等纯度的水 了.1硝酸(HINO))，p=1.42g/mL 3.2硝酸溶液,l+1 s了稍酸陪液,0.2%w/m),取2叫硝酸(a.))加入8l水中混合均匀 了.4硝酸艳溶液,10.0g/L;取1.0！硝酸艳(csNo,)溶子100mL水中 了.5标准溶液;配制标准溶液时所用的基准氧化钾和基准氯化钠均要在150c干燥2h,并在干燥器内 冷至室温 钾标准贮备溶液,含押1.000g/L;称取(a.9067士0.0003)g基准氧化钾(Kc),以水溶解并移 至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀 将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存 钠标准贮备溶液,含钠1.000s/L;称取(2.5421士0.0003)g基准氧化钠(Nac),以水溶解,并 了.5.2 移至1000mL容量瓶中,稀释至标线摇匀 即时转入聚乙烯瓶中保存 了 .5.了钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠1.000g/L;称取(1.9067士0.0003)g基准氧化钾和 (2.5421士0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中 稀释至标线， 摇匀 将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存 了.5.4钾标准使用溶液,含钾100.00mg/L;吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶 中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀备用 此溶液可保存3个月 了.5.5钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L;吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶 中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,播匀 此溶液可保存3个月 国家环境保护局1989-12-25批准 1990-07-01实施
GB11904一89 钠标准使用溶液I,含钠10.00nmg/L;吸取纳标准使用溶液1(3.5.5)10.00mL于100m容量 了.5.6 瓶中,加》L稍股游液a.2),以水稀释至标线;播匀 此溶演可保存一个月 仪器 4.1原子吸收分光光度计;仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择 4.2钾和钠空心阴极灯;灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm,钠 330.2nm. 4了乙块的供气装置;使用乙块龌瓶或发生器均可,但乙块气必须经水和浓碗酸洗涤后,方可使用 44空气压缩机;均应附有过滤装置,由此得到无油无水净化空气 4.5对玻璃器皿的要求;所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡,用时以去离子水洗净 s 采样和样品 水样在采集后,应立即以0.45um滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(3.2)调至pH12 于聚乙烯瓶中保存 分析步骤 6 6.1试料的制备 如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围 然后 再分取一定量(一般为2一10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸饱溶液(3.3),用水 稀释至标线,摇匀 此溶液应在当天完成测定 校准溶液的制备 6.2 6.2.1钾校准溶液 取6只50mL容量瓶,分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,加硝酸 艳溶液(3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀释至标线,摇匀 其各点的浓度分别为;0, 1.00,2.00.3.00,4.00,5.00n mg/儿 本校准溶液应在当天使用 6.2.2钠校准溶液 取6只50mL容量瓶,分别加入纳标准使用溶液I(a.5.6)0,1.00,3.00,5.00,7.50,10.00mL.,加 a.00mL硝酸艳游液(3.3),加1mL硝酸溶液(a.2),用水稀释至标线,摇匀 其各点的浓度分别为0. 0.20,0.60,1.00,1.50,2.00mg/L 本校准溶液应在当天使用 6.了仪器的准备 将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙块流最 等各项参数进行点火测量 注意;在打开气路时,必须先开空气,再开乙块;当关闭气路时,必须先关乙快,后关空气以免回火 爆炸 当点火后,在测量前,先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min,以清洗雾化系统 6.4测量 在正式测量前,先以水调仪器零点,然后即可吸喷校准溶液和试料,记录吸光度 6.5空白试验 空白试验即对校准浴液中零浓度的测量 校准曲线的绘制 6.6 绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线 每批测定时,必须同时绘制校准曲线 结果的表示 样品中钾或钠的浓度c(mg/L)以回归方程计算或按下式计算:
GB11904一89 c=fc 式中;f---稀释比 f=试料体积/分取实验室样品体积,mL; 由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度,mg/几L. C 6 精密度和准确度 对一个合成样品,其各组分浓度(以mg/L计)为;K+,9.82;Na+,46.55;Ca+,40.64;Mg+,8.39 C-,88.29;so;,93.83;总碱度(以CaCo计)77.68.使用766.5nm波长测定钾,使用589.0nm波长测 定钠,取得如下结果 重复性 8. 1 在单个实验室内,进行六次测定,相对标准偏差为钾0.50%;钠1.52% 8.2再现性 在五个实验室内,各进行六次测定,取得了30个分析结果,相对标准差为钾2.27%;钠0.90% 8.了准确度 加标回收率置信范围为钾99.60%士5.36%;钠100.13%士5.08% 相对误差为钾一1.63%;钠 +0.58%. 备注 g g.1注意事项 钾和钠均为溶解度很大的常量元素,原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法 为了取得精密度 好准确度高的分析结果,对所用玻璃器皿必须认真清洗.试剂及燕僧水在同一批测定中必须使用同一规 格同一瓶,而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染 g.2关于保存样品的器皿 样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中,因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致 污染 g.了关于次灵敏线测定钾和钠 对于钾和钠浓度较高的样品,在使用本标准时会因稀释倍数过大,降低测定的精密度,同时也给操 作带来麻烦 因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高,可使用次灵敏线钾440.4nm,钠330.2nm测 定,浓度范围可扩大到钾为200mg/儿以内,钠为100mg/几以内 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由黄河水资源保护监测中心站负责起草 本标准主要起草人冯荣周 本标准委托环境监测总站负责解释