GB/T8151.23-2020
锌精矿化学分析方法第23部分：汞含量的测定固体进样直接法
Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates—Part23:Determinationofmercurycontent—Solidsamplinganddirectmercuryanalysismethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2021-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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锌精矿化学分析方法第23部分：汞含量的测定固体进样直接法
国家标准 GB/8151.23一2020 锌精矿化学分析方法 第 言23部分:汞含量的测定 固体进样直接法 Methodsforehemiealanalysisofzineeoneentrates Part23;Determinationofmereurycontent Solidsamplinganddirectmereuryanalysismethod 2020-09-29发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T8151.23一2020 前 言 GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为23个部分 第1部分;锌量的测定沉淀分离Na,EDTA滴定法和萃取分离Na,EDTA滴定法; 第2部分;硫量的测定燃烧中和滴定法; 第3部分:铁量的测定NaEEDTA滴定法; 第4部分;二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法 第5部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分;铜量的测定火焰原子吸收光谐法; 第7部分;呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和祺酸钾滴定法 量的测定火焰原子吸收光谱法 第8部分: 氟量的测定离子选择电极法 第9部分: 第10部分.锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法; 第11部分涕量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分;银量的测定火焰原子吸收光谱法" 第13部分错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯劣酮分光光度法; 火焰原子吸收光谱法; 第14部分;镍量的测定 第15部分;汞量的测定原子荧光光谱法 第16部分;钻量的测定 火焰原子吸收光谱法; 气氧化物沉淀-Na,EDTA滴定法; 第17部分:锌量的测定 第 18部分;锌量的测定离子交换-NaEDTA滴定法 第19部分;金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; 第20部分;铜、、铁,呻、锅、锄、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第21部分钝量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法; 第22部分;锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散x射线荧光光谱法; 第23部分;汞含量的测定固体进样直接法
本部分为GB/T8151的第23部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;防城海关综合技术服务中心、检验认证集团广西有限公司、兰州海关技术中 心、广西壮族自治区冶金产品质量检验站,鱿鱼圈海关综合技术服务中心,连云港海关 山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队、广西壮族自治区分析测试研究中心
本部分主要起草人;罗明贵,谢毓群、黎香荣、伍斯静,马鑫、李蝉贞、褚宁,王恒,张涛,黄一帆、韦彦强、 陈智鹏、叶玲玲、侍金敏、赖馥馨、周蕾、庄梅、吕高兴,龙智翔,黄殿贵
GB;/T8151.23一2020 锌精矿化学分析方法 第23部分:汞含量的测定 固体进样直接法 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中汞含量的测定方法
本部分适用于锌精矿中永含量的测定
测定范围:0.504g/g~150 4g/g
本方法适用于锌精矿中汞含量0.504g/g~54g/g的仲裁
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件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 在氧气气氛中,试样在分解炉中经干燥和高温热分解后,汞被原子化,汞蒸气被氧气流带人单波长 光学吸收池,在波长253.7nm处测量汞的吸光度(峰高或峰面积),采用标准曲线法计算汞含量
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T6682规定的 二级水
4.1硝酸(p=1.42g/ml). 4.2硝酸(l十19).
4.3重铬酸钾溶液(10g/L)称取lg重铬酸钾溶于100mL水中
4.4求标准贮存溶液;称取1.3540g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞,置于250mL烧杯,加 人少量水溶解,再加人50mL硝酸(4.1)、,10mL重铬酸钾溶液(4.3),移人1000mL容量瓶,以水稀释 至刻度,混匀
此溶液1mL含1000g汞
或者直接使用有证标准物质
4.5汞标准溶液A移取10.00mL汞标准贮存溶液(4.4)于100mL容量瓶中,加人1mL重铬酸钾溶 液(4.3),用硝酸(4.2)稀释至刻度,混匀
此溶液1nmL含1004g汞
4.6汞标准溶液B;移取10.00ml汞标准溶液A(4.5)于100nmL容量瓶中,加人1mL重铬酸钾溶液 4.3),用硝酸(4.2)稀释至刻度,混匀
此溶液1nmL含104g汞
4.7氧气(wo>99.99%. 5 仪器 直接测永仪
仪器参数参照附录A中给出的推荐条件进行设定
GB/T8151.23一2020 6 试样 6.1试样粒度应小于100m. 6.2试样应在60C干燥2h以上,并置于干燥器中冷却至室温备用
试验步骤 7.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1试料质量 汞含量 试料质量 4g/g >50 0.05 50 0.10 7.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
7.3测定 7.3.1仪器准备 试料的分解温度设为800C,其余参数参照附录A给出的仪器推荐条件进行设定
7.3.2空白测定 试样测定前应做仪器本底空白测定,即在不进试样的情况下测试至空白值满足仪器规定的要求
7.3.3试样测定 将试料(7.1)置于样品舟中,在测汞仪上,于253.7nm处测定试料中汞的吸光度,从标准曲线上读 取试料中汞的质量
在测定高汞含量的试样之后应重做空白测定至满足要求
7.4工作曲线绘制 7.4.1按表2分别移取汞标准溶液置于一组100mL容量瓶中,分别加人1ml重铬酸钾溶液(4.3),用 硝酸(4.2)稀释至刻度,混匀,配制成浓度分别为04g/ml.,0.504g/ml.2.00g/ml,10.004/mL、 50.00" g/ml,100.00"g/ml汞系列标准溶液 7.4.2分别移取100l汞标准溶液于样品舟中,在测汞仪上测量汞的吸光度,每个标准工作溶液重复 测量2次,取其平均值,以相应承的质量(ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
GB;/T8151.23一2020 表2汞标准工作溶液配制表 汞标准溶液浓度 移取体积 序号 乘标准游液 ml "g/ml 10 5.00 4.6 20.00 4.6 10 100 4.5 10.00 1000 5.00 4.4 1000 10.00 4.4 试验数据的处理 汞的含量以质量分数wn计,数值以微克每克(4g/g)表示,按式(1)计算 m -×10 w'g 7no 式中: -从工作曲线上查得的汞的质量,单位为纳克(ng); m -试料的质量,单位为克(g)
no 计算结果保留三位有效数字;若计算结果小于14g/g时,计算结果保留两位有效数字
精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得
表3重复性限 wH/(4g/g 8.62 27.7 0.52 2.63 129 0.07 0.33 0.90 2.5 12 r/4g/g 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线 性内插法或外延法求得
GB/T8151.23一2020 表4再现性限 wl4g/g 0.52 2.63 8.62 27.7 29 0.12 .62 3.3 l6 R(4g/g 0.61 10试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样 -本部分编号(GB/T8151.23一2020) 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB;/T8151.23一2020 录 附 A 资料性附录 直接测汞仪推荐的仪器参数 固体进样直接测永仪(汞齐化型)测定锌精矿中汞含量推荐的测量条件如表A.1所示
表A.1仪器测量条件 测量条件 参数值 干燥温度/C 300 干燥时间/s 30 分解时间/s 330 615 催化管加热温度/C 驱气吹扫管路时间/s 60 齐化管加热温度/ 900 12 齐化管加热时间/s 信号记录/s 30 载气流量/(ml/min 200
锌精矿化学分析方法第23部分：汞含量的测定固体进样直接法GB/T8151.23-2020
锌精矿是一种重要的金属矿石，其中汞含量是一个非常重要的参数。准确地测定汞含量对于保障锌产品质量和安全至关重要。
GB/T8151.23-2020标准规定了汞含量的测定方法，采用固体进样直接法进行测量，该方法具有以下特点：
- 适用于锌精矿、锌硫精矿、锌渣等固态样品的汞含量测定；
- 快速、准确；
- 无需预处理，简化了操作步骤；
- 具有较高的灵敏度和准确性。
固体进样直接法的具体操作步骤如下：
- 将锌精矿样品研磨成细粉末，并通过筛网过滤，分别取5g、10g和20g的样品，加入到三个预先准备好的量筒中；
- 在每个量筒中加入适量的浓盐酸，使其湿润，然后加入一定量的硝酸和高氯酸，使样品完全溶解；
- 将每个量筒装满至刻度线，摇匀，放置5分钟；
- 使用汞原子荧光分析仪进行测试，记录结果。
该方法简单易行，具有快速、准确的优点，在锌冶炼生产过程中得到了广泛应用。需要注意的是，在操作过程中要严格遵循标准规范，保证测量结果的准确性和可靠性。
