原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计

国家标准 GB/21187一2007 原子吸收分光光度计 Atomicabsorptionspectrophotometer 2007-09-12发布 2008-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21187一2007 前 言 本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/sSC6 归口 本标准起草单位:北京瑞利分析仪器公司、清华大学、国家地质实验测试中心,国家有色金属及电子 材料分析测试中心,北京市计量检测科学研究院、上海精密科学仪器有限公司、北京市北分仪器技术 公司 本标准主要起草人:章谕学、邓勃、杨啸涛、郑永章、臧甲鹏、单继烈、陶崇文 本标准为首次发布
GB/T21187一2007 原子吸收分光光度计 范围 本标准规定了原子吸收分光光度计的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存、质量保 证等 本标准适用于具有火焰原子化电热原子化功能的原子吸收分光光度计(以下简称“仪器”) 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T191一2000包装储运图示标志(eqISO780:1977 GB/T2829一2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验 GB/T15464一1995仪器仪表包装通用技术条件 JB/T9329一1999仪器仪表运输,运输贮存基本环境条件及试验方法 JB/T9355一1999原子吸收测量用校准溶液的制备方法 要求 3.1正常工作条件 仪器工作环境应满足 a)环境温度15C30C; b)相对湿度不应大于75%; c 无影响仪器使用的振动和电磁干扰 d)室内无腐蚀性气体,有良好的通风装置; 供电电源:电压220V士22V,频率50HHz士1Hz 3.2波长准确度与波长重复性 a)波长准确度不应超过士0.5nm; 波长重复性不应大于0.3nm b 3.3分辨率 0.2nm光谱带宽时测量谐线半宽度不应超过0.2nm士0.02nm 3.4基线稳定性 a)基线漂移在30min内不应大于0.005Abs b) 基线最大瞬时噪声在30min内不应大于0.005Abs 3.5灵敏度 3.5.1火焰法 铜质量浓度2.O4g/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.200Abs(塞必型仪器为0.06Abs). 3.5.2石墨炉法 铜质量浓度20ng/ml,20AL进样量,标准溶液测量的吸光度不应小于0.08Abs;l0AL进样量 标准溶液测量的吸光度不应小于0.04Abs
GB/T21187一2007 3.6检出限 3.6.1火焰法 铜元素检出限不应大于质量浓度0.0084g/mL(塞曼型仪器为质量浓度0.0104g/mL) 3.6.2石墨炉法 铜元素检出限不应大于25pg(塞曼型仪器为30pg). 3.7重复性 3.7 1火焰法 铜元素测量的相对标准偏差不应大于1% 3.7.2石墨炉法 铜元素测量的相对标准偏差不应大于4% 3.8吸光度误差 仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度的士2% 3.9边缘波长噪声 仪器对边缘波长呻193.7nm、艳852.1nm谱线进行测量,当峰值能量满度时,其瞬时噪声应小于 0.02Abs 3.10背景校正能力 3.10.1气灯背景校正法 在背景吸收值接近1Abs时,背景校正能力不应小于30倍 3.10.2自吸背景校正法和塞曼效应背景校正法 在背景吸收值接近1Abs时,背景校正能力不应小于60倍 3.11狭缝换档定位误差 狭缝换档所引起的波长误差不应大于0.3nm 3.12仪器外观 所有电镀表面不应有脱皮现象;喷漆表面色泽应均匀,不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象 外部零件结合处应整齐,表面无粗糙不平现象 3.13安全要求 3. .13.1电气系统安全 3.13.1.1绝缘电阻 仪器在正常工作条件下,绝缘电阻应大于20MQ. 3.13.1.2绝缘强度 仪器在正常工作条件下,应能承受1500V交流有效值连续1min的电压试验,不应出现飞弧和击 穿现象 3.13.1.3泄漏电流 仪器在正常工作条件下,泄漏电流不应大于5mA 3.13.2火焰原子化系统安全 火焰原子化系统应具有准确可靠的气路保护,火焰监控系统在火焰熄灭情况下,应能自动切断气 源并有自动报警或提示 3.13.3气路系统密封性 在气路系统处于正常工作压力并密闭条件下,在15min内助燃气系统压力下降不应大于 MPa,燃气系统压力下降不应大于0.005MPa 0.01 3.14仪器成套性 按具体仪器标准规定
GB/T21187一2007 3.15运输、运输贮存 仪器在运输包装状态下,按JB/T9329一1999表1中序号15的项目内容进行试验 其中高温 全部试验完成后,将仪 55C,低温一40C;交变湿热:相对湿度95%、温度40C;倾斜跌落高度250n mm 器置于正常工作条件下进行检验,应符合3.23.14要求 试验方法 4.1试验条件 本试验方法均应在3.1所规定条件下进行 4.1.2仪器在试验前应预热30min. 4.2波长准确度与波长重复性 4.2.1试验设备 空心阴极灯;汞 4.2.2试验程序 仪器光谱带宽0.2nm,在汞或须253.7nm,.365.0nm.435.8nm.546.1nm.724.5nm.871.6nm 谱线中,从短波至长波均匀选择35条谱线,进行单向3次测量,读出各谱线能量为峰值时的波长值 3次测量的平均值与波长名义值之差即为波长准确度 3次测量中最大值与最小值之差,即为波长重 复性 4.3分辨率 4.3.1试验设备 空心阴极灯;汞 4.3.2试验程序 仪器光谱带宽0.2nm,用汞253.7nm谱线在能量档测量 调节光电倍增管高压,使谱线峰值能量 为100%士1%,扫描253.5nm一253.9nm,测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值,计算其差值 如图1所示 光强度/% 100.0 80.0- 60.0 50.0 0.0 20.0 0.0 253.50 253.70 25.80 2,0 253.60 诚长/imn 图1谱线半宽度 4.4基线稳定性 4.4.1试验设备 空心阴极灯;铜 4.4.2试验程序 选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,用挡光方法测量仪器的90%响应时间T,调节T不大 于0.5s 仪器与空心阴极灯同时预热30min 在不点火状态下,连续测量30min内的吸光度,基线中
GB/T21187一2007 心位置读数的最大值与最小值之差,即为基线漂移,最大瞬时峰-峰值即为基线最大瞬时噪声 注;90%响应时间定义;从被测特性值发生阶跃变化的瞬间起,到示值变化通过且保持在超过其稳态振幅值之差的 90%所经过的时间,即;T=T十T(或T) 如图2所示 100% 90% 10% 109%6 90% 1009% 图290%响应时间 4.5灵敏度 4.5.1试验设备 空心阴极灯:铜 a b)标准溶液:铜质量浓度2.04g/ml.十0.5%体积分数HNO水溶液、铜质量浓度 20ng/mL十0.5%(体积分数)HNO标准溶液,按JB/T9355一1999方法制备; 空白溶液:0.5%体积分数)HNO水溶液 d 空压机或钢瓶空气; e)纯度>99%的分析用钢瓶乙炊气; f 纯度>99.99%的钢瓶氯气或氮气; g自动进样器或微量移液管; h 冷却水源 4.5 2 试验程序 4.5.2.1火焰法 选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,调节T不大于3s,将仪器其他各项参数调到火焰最佳 工作状态,用空白溶液调零后,对铜质量浓度2.04g/ml十0.5%体积分数)HNO标准溶液连续进行 7次吸光度测量,取平均值 4.5.2.2石墨炉法 选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,调节T不大于1s,将仪器其他各项参数调到石墨炉最 佳工作状态,对空白溶液连续进行7次吸光度测量,取平均值 对铜质量浓度20ng/ml+0.5%体积 分数)HNO标准溶液,进样量为20l(或10AL),连续进行7次吸光度测量,取平均值 两值之差即 为灵敏度 4.6检出限 4.6.1试验设备 空心阴极灯:铜 a b 空白溶液:0.5%体积分数)HNO水溶液; 空压机或钢瓶空气 c d)纯度>99%的分析用钢瓶乙炔气 纯度多99.99%的钢瓶氯气或氮气; e
GB/T21187一2007 f自动进样器或微量移液管; 冷却水源 g 4.6.2试验程序 4.6.2.1火焰法 仪器各项参数同4.5.2.1的工作状态,对空白溶液连续进行7次吸光度测量,按公式(l)计算其标 准偏差,根据4.5.2.1测量标准溶液吸光度平均值,按公式(2)计算检出限 A) 式中: S 空白溶液7次测量标准偏差; 单次测量的吸光度值; A A 空白溶液7次测量的吸光度平均值; 测量次数 3S×C C A 式中 C 检出限,单位为微克每毫升(ug/mL); C 被测标准溶液浓度值,单位为微克每毫升(4g/ml); A -标准溶液7次测量的吸光度平均值 4.6.2.2石墨炉法 仪器各项参数同4.5.2.2条的工作状态,根据4.5.2.2测量空白溶液吸光度值,按公式(1)计算其 标准偏差,根据4.5.2.2测量标准溶液吸光度平均值,按公式(3)计算检出限 3S 3 式中: 进样体积,单位为微升(L). 被测标准溶液浓度值,单位为纳克每毫升(ng/mL) 重复性 4.7.1试验设备 与4.5.1相同 4.7.2试验程序 4.7.2.1火焰法 根据4.5.2.1测量的标准溶液吸光度,按公式(1)进行标准偏差计算,按公式(4)进行相对标准偏差 计算 4.7.2.2石墨炉法 根据4.5.2.2测量的标准溶液吸光度,按公式(1)进行标准偏差计算,按公式(4)进行相对标准偏差 计算 S ×100% RSD A 式中: RSD 相对标准偏差,%
GB/T21187一2007 标准溶液7次测量的标准偏差 4.8吸光度误差 4.8.1试验设备 a)空心阴极灯;汞; b)可见光区透过率为10%20%、30%标准中性滤光片组,透过率示值标定误差不大于0.5% 4.8.2试验程序 在汞546.lnm谱线处,仪器基线调零,用可见光区透过率为10%,20%、30%标准中性滤光片,垂 直光轴插人光路,检测吸光度误差 4.9边缘波长噪声 4.9.1试验设备 空心阴极灯;呻,艳 4.9.2试验程序 选择光谱带宽0.”nm,调节T不大于2s,呻、艳空心阴极灯预热10min,在呻193.7nmm、艳 nm谱线蜂值处调节能量为100%,仪器吸光度示值调零,测量5min内基线吸光度瞬时噪声值 852.1 4.10背景校正能力 4.10.1试验设备 空心阴极灯铅 a) b 氧化钠溶液;质量浓度2.5mg/mlL e 紫外区中性滤光片;280.2nm谱线处透过率丁-10%吸光度值-1Abs) d 纯度>99.99%的钢瓶氧气或氮气， 自动进样器或微量移液管; e) f 冷却水源 4.10.2试验程序 a)将仪器的各项参数调到石墨炉法测铅的最佳工作状态,选择铅280.2nm谱线,向石墨炉注人 氯化钠溶液并读出仪器的吸光度A,选择溶液进样量使A~1Abs,然后将仪器处于背景校 正工作状态,再向石墨炉注人等量的氯化钠溶液,读出仪器在背景校正时的吸光度A,计算 A/A值 b)将仪器的各项参数调到火焰法测铅的最佳工作状态,选择铅280.2nm谱线,调零后将紫外区 中性滤光片插人光路,读出仪器的吸光度A,然后将仪器处于背景校正工作状态,再将紫外区 中性滤光片插人光路,读出仪器在背景校正时的吸光度Ag,计算A/A 值 4.11狭缝换档定位误差 4.11.1试验设备 空心阴极灯;铜 4.11.2试验程序 在0.2nm光谱带宽档,对铜324.8nm波长谱线进行单向3次测量 改变光谱带宽档,对每档光 谱带宽用同样方式测量3次 计算各档对应的波长平均值与0.2nm光谱带宽档的波长平均值之差 4.12仪器外观 目视和手感检查 4.13安全要求 4.13.1 电气系统安全 4.13.1.1绝缘电阻 4.13.1.1.1 试验设备 500V绝缘电阻表
GB/T21187一2007 4.13.1.1.2试验程序 仪器的电源插头不接人电网,电源开关置于接通位置,用绝缘电阻表在电源插头相、中联线与地线 之间施加500V直流试验电压,稳定5s后测绝缘电阻 4.13.1.2绝缘强度 4.13.1.2.1试验设备 耐电压测试仪;耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形,其失真系数不大于5%,频率为50Hz 士2.5Hz 4.13.1.2.2试验程序 仪器的电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,将耐电压测试仪的击穿电流置于5mA档， 在电源插头相、中联线与地线之间施加试验电压,试验电压应在5s10s内逐渐上升到1500V,并保 持1 1,然后在5s10s内平稳下降到零 mln 4.13.1.3泄漏电流 4.13.1.3.1试验设备 泄漏电流测量仪 4.13.1.3.2试验程序 仪器置于绝缘工作台上,其电源插头与泄漏电流测量仪相联,泄漏电流测量仪接人电网并通电仪 器电源开关置于接通位置.将电压调至242V,测量1次.记录电流值;变换电源极性,重复测量1次,记 录电流值,取两次中的最大值 4.13.2火焰原子化系统安全 4.13.2.1试验材料 D挡光板; b) 肥皂水 4.13.2.2试验程序 按仪器点火操作规程点燃火焰后,在火焰传感器与火焰之间,快速插人挡光板后,仪器应能自动切 断气源并有自动报警或提示 点燃火焰状态下,用肥皂水涂敷雾化室检漏 4.13.3气路系统密封性 4.13.3.1试验设备 a)空压机或钢瓶空气 b) 开关阀 4.13.3.2试验程序 将压缩空气源和开关阀分别接人助燃气或燃气气路系统人口,堵死气路出口 助燃气系统压力升 至0.2MPa,燃气系统压力升至0.05MPa后,关断气源 分别检测15min内,助燃气系统和燃气系统 压力下降值 4.14仪器成套性 目视检查 4.15运输、运输贮存 仪器在包装状态下,按JB/T9329一1999中4.1一4.5方法进行 检验规则 5.1检验分类 本标准的检验分为: a 出厂检验 b 型式检验
GB/T21187一2007 5.2出厂检验 每台仪器应经检验合格,并附有仪器合格证方能出厂; a b) 出厂检验应按3.23.14要求进行 5.3型式检验 5.3.1产品在下列情况之一时,应按4.2一4.15要求进行型式检验 a) 新仪器和老仪器转厂生产试制定型鉴定 b) 正式生产后,如结构、材料,工艺有较大改变,可能影响仪器性能时 e)正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期进行一次检验; d 产品长期停产,恢复生产时; 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; e f 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时 5.3.2型式检验的样品应从出厂检验合格的批中随机抽取 . 3. 3 型式检验应按GB/T2829-2002的规定进行,采用一次抽样方案 仪器的检验项目、不合格分 类、不合格质量水平(RQL),判别水平(DL)按表1规定进行 批质量以每百单位仪器不合格数表示 表 检验项目及章条 抽样方案 不合 不合格质量 判别 格 水平 水平 试验方法 判定数组 项目 要求章条 样品量" RQL DL 分类 章条 Ae,Re) 30 安全要求 3.13 4.13 (0,I 波长准确度,重复性 3.2 4.2 分辨率 3.3 3.4 基线稳定性 4.4 灵敏度 4.5 3.5 检出限 3.6 4.6 65 重复性 3.7 4.7 1,2 吸光度校准 3.8 4.8 边缘能量 3,9 4.9 3.10 4.10 背景校正倍数 11 3.11 4.11 狭缝换档定位误差 12 运输、运输贮存 3.15 4.15 13 仪器外观 3.12 4.12 l00 2,3 14 仪器成套性 3.14 4.14 5.3.4若型式检验不合格,应分析原因找出问题并落实措施,重新进行型式检验 若再次型式检验不 合格,则应停产整顿,仪器停止出厂,待问题解决,型式检验合格后方可恢复出厂检验 5.3.5若型式检验合格，经出厂检验合格的批,作为合格品可以出厂或人库 若人库超过12个月再出 ,则必须重新进行出厂检验 标志包装、运输、贮存 标志 6 1.1仪器标志 制造厂名称 a
GB/T21187一2007 仪器型号; D e)仪器名称 商标; d) 制造日期、仪器编号; e 制造计量器具许可证标志和编号 D) 6.1.2包装标志 a)制造厂名称及地址; 仪器型号; D 仪器名称 d 商标; e) 制造计量器具许可证标志和编号; f 仪器质量,单位为kg;体积为长×宽×高,单位为mmXmmXmm; “怕雨”等应符合GB/T191一 -2000规定; 包装储运图示标志:“易碎物品”、“向上”、 g 发货、收货单位名称及地址 h 6.2 包装 6.2.1仪器包装 仪器包装应符合cBT 15464一1995中防潮、防震包装规定 6.2.2随机文件 D装箱单 b) 使用说明书; 合格证; c) d 附备件清单 6.3运输 仪器在包装完整的情况下,可用一般交通工具运输 运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行 运输作业,防止雨淋、翻倒、曝晒及剧烈冲击 6.4贮存 仪器在运输包装状态下,应贮存在环境温度为0C40c、相对湿度不应大于85%,且空气中不应 含有腐蚀性气体的室内 质量保证 在用户遵守保管和使用规则的条件下,仪器自发货之日起12个月内,因制造质量不良而不能正常 工作时,制造厂商应无偿为用户修理或更换零部件(不包括易损易耗件的调换)