GB/T37363.4-2020
涂料中生物杀伤剂含量的测定第4部分：多菌灵含量的测定
Determinationofbiocidescontentofcoatingmaterials—Part4:Determinationofcarbendazimcontent
- 中国标准分类号（CCS）G50
- 国际标准分类号（ICS）87.040
- 实施日期2021-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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涂料中生物杀伤剂含量的测定第4部分：多菌灵含量的测定
国家标准 GB/37363.4一2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分:多菌灵含量的测定 Determinationofbioeidescontentofcoating materials- Part4:Determinationofcarbendazimcontent 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T37363.4一2020 前 言 GB/T37363《涂料中生物杀伤剂含量的测定》分为以下几个部分 -第1部分:异嚓陛琳酮含量的测定; -第2部分:敌草隆含量的测定; 第3部分:三氧生含量的测定; 第4部分:多菌灵含量的测定; 本部分为GB/T37363的第4部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由石油和化学工业联合会提出
本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口
本部分起草单位;中海油常州涂料科化工研究院有限公司、常州光解新材料研究所有限公司,立邦涂 料()有限公司、三棵树涂料股份有限公司、深圳广田高科新材料有限公司、青岛兴国涂料有限公司、 青岛职业技术学院
本部分主要起草人李进颖、李广东、赵绍洪、蔡雪娜、戴俊、王亚能、徐新祥,刘泊辰、梁利花 赵美法、倪维良
GB;/T37363.4一2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分多菌灵含量的测定 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T37363的本部分规定了采用液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱联用法测定涂料中多菌灵 [N-(2-苯并咪幽基)-氨基甲酸甲酯,CAs号:10605-21-7]含量的原理,试剂和材料、仪器设备、样品、试 验步骤试验数据处理、检出限、精密度和试验报告
本部分适用于涂料中多菌灵含量的剥定
涂膜及涂料用原材料中多菌灵含量的测定也可参考本 部分 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806一2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807一1991实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T128082015实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 液相色谱法;以甲醇为提取溶剂,用超声提取和离心分离相结合的方法提取试样中的多菌灵,用液 相色谱仪(LC)检测,以保留时间定性,外标法定量
液相色谱-质谱/质谱联用法:以甲醇为提取溶剂,用超声提取和离心分离相结合的方法提取试样中 的多菌灵
用液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC-MS/MS)检测,以保留时间和选择离子定性,外标法 定量
注1，也可选择其他经确认的合适溶剂作为提取溶剂
注2:本部分的液相色谱包括高效液相色谱、超高效液相色谱等
试剂和材料 除另有规定外,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂
4.1甲醇:色谱纯
4.2乙酸铵:色谱纯 43多菌灵;质量分数不小于99%,或已知纯度
4.4微孔滤膜;有机相,孔径0.45m(LC用);孔径0.224m(LCMS/MS用
4.5不锈钢金属筛;孔径0.55mm.
GB/T37363.4一2020 4.6水,GB/T6682一2008,级
5 仪器设备 液相色谐仪.配置紫外检测器或者二极管阵列检测器,配置反相液相色谱柱
5.1 5.2液相色谱-质谱/质谱联用仪;配置电喷雾离子源和反相液相色谐柱
5.3高速离心机转速12000r/min以上,可控温
5.4超声波提取仪;功率>500w
5.5天平;精度0.1mg
5.6容量瓶;适合的规格,GB/T12806一2011A级 5.7分度吸量管:适合的规格,GB/T12807一1991A级 注;也可使用精度满足要求的其他移液设备,如活塞式移液枪等
5.8单标线吸量管;适合的规格,GB/T12808一2015A级 注:同5.7的注
样品 6 按GB/T3186的规定取样,也可按商定方法取样,取样量根据检验需要确定
试验步骤 7.1样品前处理 7.1.1平行试验 平行做两份试验
7.1.2液相色谱法 将样品搅拌均匀[如样品为固态,可在室温下用粉碎设备将样品粉碎,并用不锈钢金属筛(4.5)过 筛],称取约1g试样(精确至0.1mg),于25ml
容量瓶(5.6)中,记录试样质量m,加人约10mL甲醇 4.1),充分振摇使试样得到最大程度分散,再用甲醇(4.1)稀释至刻度,充分振摇使试样得到最大程度 分散,制成试样溶液,记录定容体积V
用超声波提取仪(5.4)在水浴温度不超过30C的条件下超声提 取20min后,移取适量上述溶液于离心管中,在离心机腔体温度不超过30C的条件下离心201 mln一 0min,至上层出现清液,记为溶液A,如离心效果不佳,不能有效分层,可适当增加转速或增加离心 时间
当选择其他溶剂作为提取溶剂时,用单标线吸量管(5.8)移取1mL清液A于10ml容量瓶(5.6) 中,用甲醇(4.1)定容至刻度,记为溶液B
取适量溶液A或溶液B,用微孔滤膜(4.4)过滤,保留滤液C,用于提取溶液的测定(7.6.1)
7.1.3液相色谱-质谱/质谱联用法 将样品搅拌均匀[如样品为固态,可在室温下用粉碎设备将样品粉碎,并用孔径0.55mm不锈钢金 属筛(4.5)过筛],称取约0.5g试样(精确至0.1mg),于25mL容量瓶(5.6)中,记录试样质量m,加人 约10mL甲醇(4.1),充分振摇使试样得到最大程度分散,再用甲醇(4.1)稀释至刻度,充分振摇使试样 得到最大程度分散,制成试样溶液,记录定容体积V
用超声波提取仪(5.4)在水浴温度不超过30C的 条件下超声提取20min后,移取适量上述溶液于离心管中,在离心机腔体温度不超过30C的条件下离
GB;/T37363.4一2020 20min30 min,至上层出现清液,记为溶液D,如离心效果不佳,不能有效分层,可适当增加转速或 心" 增加离心时间 用单标线吸量管(5.8)移取1mL溶液D于25ml容量瓶(5.6)中,用甲醉(4.1)稀释至刻度(当选择 其他溶剂作为提取溶剂时,仍用甲醇作为稀释溶剂),记为溶液E
取适量溶液E,用微孔滤膜(4.4)过 滤,保留滤液F,用于提取溶液的测定(7.6.2).
7.2空白试验 空白试验应与测试平行进行,并采用相同的试验步骤,取相同量的所有试剂,但不加试样
7.3测试条件 7.3.1IC测试条件 根据所用LC的性能及试样的实际情况选择适宜的测试条件,液相色谱条件参见附录A中A.1
7.3.2LC-Ms/Ms测试条件 根据所用LC-Ms/MS的性能及试样的实际情况选择适宜的测试条件,液相色谱-质谱/质谱联用条 件参见附录B中B.1
7.4配制标准工作溶液 称取约0.02g多菌灵(4.3),精确至0.1mg,于100ml.容量瓶(5.6)中,用甲醇(4.1)定容至刻度,再 采用逐级稀释的方法,用分度吸量管(5.7)或单标线吸量管(5.8)移取上述溶液于适合的容量瓶(5.6)中， 用甲醉(4.1)稀释上述溶液成适用质量浓度的多菌灵标准工作溶液
另需配制一个不加多菌灵标样的 工作溶液
标准工作溶液在4C以下避光保存,有效期为7d
注;也可直接使用已知质量浓度的多菌灵标准溶液
7.5绘制标准工作曲线 按7.3.1或7.3.2的测试条件测定标准工作溶液,每一种标准工作溶液重复进样两次,峰面积取平 均值,其相对偏差应不大于5%
以峰面积为纵坐标(扣除不加标的标准工作溶液中多菌灵的峰面积),相应质量浓度为横坐标,绘制 标准工作曲线
标准工作曲线至少包括五个标准工作溶液
液相色谱法标准工作曲线的线性判定系数R”应大于0.999,液相色谱-质谱/质谱联用法标准工作 曲线的线性判定系数R'应大于0.995
否则应重新绘制新的标准工作曲线 7.6提取溶液的测定 7.6.1液相色谱法 按7.3.1的测试条件测定滤液C,以保留时间定性,记录多菌灵的液相色谱图(参见A.2),对多菌灵 的峰面积(扣除空白试验中多菌灵的峰面积)定量,通过标准工作曲线得出滤液C中多菌灵的质量浓度 如滤液C中多菌灵的质量浓度超出标准工作曲线范围,可以用甲醉(4.1)适当稀释后上机测定
o？ 7.6.2液相色谱-质谱/质谱联用法 按7.3.2测试条件测试滤液F
记录多反应监测(MRM)色谱图参见B.2),对定量选择离子(参见 表B.2)进行峰面积积分(扣除空白试验中多菌灵的峰面积),采用外标法定量
通过标准工作曲线得出 滤液F中多菌灵质量浓度p,如滤液F中多菌灵的质量浓度超出标准工作曲线范围,可以用甲醇(4.1 适当稀释后上机测定
GB/T37363.4一2020 8 试验数据处理 试样中多菌灵的含量以多菌灵的质量分数u计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1 计算 V×F oX w= n 式中 从标准工作曲线上读取的多菌灵的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL.); V 试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); F 试验溶液的稀释因子 试样的质量,单位为克(g) m 计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果
当测定值小于100mg/kg时,结果表 示到小数点后一位;当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时,以整数值报出结果;当测 定值大于或等于1000mg/kg时,以三位有效数字乘以幕次方报出结果
检出限 液相色谱法;多菌灵的检出限为5mg/kg 液相色谱-质谱/质谱联用法;多菌灵的检出限为1nmg/kg 10精密度 10.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%,以相对偏差大于10%的情况不超过5% 为前提
10.2再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%,以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提
1 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试验对象; 所使用的标准(GB/T37363.4一2020); 所使用的方法(液相色谱法或液相色谱-质谱/质谱联用法): 所使用的甲醇以外的提取溶剂 结果; 观察到的异常现象; 试验日期
GB;/T37363.4一2020 附 录 A 资料性附录 液相色谱法 液相色谱条件 A.1 A.1.1色谱柱:C反相色谱柱,4.6mm×150mm,5m. .1.2流速0.5mL/min
A A.1.3柱温;35C
A.1.4进样量;10AL A.1.5流动相甲醇十水(50十50,体积比)
A.1.6检测器;二极管阵列检测器(DAD)
A.1.7检测波长286nmm
A.2液相色谱图 多菌灵的液相色谱图见图A.1
3 30 25 2nr e 10 2.5 10 T 12.5 时间/min 图A.1多菌灵的液相色谱图
GB/T37363.4一2020 附 录 B 资料性附录) 液相色谱-质谱/质谱联用法 B.1液相色谱-质谱/质谱联用条件 B.1.1色谱柱:C反相色谱柱,2.1nmm×50mm,2.74mm B.1.2流速:0.3mL/min. B.1.3柱温;35C
B.1.4进样量:l4L
B.1.5雾化气氮气,纯度>95% B.1.6干燥气温度;350c B.1.7干燥气流量;9L/" /min
B.1.8雾化气压力:344737.85Pa(50psi)
B. 1.9碰撞气:高纯氮气,纯度>99.999%
B.1.10流动相;流动相A,5mnmol/L的乙酸铵水溶液;流动相B,甲醇
B.1.11梯度洗脱程序;见表B.1
表B.1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 30 70 70 4.00 30 4.01 00 8.00 100 B1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI)
B.1.13离子化方式;正离子扫描
B.1.14毛细管电压;十3000V
B.1.15监测方式;多反应监测(MRM),监测条件见表B.2
表B.2多菌灵的多反应监测条件 去簇电压 加速电压 碰撞能量 化合物名称 母离子m/: 子离子m/: eV 1922 160 28 14 多菌灵 192 132 34 28 定量子离子
GB;/T37363.4一2020 B.2多反应监测(MIRM)色谱图 多菌灵的多反应监测(MRM)色谱图见图B,1
×10 l.7647 a.9 0.8 Q.7 0.67 0.5 a 0.3” 0.2 0.1 -0.1 时间/min 图B.1多菌灵的多反应监测(MRM)色谱图
涂料中生物杀伤剂含量的测定第4部分：多菌灵含量的测定GB/T37363.4-2020
多菌灵是一种广谱杀菌剂，在涂料和其他农药中被广泛应用。然而，过量使用多菌灵可能会对环境和人体健康造成危害。因此，准确测定涂料中多菌灵的含量非常重要。
GB/T37363.4-2020是中国国家标准规定的涂料中生物杀伤剂含量测定的标准之一，主要用于测定涂料中多菌灵的含量。该标准采用气相色谱法进行分析测定，具有测定结果准确、可靠性高等优点。
在进行多菌灵含量测定时，需要先将样品制备好并加入内标溶液。然后，采用气相色谱仪进行分析测定。在分析过程中，需要注意使用适当的色谱柱和检测器，并按照标准要求进行校准和质控。
总之，涂料中生物杀伤剂多菌灵含量的测定是一项非常重要的工作。严格按照GB/T37363.4-2020标准进行测定，可以保证结果准确可靠，为环境和人体健康提供保障。
