海洋大气干沉降物中总碳的测定非色散红外吸收法

海洋大气干沉降物中总碳的测定非色散红外吸收法

国家标准 GB/T30742一2014 海洋大气干沉降物中总碳的测定 非色散红外吸收法 Determinationoftotalearboninueanatmospheriedrydepositonr Nondispersiveinfraredabsorptiospeetrometry 2014-06-09发布 2014-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30742一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家海洋局提出 本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口 本标准由国家海洋局南海环境监测中心负责起草 本标准主要起草人:倪志鑫、方宏达、张纯超、叶建萍、吴玲玲、张保学辛海虹、何晓媛、林端 黄楚光、蔡伟叙、吴进孝,曲念东
GB/T30742一2014 海洋大气干沉降物中总碳的测定 非色散红外吸收法 范围 本标准规定了非色散红外吸收法测定海洋大气干沉降物样品中的总碳 本标准适用于海洋大气干沉降物样品中总碳浓度的测定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 海洋大气干沉降物oceanatmospheridrydeposition 在海-气界面中停留的气溶胶,粒径范围在1004m以下海洋大气悬浮颗粒物的总称 2.,2 TC) 总碳 totalcarbon 标准物质或样品中所含有的碳元素的总称,包括有机态碳和无机态碳,以碳元素的质量分数来 表示 方法原理 本方法是一种将海洋大气干沉降物滤膜样品经过高温燃烧产生的二氧化碳,通过非色散红外检测 器(NDIR)进行测定的方法 根据二氧化碳红外吸收产生的信号值和对应的单位质量碳元素的响应信 号值,计算样品中碳元素的含量 试剂和材料 4.1试剂 4.1.1乙酰苯胺(acetanilde),分析纯或以上级别纯度,干燥温度:60C,干燥时间:不小于1h,在干燥 皿中冷却至室温备用 4.1.2仪器厂家推荐的其他元素分析标准品 4.2气体 4.2.1氮气或氧气载气),纯度不小于99.995%,水分不大于10g/L,气体减压阀,气压表量程: 0MPa0.4MPa 4.2.2氧气，纯度不小于99.995%,水分不大于10-“g/L,氧气减压阀,气压表量程:0MPa一0.6MPa 4.3材料 4.3.1球阀式进样,宜用陶瓷堆锅或锡纸 除非另作说明,4.1中所用试剂为分析纯
GB/T30742一2014 4.3.2推杆式进样,宜用陶瓷样品舟或陶瓷堆锅 4.3.3不锈钢毁子 4.3.4不锈钢剪刀 4.3.5超细玻璃纤维滤膜,孔径0.30Am. 仪器及设备 试验所用仪器及设备如下 元素分析仪具有非色散红外吸收(NDIR)检测器 风向控制大容量总悬浮颗粒采样器,流量范围;0.8m/min~1.2m/min,具备风向风速控制 仪控制采样方向,设置采样开停时间、流速,记录采样累计时间、采样体积,断电数据保护等 功能 冰箱,具备冷藏功能,总容积应不小于100L 电子天平;感量应不低于0.1mg -烘箱;最高控温设置不小于300C,温度误差应小于士2C; 马弗炉;最高控温设置不小于900C,温度误差应小于士10C 6 样品 6.1采集 6.1.1采样准备 取经检查无破损的玻璃纤维滤膜,经干燥器干燥24h,称重(mi),放人对应编好序号的可封口聚乙 烯塑料袋备用,记录滤膜编号和对应重量 6.1.2样品采集 用不锈钢毁子小心夹取玻璃纤维滤膜,按总悬浮颗粒物采样仪器要求,放置好滤膜,开启采样器,采 集时间不少于20h 停止采样时将滤膜编号,采样目期,起止时间、采样体积(标况)以及风向,风速、气 压、气温等记人海洋大气干沉降物采样记录表,参见表A.l,用不锈钢错子将已采完样的滤膜小心夹出 对折,放回对应编号的聚乙烯塑料袋,密封 6.2保存 将密封好的样品放置冰箱中冷藏,或避光阴凉干燥处保存 分析步骤 7.1校准曲线的绘制 宜采用称取重量不同的乙酰苯胺(见4.1.1)的方法来绘制校准曲线,并将所测得的数据记人海洋大 气干沉降物中总碳测定工作曲线记录表,参见表B1 以碳量(mg)为横坐标,仪器信号值(mV)为纵坐 标,绘制校准曲线,可得知校准曲线的斜率()和截距(b),其校正曲线如式(1): y=k.r十6 式中: 仪器的信号值，单位为毫伏(mV); 1
GB/T30742一2014 校正曲线的斜率,单位为毫伏每毫克(mV/mg); 校正曲线的截距,单位为毫伏(mV). 7.2样品测定 7.2.1空白试验 实际样品测定前,应进行空白试验,按照以下样品测定的步骤,对空白滤膜进行测定,空白值(C, 应控制在0.03%以内 7.2.2测定步骤 7.2.2.1陶瓷样品舟使用前,需清洁干净后放人马弗炉,在900C下烘20min,冷却至室温备用;不锈钢 剪子应在电炉上烘烤至发红后冷却至室温备用 7.2.2.2将待测滤膜放置干燥器干燥24h,用不锈钢剪刀在待测滤膜上等分法裁取适当尺寸的样品 以能够容纳最大进样量为上限),记录裁取样品面积所占滤膜面积的百分比M(%) 7.2.2.3按相应进样方式进样测定,记录样品的信号值(y1),样品中碳元素含量按式(1)计算,将计算结 果填人海洋大气干沉降物中总碳测定工作曲线记录表和海洋大气干沉降物中总碳测定分析记录表,分 别参见表B.1和表C.1 结果计算 一b/a 根据式a),可得裁取滤膜样品总的碳量.了i=( 大气滤膜样品中总碳的含量(mg/m)根据计算式(2)得到将所测得的数据记人表C.1中 1 2 式中: -大气滤膜样品中总碳的含量,单位为毫克每立方米(mg/m'); C 裁取部分滤膜样品总的碳量,单位为毫克(mg); r M -裁取样品面积所占滤膜面积的百分比,% C 空白滤膜的含碳量(空白值),质量分数,%; -采集样品前空白谴膜的质量,单位为毫克(me)》 大气样品采样体积,单位为立方米(m') 精密度和准确度 碳含量为416.2mg/层时,相对误差0.19%,重复性相对标准偏差0.76% 碳含量为120mg/g时,相对误差为0,.01%,重复性相对标准偏差2.71% 碳含量为2.4mg/g时,再现性相对标准偏差2.60% 碳含量为791.了mg/g时,相对误差为2.61%,再现性相对标谁偏差2.94% 根据空白试验结果,本标准方法的检出限为0.050%(或0.50mg/E)
GB/T30742一2014 附 录A 资料性附录 海洋大气干沉降物采样记录表 表A.1为海洋大气干沉降物采样记录表 表A.1海洋大气干沉降物采样记录表 仪器编号 第 页 任务名称 仪器型号 采样日期:20 年 年 页 日至20 共 任务编号 累计 流量/m'/min 滤膜 开机 关机 平均流量 压力 采样体积 气温 序号 时间 编号 时刻 时刻 kPa m" m'/min 开机 关机 min 10 11 12 13 14 15 备注 取样者 记录者 核对者
GB/T30742一2014 附 录 B 资料性附录 海洋大气干沉降物中总碳测定工作曲线记录表 表B.1为海洋大气干沉降物中总碳测定工作曲线记录表 表B.1海洋大气干沉降物中总碳测定工作曲线记录表 任务名称 海区， 调查船 分析日期;20 任务编号 实验室温度 湿度 第 页/共 标准物质取样量 标准点含碳量 标准点测定浓度 序号 测定峰面积 nmg mg mg/g 10 备注 标准物质 标准物质含碳量(% 分析仪器型号 燃烧温度 工作曲线方程 相关系数 分析者 计算者 校对者
GB/T30742一2014 附录c 资料性附录) 海洋大气干沉降物中总碳测定分析记录表 表C.1为海洋大气干沉降物中总碳测定分析记录表 表c.1海洋大气干沉降物中总碳测定分析记录表 任务名称 海区 调查船 年 采样日期:20 日至 分析日期:20 实验室温度 湿度 任务编号 第 页/共 采样 滤膜 采样 样品气体量 取样量 测定值 大气总碳含量 序号 日期 编号 时间 标况/m mg mg/g mg/m 10 l 12 1 1 15 16 17 18 19 20 备注 分析者: 计算者 校对者

海洋大气干沉降物中总碳的测定非色散红外吸收法GB/T30742-2014

海洋大气干沉降物中总碳是评估大气污染程度和环境质量的重要指标之一。根据国家标准GB/T30742-2014《海洋大气干沉降物中总碳的测定非色散红外吸收法》，我们可以通过非色散红外吸收法来测定海洋大气干沉降物中总碳的含量。

该方法基于样品中的有机碳在氧气流动下燃烧水平炉中，并转化为CO2、H2O等气体，然后通过非色散红外光谱分析原理进行分析。

具体操作方法如下：

1. 将样品重量称取0.1000g±0.0002g，置于已称重的测定舟中，并记录下样品舟编号；
2. 将测定舟中的样品转移到燃烧器中，用氧气进行燃烧，产生CO2和H2O，然后通过分析器进行检测，获得吸光度数据；
3. 根据吸光度数据计算总碳的含量：C（%）=（K×V×f）/（m×10000），其中K为标准比例系数，V为单位体积CO2红外强度值，f为样品中总有机碳的质量分数，m为样品的质量。

需要注意的是，在进行样品处理和分析时要严格控制环境条件，避免干扰因素的影响。此外，在进行非色散红外吸收法测定时，仪器对样品的灵敏度、稳定性等也会对结果产生影响，因此需要认真校准仪器和保持仪器的正常维护。

总而言之，采用非色散红外吸收法测定海洋大气干沉降物中总碳含量的方法操作简单、准确度高、可靠性强，并且已被广泛应用于相关领域。

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