硫酸亚锡化学分析方法第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法

硫酸亚锡化学分析方法第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T23834.4一2009 硫酸亚锡化学分析方法 第4部分:铅、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemicalanalysismethodforstannoussulfate Part4:Determimationofleadandcoppercontenmt Flameatomicabsorptionspectrometry 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23834.4一2009 硫酸亚锡化学分析方法 第4部分铅、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了硫酸亚锡中铅、铜含量的测定方法火焰原子吸收分光光度法的分析方法原理、安全 提示、一般规定、铅含量的测定、铜含量的测定 本部分适用于硫酸亚锡中错、铜含量的测定 测定范围铅0.003%~0.05%;铜0.001%~ 0.05% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,IsO6353-1:1982,NEQ GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982. NEQ (GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG:/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法原理 在酸性条件下将样品溶解,通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气,处于基态的原子蒸气吸 收从光源发出的部分共振光,其透过光的强度与原子蒸气的宽度遵循朗伯比尔定律 以此测定样品中 的待测离子的浓度 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗,严重者应立即治疗 -般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二 级水 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602.GB/T603或 HG;/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备 铅含量的测定 试剂 6.1.1 王水;
GB/T23834.4一2009 6.1.2盐酸溶液:l+1 6.1.3铅标准溶液;lmL.溶液含铅(Pb)0.050mg; 用移液管移取50ml按GB/T602配制的或5ml按HG;/T3696.2配制的铅标准溶液置于 00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 该溶液有效期为一星期 6.2仪器,设备 原子吸收分光光度计;配有铅空心阴极灯 6.3分析步骤 6.3.1工作曲线的绘制 取5个100ml的容量瓶,按表1选定一条工作曲线,用移液管分别移人铅标准溶液 加4ml盐 酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 表1铅工作曲线表 序号 0.00ml 2.00ml 4.00ml 6.00ml 铅标准溶液 0.00ml 1.00ml 2.00ml 3.00m 0.00mL 0.50m 1.00mL 1.50mL 使用乙炔-空气火焰,选用铅空心阴极灯,在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作 状态,以水为参比,测量吸光度 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度,以铅的质量 为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 6.3.2试验溶液的制备 称取约1.0g一2.0《试样,精确至0.0g 置于10ml烧杯中,加人10ml王水,盖上表而M,在 电炉上温热溶解完全 微沸,驱除氮的氧化物 取下稍冷,用水冲洗表面皿及杯壁,冷至室温 全部移 人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液为试验溶液A,用于铅、铜含量的测定 6.3. 空白试验溶液的配制 3 在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同 此溶液为空白 试验溶液B,用于铅、铜含量的测定 6.3.4测定 在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A和空白试验溶液B的吸光度,从工作曲线上查出铅的 质量 结果计算 6 铅含量以铅(Pb)的质量分数e计,数值以%表示,按式(1)计算 /1000 m二m w ×100 式中: ， 从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值,单位为毫克(mg); 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值,单位为毫克(mg); -试料的质量的数值,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 铜含量的测定 试剂 铜标准溶液;lml溶液含铜(Cu)0.010mg 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度
GB/T23834.4一2009 摇匀 该溶液现用现配 7.2仪器,设备 原子吸收分光光度计:配有铜空心阴极灯 7.3分析步骤 7.3.1工作曲线的绘制 取4个100mL的容量瓶,按表2选定一条工作曲线,用移液管分别移人铜标准溶液 加4mL盐 酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 表2铜工作曲线表 0.00ml 5.00ml 1.00ml 3.00ml 铜标准溶液 0.5mL 1.5ml 0.00ml 1.0ml 使用乙块-空气火焰,选用铜空心阴极灯,在波长324.7m处将原子吸收分光光度计调至最佳工作 状态,以水为参比,测量吸光度 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度,以铜的质量 为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 7.3.2测定 在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A(6.3.2)和空白试验溶液B6.3.3)的吸光度,从工作曲线 上查出铜的质量 结果计算 铜含量以铜(Cu)的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算: 一m1000 ×100 2 w m 式中: -从工作曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值,单位为毫克(mg); 7m7 从工作曲线上查出的空白试验浴液中铜的质量的数值,单位为毫克(mg); no 6.3.2条中所称试料的质量的数值,单位为克(g). 777n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%