大气降水中硝酸盐测定

大气降水中硝酸盐测定

国家标准 GB13580.8一92 大气降水中硝酸盐测定 Determinationofnitrateinthewetprecipitation 1992-06-20发布 1993-03-01实施 国家 护 找 案 盘 篇 发布 国家 督国家标准
国家标准 GB13580.8一92 大气降水中硝酸盐测定 Determinationofntrateinthewetprecipttatton 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定大气降水中稍酸盐的紫外光度法和铺柱还原法 1.2本标准适用于大气降水样品中硝酸盐的测定 1.3本标准分两篇;第一篇紫外光度法,第二篇柱还原法 紫外光度法最低检出浓度为0.2mg/L,测定范围为0.4~10mg/几 柱还原法最低检出浓度为0.004mg/L,测定范围为0.01~0.2mg/儿 引用标准 GB13580.2大气降水样品的采集与保存 第一篇紫外光度法 原理 利用硝酸根离子220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐 溶解的有机物在220nm波长处也有吸 收,而硝酸盐在275nm处没有吸收 因此,在275nm处作一次测量,以校正有机物对硝酸盐测定的影 响 NO,有干扰可用氨碱酸消除 试剂 4.1硝酸盐标准贮备液1000g/mL 准确称取1.6306只硝酸盐(KNO,,置干燥器中干燥24h),溶 于水,并定容至1000mL 4.2硝酸盐标准使用液10g/mL 准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中,用水 稀释到标线,摇匀 4.3氨横酸水溶液,10g/L 称取1氨瞒酸溶解在100mL水中,避光保存于冰箱内 4.4盐酸溶液.(1+11) 取10mL盐酸加110mL水,混匀 仪器 5.1紫外分光光度计 5.225mL具塞比色管 样品采集与保存 按GB13580.2执行 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施
GB13580.8一92 步骤 飞.1校准曲线的绘制,取25ml比色管7支,分别加入硝酸盐标准使用液(4.2)0,1.00,2.00,4.0o .向各管中加0.1mL氨硕酸溶液(4.3),1mL盐酸溶液(4.4),用水稀释至刻度， 5.00,10.00,20.00mL 摇匀 用10mm石英吸收池,于220nmm和275nm波长处,以水作参比,分别测量其吸光度 以AA一 一2A对硝酸盐含量作图,绘制校准曲线 A 7.2样品测量;根据降水中硝酸盐含量,吸取10.020.0mL样品于25mL比色管中,按绘制校准曲线 的步骤(7.1)进行操作,测定吸光度.从校准曲线上查出硝酸盐的含量 分析结果的表述 降水中硝酸盐(按NO,计)浓度以mg/儿表示,按式(1)计算 " C= 式中;C样品中硝酸盐浓度,mg/L; M从校准曲线上查得硝酸盐含量,g; 2 取样体积,mL 精密度和准确度 5个实验室对NO,1.20mg/L,F0.20mg/L,c1.00mg/L,So,6.00mg/L,K+2.98mg/L Na+0.44mg/几的合成水样进行测定,测得结果NO,的相对标准偏差为7.1%,相对误差为0.83% 第二篇锡柱还原光度法 10 原理 在pH81o的条件下,硝酸盐经锯柱被还原成亚硝酸盐.亚硝酸盐与对氨基苯硕酸重氮化,再与N 1-禁基-乙二胶盐酸盐偶合,形成红色偶氮染料,于540nm波长处进行光度测量.经儡柱还原测得的 是硝酸盐和亚硝酸盐的总量,减去不经过柱还原而直接测得的亚硝酸盐含量,即可得出硝酸盐含量 试剂 11 1.1硝酸盐标准贮备液10004g/mL.准确称取1.6306！稍酸钾(KNo,,置干燥器中干燥24h),溜 于水,并定容到1000mL 11.2硝酸盐标准使用液;10g/mL.准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀 11.3盐酸溶液;(1十6).取10mL盐酸加到60mL水中,摇匀备用 1.4对氨基苯横酸溶液10g/儿.称取5g对氨基苯碱酸,溶于350mLa+6)盐酸溶液(1.3)中,用水 稀释到500mL水.此溶液可稳定数日 1.5N-(Q-紫基)-乙二胶盐酸盐溶液lg/儿.称取Q.5gN-(1燕基)-乙二胶盐酸盐溶于500mL水中 贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存-此试剂可稳定数周.如变成深棕色,应弃去重配 11.6氧化铵溶液:20g/100mL.称取20g氧化铵溶解于100mL水中 11.7氧化铵溶液5g/几.称取o.5只氧化铵溶解于100mL水中 11.8汞齐柱的制备;玻璃管底部填小块玻璃棉,管内充满氧化铵溶液(11.7),慢慢加入汞齐填料， 使填料达到管的上口部(注意避免在填料中间引起气泡).用300~500mL氯化铵溶液(11.7),控制流速 为每分钟68mL,使其流过新制备的汞齐柱淋洗结束,管内充一定量的氧化铵溶液(如图所示)
GB13580.8一92 11.9硝酸溶液:1%(vV).取10mL硝酸于1000mL水中,播匀. 11.10氯化汞溶液10g/几L.称1g氧化汞,溶于水并稀释到100ml 俩承齐 玻璃桃 躺还原柱 1.11盐酸溶液.1%GB13580.8一92 -×1won C= 一1.292CNo 2 样品中硝酸盐浓度,mg/儿; 式中:C 从校准曲线上查得硝酸盐含量，g; M V 取样体积,mL; 水样中原有亚确酸盐离子浓度',mg/L Co 是NO;折合成NO;浓度的换算因子 1.292 注;1亚硝酸盐浓度按GB13580.7进行测定 16精密度和准确度 5个实验室对含NO;为1.20mg/儿,F-0.20mg/L,CI-1.00mg/几,sO,-6.00mg/L,K+2.98mg/ L,Na+0.44mg/儿的合成水样进行验证试验,测定结果NO的相对标准偏差为2.5%,相对误差为 5.0% 附加说明: 本标准由国家环境保护局提出 本标准由环境监测总站负责归口和解释 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人吴国平,魏复盛