GB/T4895-2007

合成樟脑

Syntheticcamphor

本文分享国家标准合成樟脑的全文阅读和高清PDF的下载,合成樟脑的编号:GB/T4895-2007。合成樟脑共有16页,发布于2007-09-012007-09-01实施,代替GB/T4895-1991
  • 中国标准分类号(CCS)B72
  • 国际标准分类号(ICS)71.080.80
  • 实施日期2007-09-01
  • 文件格式PDF
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合成樟脑


国家标准 GB/T4895一2007 代替GB/4s95-99 合 成樟 脑 Syntheticcammphor 2007-09-01实施 2007-03-05发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T4895一2007 前 言 本标准代替GB/T4895一1991《合成樟脑》. 本标准与GB/T4895一1991相比变化如下 增加了合成樟脑定义一章(见第3章) 增加了外观、性状及等级一章(第4章); 改变了技术规格表的表示方式(见第5章之表1),增加了气相色谱法测定的茨酮-2的含量可 作为合成樟脑含量要求的内涵(见第5章之表1的脚注,提供一种判断合成樟脑品质的选 择,将酸值、硫酸显色的要求作为备选要求处理(见第5章之表1的脚注); 增加了试验方法一章中部分试验方法的原理或方法要点说明(见6.5.1和6.6.l); 增加了外观及性状的观测见6.1)、比旋光本领的测定(见6.2); -增加了樟脑(酮-2)含量的气相色谱定量测定方法(方法B)(见6.6); 增加了检验分类一条(见7.1 -酸值、碗酸显色的分析方法作为规范性附录(见附录D和附录E) 增加了气相色谱定性试验方法的内容作为规范性附录(见附录A 增加了气相色谱分析图谱示例作为资料性附录(见附录B和附录c). 本标准的附录A,附录D和附录E为规范性附录,附录B和附录c为资料性附录 本标准由国家林业局提出并归口 本标准由林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草 本标准主要起草人;赵振东、李冬梅、毕良武、刘先章 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB48951985,GB/T48951991
GB/T4895一2007 合成樟 脑 范围 本标准规定了合成樟脑的定义、外观、性状、等级、要求,试验方法、检验规则、标志,包装、贮存,运 输、安全及卫生 本标准适用于以松节油为原料制得的工业合成樟脑 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注目期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T613化学试剂比旋光度测定通用方法 GB/T6040红外光谱分析方法通则 化工产品采样总则 GB/T6678 GB/T6679 同体化工产品采样通则 定义、化学名称及结构 3.1定义 合成棒脑synthetiec camphor 由松节油中的旅烯经过异构化、诙烯的加成酯化后皂化(或者荻烯直接水合,异龙脑脱氢等一系列 化学反应和精榴、结晶、升华等一系列化工单元操作过程得到的产品 为白色粉末状结晶,无旋光活性 有芳香气味和清凉感 3.2化学名称及结构 合成樟脑的化学名称为玫酮-2,系统命名为1,7,7-三甲基-双环-[2,2,1]-庚烧-2-酮 化学结构式如图1所示 分子式CHO 相对分子质量152.2g/mol. 图1合成樟脑结构示意图 外观、性状及等级 4.1外观 合成樟脑为白色粉末状结晶 4.2性状 4.2.1具有芳香气味和清凉感 4.2.2合成樟脑和天然樟脑的区别在于旋光本领 合成樟脑通常为外消旋体,比旋光本领一1.5~十1.5
GB/T4895一2007 4.3等级 合成樟脑分为优级、1级、2级共计三个等级 要求 各级合成樟脑的各项技术指标应符合表1的要求 表1各级合成樟脑的指标要求 舍 熔点 量" 不挥发物 乙醇不溶物酸值 硫酸显色 比旋光本领 毛细管法)/化学法或 % 标准!) % % 级别 外观 水分 [a];" GC法/% mol/1 优 174.0 96.0 0.05 0.01 0.001 一1.5" 170,0 95.0 0.05 0.01 0.0 十1.5" 65.o 0,015 94.0 0.l0 化学法测定的是总酮含量,Gc法测定的是获俐-2的含量,报告时应注明方法 酸值和硫酸显色不作为一般要求,仅在有特殊需求时使用 试验方法 6. 外观及性状的观测 采用肉眼直接观察和鼻子直接嗅闻的方法 6. 比旋光本领的测定 比旋光本领的测定方法遵照GB/T613进行,其中溶剂使用无水乙醉(GB/T678). 3 6. 水分的测定 试剂 石油酥(GB/T15894),分析纯,沸程40C50C 6.3.2仪器 6.3.2. 纳氏比色管,容量为25mL 6.3.2. 量简,容量为10ml 3 6.3 试液的制备 快速称取试样1.00g,准确至0.01g,于纳氏比色管中,加人10ml石油腿,振荡使其溶解 6.3. 4 结果 按上述方法制得的石油腿溶液应为清晰透明 6. 熔点的测定 6.4.1 仪器 6.4. mm0.2mm, mm~90mm, 玻璃毛细管内径0.9mm~1.1mm,壁厚0.1 长85 -端封闭 6.4.1.2热浴;使用容量为600mL的低型烧杯,以硅油为传热介质 6.4.1.3搅拌器:用磁力搅拌或其他能保证热浴内传热介质温度均匀的装置 6.4.1.4 温度计:局部浸人式,浸没高度80mm,量程150C190C,分度0.1C,水银球直径 4.5mm6 15 7.5mm, 士10mm nmm,水银球高度10mm一 mm,温度计杆直径6mm~ ,全长330mm=
GB/T4895一2007 6.4.1.5秒表 .4.1.6调压变压器;1kVA ? 6.4.1.7樟脑熔点测定装置:如图2所示 温度计; 橡皮塞 盖板; 烧杯; 传热介质 毛细管; 电热器 搅拌磁子; 磁力搅拌器 图2樟脑熔点测定装置图 6.4.2操作方法 做两份试料的平行测定 6.4.2. 6.4.2. 2 试样樟脑预先在干燥器内干燥16h以上 将干燥后的试样装人清洁、干燥的毛细管中,取一 高约800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板或瓷板上,将装有试样的毛细管在玻璃管内投落5次 6次,使试样紧密,装填高度为3mm~5mm. 6.4.2.3插人毛细管前,在不断搅拌下,加热烧杯中的硅油(201型100号甲基硅油) 当温度升至低 于试样熔点约10C时,调节升温速度为3C/min,使温度计水银球插至离烧杯底20mm处,并使温度浸 溃线处于热溶液面水平位置 然后移出温度计,把毛细管附着在温度计上,使毛细管的封闭端与水银球 2C/min 中点齐平 继续加热,当加热至低于所测熔点3C时,调节升温速度为1C/min ,仔细观察毛 细管,记录下管内试样完全融化时的温度,即为熔点 6.4.3结果报告 两次平行试验结果的绝对值相差应不大于0.3C,取算术平均值为最终结果,表示到小数点后一位 3
GB/T4895一2007 6.5樟脑(总酮)含量的测定(方法A,化学法 本方法为仲裁测定的方法 6.5.1原理 合成樟脑含量的测定(方法A,化学法)采用将樟脑制成2,4-二硝基苯脉衍生物,然后烘干并称量衍 生物质量的方法 本方法实际测定的是以樟脑计的所有酮类物质的总含量 6.5.2试剂和溶液的配制 6.5.2.1试剂 6.5.2.1.1硫酸(GB/T625),分析纯 6 .5.2.1.2氢氧化钾(GB/T2306),分析纯 6.5.2.1.3硝酸银(GB/T670),分析纯 6. .5.2. 95%乙醉(GB/T679),分析纯 6 .5.2.1.52,4-二硝基苯阱(HG:/T3452),分析纯 6.5.2.22,4-二硝基苯阱15g/L溶液的配制 称取2,4-二硝基苯阱1.5g于烧杯中,加人体积比为1:1的硫酸20mL,使其溶解,再加人80ml 水,过滤即得,此溶液应在使用前即配即用 6.5.2.3无醛乙醇的制备 称取硝酸银1.5g,用少量水溶解后,倒人1000mL95%乙醉中,不断摇动,再加人预先用少量水溶 解的3g氢氧化钾溶液,充分摇匀,静置24h,过滤,蒸僧 6.5.3仪器 6.5.3.1锥形瓶,容量250mL,带塞子 6.5.3.2堆锅式过滤器,4号,容量30mL 6.5.4操作方法 6.5.4.1做两份试料的平行测定 6.5.4.2称取试样0.2g,准确至士0.1mg,于徘形瓶中,加人无醛乙醇25ml,振摇使其溶解,再加人 2,4-硝基苯阱溶液75mL,装上回流冷凝管,在沸水浴中回流4h 取下锥形瓶,放冷后加人体积比为 ;50的稀硫酸100mL,摇匀 在室温下静置24h如室温低于20C,可置于恒温箱内,使其保持在 20C以上) 用已恒重好的堆蜗式过滤器减压抽滤,使沉淀物全部滤人址蜗内,沉淀物用水洗涤,每次约 10mL L,直至呈中性 堆蜗放置105C~110C鼓风烘箱中烘3h,称重 6.5.4.3以同样条件作空白试验 6.5.5结果计算及报告 6.5.5.1计算 樟脑的含量以樟脑包括其他酮类物质)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算: "二")M w ×100 mM 式中 烘干后的试料的行生物的质量,单位为克(E) 1 烘干后的空白试验之沉淀物的质量,单位为克(g). m2 试料的质量,单位为克(g); m M -樟脑的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=152.23); M. 樟脑的2,4-二硝基苯腺的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=332.35). 计算结果表示到小数点后1位 6.5.5.2结果报告 两次平行试验结果允许绝对相差不大于0.6%,以算术平均值为结果,报告至小数点后1位
GB/T4895一2007 6.6樟脑(茨酮-2)含量的测定(方法B,气相色谱法》 6.6.1原理 合成樟脑含量的测定方法B采用毛细管气相色谱分析的方法 本方法基于所有能气化并经过气 相色谱柱流出的物质为计算基础,以各峰的面积与所有流出物质的峰面积的总和之比值代表相应各峰 的含量 合成樟脑中的主成分为竣酮-2,本方法可以直接测得筠酮-2的含量 6.6.2仪器 6. .6.2.1可安装毛细管柱的气相色谱仪 6.6.2.2色谱数据记录仪或计算机色谱工作站 6. .6.2.3微量进样器,容量为1AL .6.3测定条件 6. 6. .6. 3 石英毛细管色谱柱,SE-54,内径0.25mm~ -0.5mm,膜厚0.25m一0.5m,柱长30m. 6. .6.3.2载气为氮气,色谱分析用 .6.3.3分流比(3999)1 6 6 .6.3.4进样器温度250C 6.6.3.5柱温120C140c 6. .6.3.6氢火焰离子化检测器(FID) 6.6.3.7检测器温度220C 6.6.3.8进样量0.5Al 6.6.4操作方法 6.6.4.1试液和参照液的配制 6.6.4.1.1试液的配制 称取50mg试样,精确至1mg,用5mL无水乙醇溶解,制成浓度为10mg/mL的试液 6.6.4.1.2参照液A的配制 称取50mg标准樟脑(纯度应不低于99.5%),精确至1mg,用5mL无水乙醇溶解,制成浓度为 10 mg/mL的参照液A 6.6.4.1.3参照液B的配制 称取50mg标准乙酸龙脑酯(纯度应不低于99.5%),精确至1mg,用5ml无水乙醇溶解,制成浓 度为10mg/mL的参照液B 6.6.4.2仪器分离性能试验 取等量的参照液A和参照液B混合后进样,樟脑和乙酸龙脑酯的分离因子应不小于1.5 示例,图谱示例及分离因子的计算方法参见附录B. 6.6.4.3进样分析 6.6.4.3.1用微量注射进样器将试液注人到气相色谱进样口中进行气相色谱分析 示例:合成樟脑试样的色谱分析图谱示例参见附录c 6.6.4.3.2做同一个试液的两次平行测定 6.6.4.4结果计算及报告 6.6.4.4.1计算 樟脑(筠酮-2)的含量以合成樟脑中主成分筠酮-2的峰面积占除溶剂峰以外所有色谱峰面积总和的 面积分数w计,数值以%表示,按式(2)计算 Ax100 tcc 式中 樟脑(即坎酮-2)峰的峰面积,单位为微伏 秒(aV) Ac2
GB/T4895一2007 >A -除溶剂峰外各组成成分的峰的面积的总和,单位为微伏秒(aVs); 计算结果表示到小数点后1位 6.6.4.4.2结果报告 两次平行试验结果允许绝对相差不大于0.6%,以算术平均值为结果,报告至小数点后第一位 不挥发物的测定 6. .7 6.7.1仪器 培养皿,直径60mm,高15mm 6.7.2操作方法 6.7.2.1做两份试料的平行测定 6.7.2.2称取试样2.0g,准确至0.2mg,于已恒重的培养皿中,在沸水浴上升华 完全升华后,培养 皿在105C110C的鼓风烘箱中烘干3h,称重 6.7.3结果计算及报告 6.7.3.1计算 不挥发物含量以不挥发物的质量分数w计,数值以%表示,按式(3)计算, n2 二m ×100 2 式中 -培养皿的质量,单位为克(g) m 培养皿和不挥发物的质量,单位为克(g); 12 试料的质量,单位为克(g) 7mm 计算结果表示到小数点后2位 6.7.3.2报告 两次平行试验结果的绝对值相差应不大于0.02%,取算术平均值为最终结果,表示到小数点后 乙醇不溶物的测定 仪器 烧杯,容量为250mL 堆塌式滤器,4号,容量为30mL 操作方法 做两份试料的平行测定 称取试样25g,准确至0.alx于烧杯中,加乙腺50ml.,用玻璃棒仔细搅排,背试样完全游解 后,用已恒重的堆蜗式滤器抽滤乙醇溶液,用50mL乙醇分5次洗涤烧杯,使烧杯中不溶物全部转人滤 器内,将滤器放人105C~110C鼓风烘箱中3h,称重 6.8.3结果计算及报告 6.8.3.1计算 乙醇不溶物含量以乙醇不溶物的质量分数uE计,数值以%表示,按式(4)计算 m二m ×100 wE 77 式中 过谴器的质量,单位为克(e) 1 -过滤器和不溶物的质量,单位为克(g); m1 -试料的质量,单位为克(g) m 计算结果表示到小数点后4位
GB/T4895一2007 6.8.3.2结果报告 两次平行试验结果的绝对值相差应不大于0.002%,取算术平均值为最终结果,表示到小数点后3位 6.9酸值的测定 酸值的测定可根据用户需要进行,试验方法按照附录D的规定 6.10硫酸显色的测定 硫酸显色的测定可根据用户需要进行,试验方法按照附录E的规定 检验规则 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验 7.1.1出厂检验 合成樟脑产品应按本标准规定的方法经工厂检验部门进行检验合格,并附有产品质量合格证方可 出厂 出厂检验项目为;外观、颜色、水分,熔点、含量(注明方法),不挥发物质,乙醇不溶物 7.1.2型式检验 盟式检验包括第5章表1所列的全部检轮项目 下列情况之一时,应进行型式检验 当原辅材料及生产工艺发生较大变动时 a b)长期停产恢复生产时 正常生产时,每月不少于一次, c d)质量技术监督机构提出型式检验要求时 级别的判定 各级合成樟脑检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量包装单元中采样进行 检验,重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求时,则判该级别的整批产品为该级别的不合格 产品 7.3批次及批号 7.3.1生产当日0时至24时从升华室收集的合成樟脑为一批次 7.3.2批号用“×××××××××”九位数字表示,前面六位数分别代表年,月、日,末尾三位数代表 生产当日0时至24时收集的合成樟脑的流水编号(001999) 示例:批号050606001,表示这是2005年6月6日生产的第一箱合成樟脑 抽样方法 7.4.1每批产品检验时,抽样的样品数按GB/T6678的规定 7.4.2取样时,从表层5cm以下部位取样 每件中取出等量样品混合,按四分法取样200g 分装在 两个清洁干净的密封容器内,封口贴上标签 标签内容包括样品名称、编号,生产单位、批号与数量、样 品质量、日期,采样者 一份作检验,另一份保存半年以备复验 标志、包装、贮存和运输 8.1标志 .1.1外包装上写明厂名、厂址、产品标准号、商标、牌号等级、批号、生产日期、净含量 8. 8 1. 樟脑为易燃固体,应按GB190的规定进行易燃物固体的标志 注,危险化学品目录编号41536(2002版),UN号2717. 8. .1.3供外贸出口的产品应按订货要求规定进行标志 包装 8. 2 8.2.1合成樟脑采用的包装为内用塑料袋,外用纸板箱
GB/T4895一2007 8.2.2每箱净质量为25kg士0.05kg,或者根据客户要求 8.3贮存 8.3.1产品应密封并贮存在室内干燥阴凉的地方,贮存时自然质量允许损失值为每年0.4% 8.3.2生产厂产品保证存放期限,从生产日起为两年 8.4运输 合成樟脑产品按易燃固体物质进行运输管理 安全卫生 9.1安全 合成樟脑为易燃固体,在氧化剂作用下有可能自燃 燃点50C,自燃点375C 生产设备必须严格 密闭,厂房要注意通风 9.2火灾 合成樟脑引起火灾时应使用蒸气、二氧化碳或其他惰性气体覆盖,以泡沫和细水滴喷熄,不应使用 密集水柱 9.3卫生 空气中樟脑蒸气含量超过了mg/'m`时,会刺微人体神经系统
GB/T4895一2007 附 录 A 规范性附录 合成樟脑的定性鉴定方法 化学衍生物熔点测定法 A.1 合成樟脑和2,4-二硝苯哄反应生成腺 其熔点为164C一168C 比旋光本领判断法 比旋光本领的测定方法按照GB/T613进行 其比旋光本领[a]";一1.5"~十1.5 A.3红外光谱法 合成樟脑的红外光谱按照GB/T6040规定的方法进行测定 其红外光谱吸收峰应与标准樟脑(纯 度应不低于99.5%)的红外光谐吸收峰一致 A.4气相色谱测定法 A.4.1试液的配制 称取50mg试样,精确至1mg,用5ml无水乙醇溶解,制成浓度为10mg/ml.的试液 A.4.2参照液A的配制 称取50mg标准樟脑(纯度应不低于99.5%),精确至1g,用5mL无水乙醇溶解,制成浓度为 10mg/mL的参照液A A.4.3参照液B的配制 称取50mg标准乙酸龙脑酯(纯度应不低于99.5%),精确至1mg用5mL无水乙醇溶解,制成浓 度为10mg/mL的参照液B A.4.4操作方法 在相同的气相色谱分析条件下,分别进行合成樟脑试液和参照液A的气相色谱分析,测定保留时 间 试液中的主成分与参照液A中的主成分应具有相同的保留时间 在相同的气相色谱分析条件下,将合成樟脑试液和参照液A等量混合后进行气相色谱分析,测定 保留时间 在色谱图上,应只有1个主成分的峰被观测到 气相色谱分析测定条件见6.6.3
GB/T4895一2007 附 录 B 资料性附录 樟脑与乙酸龙脑酯的气相色谱分离试验 B.1樟脑与乙酸龙脑酯的色谱分离试验 34.0- 29.0 240 19.0 14.0 9.0 4.0 -1.0 10 n 121314 15 时间/mim -溶剂乙醇,1.967min 樟脑,4.967min 乙酸龙脑酯,8.242min 注:SE-54柱,30m×0,25mm(ID)×0,254m,分流比47:1,柱温130C 图B.1樟脑与乙酸龙脑酯的分离试验 B.2分离因子的计算方法 樟脑与乙酸龙脑酯的气相色谱分离因子以乙酸龙脑酯的保留时间和樟脑(筠酮-2)的保留时间的比 值s,计,数值以实数表示,按式(B.1)计算 e S B.1 式中 -樟脑即茨酮-2)峰的保留时间,单位为分(min); 乙酸龙脑酯峰的保留时间,单位分(nmin). 示例 =4.967min; =8.242min3 S,=8.242一4.967=l.66 1o
GB/T4895?2007 ? C ?? ??????? 14 12 10 16 0 20 ?/mim" -??2.942min; ?5.525min; ?Σ5.658nin c-С?7.733min; С 8.o17min; -С?8.183min; δ(?)8.625min: ?-2)9.625min; ?9.95min; ?10,225min; ?-3l1.467min l0 mm(iD)x0.m. ?:SE-54,30m0.25 ,65:1,135C ?c.1??????? 11
GB/T4895一2007 附 录D 规范性附录 酸值的测定 原理 D.1 合成樟脑的酸值测定采用滴定法,以氢氧化钠标准滴定溶液作滴定剂,结果以樟脑酸在合成樟脑中 所占的质量分数表示 D.2试剂及其配制方法 D.2.1中性乙醇 在95%乙醇(符合GB/T679,分析纯)中加人几滴酚酞指示剂,用氢氧化钾溶液滴至微红色30s不 褪为止 D.2.20.1mo/L氢氧化钠标准滴定溶液 将4.4只氢氧化钠(符合GB/T629,分析纯)溶于少量不含二氧化碳的燕馏水中,再加人此蒸水 稀释至1000mL,混匀 以工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(符合GB1257)为基准物质,按照GB/T6o1 中0.5mol/儿氢氧化钠标准滴定溶液的标定方法进行标定,准确至0.001nmo!/I D.2.310g/L,酚酣指示剂溶液 取1g酚酞(GB/T10729),用95%乙醇(GB/T679)溶解并稀释至100mL D.3仪器 D.3.1微量滴定管,容量为0~2mL,分度值为0.01ml D.3.2带塞锥形瓶,容量为250mL D.3.3量筒,容量为100mL D.4试验步骤 D.4.1做两份试料的平行测定 D.4.2称取试样10g,准确至士0.01g,放人锥形瓶中,用95%乙醇100ml溶解后,加人2滴3滴 酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,滴至微红色,30s内不褪色为止 .4.3同样做空白试验 D D.5结果计算及报告 D.5.1计算 合成樟脑的酸值以樟脑酸在樟脑中的质量分数w,计,数值以%表示,按式(D.1)计算: -VeM ×100 (D.1 Z 1000m 式中 滴定试料所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mlL); 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试料的质量,单位为克(g); m 樟脑酸的相对摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mob)(M M =200.2 12
GB/T4895一2007 计算结果表示到小数点后2位 D.5.2报告 两次平行试验允许绝对值相差0.005(%),取算术平均值为最终结果,表示到小数点后2位 13
GB/T4895一2007 附 录 E 规范性附录 硫酸显色的测定 原理 E.1 合成樟脑中可能存在微量的诙烯以及异龙脑等杂质成分,在浓硫酸的作用下会被硫酸氧化或脱水、 炭化,从而产生颜色 E.2试剂 E.2.1硫酸(GB/T625),分析纯 .2.2碘(GB/T675),分析纯 E E .2. 3 碘化钾(GB/T1272),分析纯 E.3仪器 E.3.1烧杯,容量为50mL '. 3.2纳氏比色管,容量为10ml E.3.3酸式滴定管,容量范围为010mL E.4标准碘比色液的配制 4.1 称取碘12.691g,准确至0.001g,于50m烧杯中,再于另一个50mL烧杯中称人碘化钾 . 20g,用25mL蒸僧水溶解,将碘化钾溶液注人碘中,待碘全部溶解后,小心地全部转人100ml容量瓶 中,加水稀释至刻度线,即得0.05mol/L标准碘溶液 将标准碘溶液移至暗处 E.4.2将0.05mol/儿标准碘溶液稀释配成0.00125mol/儿L0.001mol/L,0.00083mol/L的标准碘 比色液,各浓度比色液应在比色时即配即用 E.5操作方法 称取试样1.00g,准确至0.01g于10ml比色管中,用滴定管滴加5ml硫酸到比色管内,滴人时 应不断摇动比色管,滴加速度控制在55一75、内均匀滴完 滴毕后仍需摇动比色管至试样全部溶解 待气泡消失后,立即与标准碘比色液的比色管一起置于白纸上,沿管轴线方向目视比色 E.6结果及报告 合成樟脑的硫酸显色以试液的颜色与标准碘(I,)溶液的颜色进行对比,以不深于标准碘溶液浓度 表示,单位为摩尔每升(mol/L) 14

进出境植物和植物产品有害生物风险分析技术要求
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船用随动操舵仪通用技术条件
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