钯炭

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国家标准 GB/T23518一2020 代替GB/T235182009 钯 炭 Palladiumoncarboncatalyst 2020-09-29发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T23518一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T235182009《钯炭》 与GB/T23518一2009相比,主要技术变化如下: -增加载体炭材料种类;炭黑,介孔碳、碳纳米管、碳分子筛(见第3章,5.3) -删除原标准中对灰分的要求(见2009年版的4.4、5.3); -增加了钯炭催化性能的要求(见5.3,6.2); -含水量的测试过程中干燥温度由70C士5C变为105C土5C,含水量亦可采用水分测定仪 进行测量 见6.4,2009年版的5.5) 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本标准起草单位;贵研镇业股份有限公司、贵研工业催化剂(云南)有限公司、陕西瑞科新材料股份 有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、有色金属技术经济研究院 本标准主要起草人;戴云生、唐春、安霓虹、王红琴、潘再富,王淑英、沈亚峰、张峰、尹昭锦、杨善晓、 董继龙、马媛,甘建壮、方卫、周淑雁,史晓妮、李岳锋,张鹏 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T235182009
GB/T23518一2020 钯 炭 范围 本标准规定了钯炭的分类与标记、技术要求,试验方法、检验规则及标志,包装、运输、贮存质量证 明书和订货单(或合同)内容 本标准适用于精细化工,制药和其他加氢还原过程用的钯炭 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T10722炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法 YS/T1072钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感鹏合等离子体原子发射光谐法 YS/T1073钯炭化学分析方法铅、铜、铁量的测定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 钯炭palladiumoncarboncatalyst 钯均匀分布在炭材料表面上的混合物 注炭材料包括活性炭,炭黑,介孔碳,碳纳米管,碳分子筛 分类与标记 按产品中钯质量分数和炭的种类进行分类 标记;质量分数(%)-Pd/C-炭种类 示例: Pd质量分数(%)为3%,载体为活性炭的钯炭,标记为 3%-Pa/C活性炭 技术要求 S 5.1化学成分 产品在105C士5C烘干直至恒重后(干基)的化学成分应符合表1的规定
GB/T23518一2020 表1化学成分(干基》 杂质元素含量(质量分数 " Pd含量 牌号 质量分数)/ /% Pb Fe 3%-Pd/c 0.,05 0.05 0,05 2.85 5%-Pd/c 4.75 0.05 0.05 0.05 10%-Pd/ 9.70 0.05 0.05 0.05 5.2催化性能 产品的催化性能由供需双方协商 5.3比表面积 产品的比表面积应符合表2的规定 表2比表面积 炭材料类别 比表面积范围/m'/E) 钯/活性炭 8002000 20~1000 钯/炭黑 100300 钯/碳纳米管 钯/介孔碳 500~2500 钯/碳分子筛 8002000 5.4水分 产品应提供水分的实测含量 试验方法 6 6.1化学成分 将样品在105C士5C烘干直至恒重 钯量的测定按照Ys/T1072的规定进行 杂质元素含量的 测定按照YS/T1073的规定进行 6.2催化性能 产品催化性能应由供需双方根据催化反应进行协商确认 脱节基反应活性试验方法参考 GB/T37359的规定进行,松香类歧化反应活性试验方法参考附录A的规定进行,硝基加氢类反应活性 试验方法参考附录B的规定进行,笛体类化合物加氢反应活性试验方法参考附录C的规定进行 6.3比表面积 产品的比表面积按GB/T10722的规定进行
GB/T23518一2020 6.4水分 称取约5g产品(精确到0.001g),放人干燥洁净的器皿中,然后在烘箱中于105C士5C将产品烘 干至恒重 钯炭失去的质量除以称取的钯炭的质量即为钯炭的水分 可以采用水分测定仪测定产品的 水分 检验规则 7.1检查和验收 产品应由供方进行检验,保证产品质量符合本标准及订货单或合同的规定,并填写质量证明书 7.1.1 7.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符 时,应在收到产品之日起7d内向供方提出,由供需双方协商解决 如需仲裁,应由供需双方协商确定 7.2组批 产品应成批提交验收,每批应由一次投料生产出的产品组成 7.3检验项目 产品出厂前应进行化学成分、催化性能、水分的检验 比表面积在需方有需要,并在订货合同中注 明时提供 7.4取样 化学成分,催化性能、比表面积,水分的取样,将同一批产品混合均匀,从不同部位取产品总量的 %5%,但不少于50g,再用四分法缩分至检验所需数量 7.5检验结果的判定 7.5.1产品检验项目化学成分催化性能、比表面积中有一项检验结果不合格时,则判该批产品不 合格 水分不作为判定项目,只是提供实测值供客户参照使用 7.5.2 标志、包装、运输、贮存和质量证明书 8 8.1产品标志 在检验合格的产品上应有如下标志 供方名称; a 产品名称 b 生产批次; c 数量; ) e 生产日期 8.2包装、运输、贮存 8.2.1 包装 产品用聚丙烯或聚乙烯塑料袋或瓶包装,整齐放人木箱或纸箱内,用纸屑、泡沫等填料添固,不得有
GB/T23518一2020 松动现象 8.2.2运输 产品可以由供需双方协商确定采用铁路、公路、水路,航空等方式运输，运输途中不能接触有腐蚀 性和有污染的物质 8.2.3贮存 产品应存放于清洁、干燥的场所 8.3质量证明书 每批产品应附有质量证明书,并注明: a 供方名称,地址电话、传真; b)产品名称; c 批次: d 数量 各项检验结果和技术监督部门印记: e f 本标准编号; 出厂日期 g 订货单(或合同)内容 9 本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容 产品名称牌号; a b) 化学成分; 催化性能; c 比表面积; d 本标准编号; e 数量， fD P)其他
GB/T23518一2020 录 附 A 资料性附录 松香歧化反应钯炭催化剂活性试验方法 警示本试验所涉及的试验原料对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严防系统漏 气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;高压反应器严禁带压进行拆 卸操作;操作人员需持证上岗;本附录并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确 使用,并有责任采取适当的安全和健康措施 A.1范围 本附录推荐了钯炭催化剂催化性能测定方法 本附录适用于松香歧化类反应中使用的钯炭催化剂 A.2方法原理 在四口磨砂烧瓶中,松香在钯炭催化剂作用下,在一定温度下发生歧化反应,松香中的枞酸歧化为 去氢枞酸,用紫外光谱仪测试,以枞酸转化的速度表征催化性能 试剂 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水 A.3.1松香,特级(见GB/T8145) A.3.2乙醉 A.3.3氮气,纯度99.2%. A.4试验装置 A.4.1装置 四口磨砂烧瓶四口功能分别为(1)氮气进口.(2)温度计口,(3)取样口,(4)出气口 装置主要指标参数见表A.l 表A.1 催化性能试验装置主要设计参数 序号 项目 参数 四口磨砂烧瓶(玻璃)规格(容积)/ml. 500 加热套最高使用温度/ 350 测温准确性/C 士1 060 转子流量计量程/(ml/min
GB/T23518一2020 A.4.2校验 正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按A.6 和A.7的规定执行 A.5样品 A.5.1取样 将同一批产品混合均匀,用四分法分取适量,最少不少于10g,密封保存 按照GB/T6730.2的规 定进行水分测定,数据用于试料的准确称取 A.5.2试料 准确称取0.060催化剂试料(干基),误差不大于0.0001g,备用 A.6试验步骤 A.6.1试验流程 准确称取200.00其松香(A.3.1),敞醉,转移人四口磨砂烧瓶,放人加热套,接好进出气管和温度计 出料口先用塞子塞好,开氮气吹扫5min,氮气流量30mL/min,保持氮气流量,开始加热,开搅拌,中等 转速,约10min加热到松香融化,至温度180C,将催化剂试料(A.5.2)小心加人烧瓶,约7min后温度 上升到280C,保持温度为280C士2C,开始计时,每1h取样,样品用乙醇溶解,用紫外光谱仪进行测 试 反应3h A.6.2停车 关闭加热和氮气减压阀,将烧瓶中反应物趁热倒出,用乙醇清洗反应装置 A.6.3紫外光谱仪操作条件 扫描波长范围;210nm~300nnm 石英比色皿厚度;l cm 扫描速度:0.5nm/s 参比;乙醉(A.3.2). 注:满足分析要求的其他分析条件也可选用 A.6.4样品测定 以A.6,1所收集的产物为被测样品,准确称取约7mg~10mg,精确到0.1mg,在比色管中用乙醇 溶解,定容到25mL,用紫外光谱仪进行测定,分别测定276nm,271nm、,250nm、24lnm波长处的吸光 度,按公式计算结果 试验数据处理 以枞酸和去氢枞酸的含量表征催化性能.需综合2个指标衡量 枞酸含量x计算公式见式(A.I)
GB/T23518一2020 -Am)×2500 A一 X，= A.1 28又m 去氢枞酸含量X计算公式见式(A.2): A一A扔)×2500 X，= A.2 1.06×m 式中 X -枞酸含量(质量分数),% X -去氢枞酸含量(质量分数),% A2、A0、A:和A波长分别为241,250、273、276nm的吸光度; -取样质量,单位为毫克(mg) 7 所得结果应表示至四位有效数字 取2次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,2次测定结果的极差值应不大于3%
GB/T23518一2020 附录 B 资料性附录) 硝基加氢反应钯炭催化剂活性试验方法 警示本试验所涉及的试验原料对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严防系统漏 气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;高压反应器严禁带压进行拆 卸操作;操作人员需持证上岗;本附录并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确 使用,并有责任采取适当的安全和健康措施 B.1范围 本附录推荐了钯炭催化剂催化性能测定方法 本附录适用于硝基和亚硝基催化加氢类反应中使用的钯炭催化剂 B.2方法原理 在不锈钢反应釜中,硝基苯在一定温度、压力、转速下发生氮氧双键催化加氢反应,最终生成苯胶 反应方程如下 PdC NO 一NH Ho H2 H2 可以以特定压降段内吸氢速率表征催化性能 B.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水 B.3.1硝基苯 B.3.2甲醇 B.3.3氮气,纯度99.999% B.3.4氢气,纯度99.95% B4试验装置 B.4.1装置 催化性能试验装置示意图见图B.1:
GB/T23518一2020 说明 氢气 不锈锅高压釜 精密压力表; 6、7和8- -阀门:; 超级恒温水浴槽 -进气口 氮气 图B.1催化性能试验装置示意图 B.4.2主要指标 催化性能试验装置设计指标参数见表B.1 表B.1催化性能试验装置主要设计参数 序号 项目 参数 250 反应釜(不锈钢316L)规格(容积)/ml 最高使用压力/MPa 最高使用温度/ 00 最高搅拌速度/转 1200 精密度>0.25级 精密压力表 量程>150kPa 秒表精确度/s 0.l 恒温水浴温度稳定性/ 士0.2 平行性(极差值)/% 3 复现性(极差值/% <3 B.4.3校验 正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按B.6 和B.7的规定执行
GB/T23518一2020 B.5样品 B.5.1取样 将同一批产品混合均匀,用四分法分取适量,最少不少于10g,密封保存 按照GB/T6730.2的规 定进行水分测定,数据用于试料的准确称取 B.5.2试料 准确称取0.26g催化剂试料(干基),误差不大于0.001g,备用 B.6试验步骤 B.6.1 反应釜装料 将催化剂试料(B.5.2),3nml硝基苯(B.3.1),47ml甲醇(B.3.2)加人清洁的高压釜,盖上釜盖,均 匀扭紧螺母,超级恒温水浴恒温为30C B.6.2反应器试漏 打开阀门6和8,向系统通人氮气,将系统升压至1MPa,关紧反应釜进出口阀门8 如在30min 内压力下降小于.05MPa,则视为系统密封 打开阀门8,使系统降压至常压 B.6.3反应釜气体置换及催化性能评价 系统用氮气置换3次,排气降压至常压后,改通氢气,置换3次,升压到140kPa,打开搅拌,转速 600r/min,观察精密压力表,加氢反应后压力开始下降,下降至130kPa用秒表开始计时,压力降低到 100kPa结束计时 B.6.4停车 关闭加热和氢气减压阀,将反应釜中残留液体放出 用乙醇清洗反应釜 B.7试验数据处理 以单位吸氢速率表述催化剂性能 计算见式(B.1): V S (B.1 tm1 式中 单位吸氢速率,单位为立方厘米每秒克(em/sg); V 反应需氢量经验参数,取值610cm; 催化剂质量,单位为克(g) n 压降段时间,单位为秒(s) 所得结果应表示至四位有效数字 取2次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,2次测定结果的极差值应不大于3% 10
GB/T23518一2020 附录 C 资料性附录 笛体类化合物加氢反应钯炭催化剂活性试验方法 警示本试验所涉及的试验原料对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严防系统漏 气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;高压反应器严禁带压进行拆 卸操作;操作人员需持证上岗;本附录并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确 使用,并有责任采取适当的安全和健康措施 C.1范围 本附录推荐了钯炭催化剂催化性能试验方法 本附录适用于笛体类化合物加氢反应用的钯炭催化剂 C.2方法提要 3-基-4氮杂-5-雄笛烯-17梭酸甲酯,在一定温度、压力及钯炭催化剂的作用下,发生双键选择性 加氢反应,生成3-基-4-氮杂-5a-雄笛-17叛酸甲酯及3-基-4-氮杂-5-雄笛-17梭酸甲酯,其化学反 应式如图C.1 H 30c0.6MPa 司 n A;3-蹶基-4氮杂-5@-雄笛-178梭酸甲酯;B;3-拨基-4氮杂-5雄留-173段酸甲酣》 图C.13-拨基-4氮杂-5-雄笛烯-17羚酸甲酯加氢反应 用液相色谱仪测定反应前后3-偻基-4-氮杂-5-雄笛烯-17羚酸甲酯的质量分数,计算转化率,以此 来表征催化剂的活性 以生成的3-拨基-4-氮杂-5a-雄笛-173梭酸甲酯占总3-拨基-4-氮杂-5-雄笛-173 羚酸甲酯的比例来表征催化剂的选择性 c.3试剂或材料 c.3.13-偻基-4氮杂-5-雄笛烯-173梭酸甲酯;纯度大于99.0% C.3.2乙酸:分析纯 c.3.3乙酸铵;分析纯 C.3.4氢气纯度99.999% C.3.5氮气;纯度99.99% 11
GB/T23518一2020 C.4 试验装置 C.4.1装置 钯炭催化剂催化性能试验装置示意图见图C.2 放空 灭 H" 说明 氮气瓶; 磁力合器; 叙气瓶; -取样器; 8 3 减压阀; -热电偶 10 -单向阀 -反应釜; 排气阀 进气阀; ll -压力表; 图C.2钯炭催化剂活性与选择性试验装置示意图 C,4.2主要性能 钯炭催化剂活性与选择性试验装置主要性能设计参数见表C.1 表C.1活性与选择性试验装置主要设计参数 序号 性能参数 项目 反应釜规格(316L不锈俐)/ml. 1000 最高使用压力/MPa 最高使用温度/C 26o 最高使用转速/r/min 1500 平行性(极差值/% <3 复现性(极差值/% 12
GB/T23518一2020 C.4.3校验 正常情况下,试验装置的平行性,复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第 7章和第8章的规定 C.5样品 C.5.1实验室样品 按GB/T6679的规定进行取样 C.5.2试样 将实验室样品混合均匀,用四分法分取适量置于称量瓶中,于105C士5C的干燥箱中,干燥5h 后取出,放人干燥器内冷却至室温,备用 C.5.3试料 称取0.1500g钯对应的催化剂试样,精确至0.,0001g,备用 C.6试验步骤 C.6.1反应釜的装料 准备好清洁、干燥的氢化反应釜,从反应釜的投料口在玻璃漏斗的辅助下依次加人20.0g3-基-！ 氮杂-5-雄笛烯-173酸甲酯(C.3.l),0.30g乙酸铵(C.3.3)和催化剂试样(C.5.3),然后用300ml乙酸 C.3.2)将上述物料缓慢冲人氢化反应釜中,盖紧投料口后,将其接人氮气、氢气系统 C.6.2试漏 打开氮气瓶阀门,关闭氢化釜排气阀,从氢化釜进气阀通人氮气,充压至0.50MPa 如在30 min 内体系压力下降值小于0.05MPa,则视为系统是密闭的 然后缓慢打开氢化釜排气阀使系统压力恢 复至常压 c.6.3气体置换及催化性能测定 系统用氮气置换3次,排气降压至常压后,改用氢气继续置换3次,再排气降压至常压 将反应釜 升温至30C后,充氢气使压力升至0.GMPa 控制并保持反应釜压力为0.6.MPa,温度为30C,搅拌速 度为500r/min 30min后取样一次,4h后结束试验 C.6.4停车 关闭氢气，缓慢打开排气阀进行泄压 用氮气置换系统3次后,进行二次取样,将两次取样一起送 检分析 用乙酸清洗干净反应釜 C.6.5产物组成测定 c.6.5.1液相色谱仪操作条件 mm×250 色谱柱;Kromasil100-5-C18(4.61 mm,5从m) 波长:210nm. 13
GB/T23518一2020 流动相;乙晴;水(含冰醋酸0.05%)=1;1 流速;lmL/min 进样量:20L 柱温;30C保留时间参考值:3-基-4-氮杂-5a-雄笛-173拨酸甲酯,10.6min;3-基-4-氮杂-5雄 笛-173梭酸甲酯,10.3min. C.6.5.2样品的测定 以C.6.3及C.6.4两次收集的产物为被测样品,依次序逐个检测分析 操作程序为;用针头过滤器 滤去被测样品中的钯炭催化剂后,称取0.0050供试品,置10mL容量瓶中,加流动相溶解后稀释至 刻度,摇匀 用带有针头过滤器的微量注射器吸取20AL样品,注人液相色谱仪中,以保留时间定性,删 去溶剂峰记录3-基-4-氮杂-5-雄笛烯-17羚酸甲酯,3-偻基-4-氮杂-5u-雄解-17拨酸甲酯及3-基 4氮杂-5雄笛-17疚酸甲酯的峰面积,按面积归一法进行定量 试验数据处理 催化剂活性以反应30min后3炭基+氮杂-5-雄笛烯-178拨酸甲酯的转化率E计,按式(C.1) 计算 w 72 E ×100% (C.1) m 式中: E 催化剂的活性 料中3-炭基-+氮杂-于-雄笛烯-173拨酸甲脂的质量分数.%; Z 产物中残余于猴基4氮杂于雄笛婚-17拨酸甲醋的质量分数,%. Z'？ 取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果,3次测定结果的极差值应不大于3% 催化剂选择性以反应4h后生成的》炭基+氮杂5在堆解17日蔑般甲脂占总3炭基-4氮杂于维 笛-17梭酸甲酯的比例s计,按式(c.2)计算 ×100% C.2 cwU十w 式中: 催化剂的选择性， 成的3-拨基-4氮杂-5a-雄留-17日叛酸甲酯的质量分数,%; Z'3 成的3-偻基-4-氮杂-5-雄笛-173叛酸甲酯的质量分数,% Z 所得结果应表示至四位有效数字 取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果,3次测定结果的极差值应不大于3% 14
GB/T23518一2020 考文 参 献 [1]GB/T6679固体化工产品采样通则 [[2]GB/T6730.2铁矿石水分含量的测定重量法 [3]GB/T8145脂松香 4]GB/T37359钯炭催化剂活性试验方法

钯炭GB/T23518-2020介绍

随着社会经济的发展，以及工业、冶金等行业的不断发展，对于一些高科技材料的需求也越来越大。而钯炭就是其中之一。钯炭是一种以钯为主要成分的合金材料，具有优异的化学稳定性、机械强度和耐蚀性。

为了更好地规范钯炭的生产、检验、使用等方面的相关标准，国家质量监督检验检疫总局于2020年发布了全新的钯炭标准——GB/T23518-2020。这个标准主要涉及到钯炭的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。

钯炭GB/T23518-2020标准的主要内容

一、钯炭的分类

根据钯炭的化学成分和加工状态，将其分为两类：化学成分为Pd-Cu-Ag-Pt-Ni的钯炭和化学成分为Pd-Cu-Ag-Pt的钯炭。

二、钯炭的技术要求

这一部分主要规定了钯炭的外观质量、化学成分、物理性能、机械性能等方面的技术要求。

三、钯炭的试验方法

对于钯炭的分类、化学成分、物理性能、机械性能等方面的检测方法进行了详细的规定，以确保测试结果准确可靠。

四、钯炭的检验规则

对于钯炭的抽样、检验、判定、包装、标志等方面进行规范，以确保钯炭的质量符合相关标准。

五、钯炭的标志、包装、运输和贮存

这一部分主要规定了钯炭的标志、包装、运输和贮存要求，以确保钯炭在整个生命周期中的品质得到保证。

总结

本文主要介绍了最新的钯炭GB/T23518-2020标准，该标准主要涉及到钯炭的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。本标准的发布将更好地规范钯炭的生产、检验、使用等方面，为相关行业的发展提供了一定的保障。

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