GB/T36921-2018
牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的测定高效液相色谱法
DeterminationofvitaminB2,vitaminB3andvitaminB6intoothpaste—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y43
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2019-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小615.58KB
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牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T36921一2018 牙膏中维生素B、维生素B3和 维生素B的测定高效液相色谱法 DeterminationfvitaminB,yitaminBanditaminB
intothpaste一 Highperformaneeliquidchromatography 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/36921一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口
本标准起草单位:苏州质量检测科学研究院、好来化工(中山)有限公司、完美()有限公司、广州 质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、广东华鑫检测技术有限公司江苏省食品药品监督 检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研究院
本标准主要起草人:车文军、李晓敏、黄金风、张征、黄荣荣、方萍、袁利文、刘园、廖华勇、郭新东、 卢剑、武中平、侯向褪、张岩
GB/36921一2018 牙膏中维生素B、维生素B和 维生素B的测定高效液相色谱法 范围 本标准规定了牙膏中维生素B、维生素B和维生素B
的测定方法 本标准适用于牙膏中维生素B,维生素B和维生素B含量的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样用水提取,丙酮沉淀后,采用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量
试剂或材料 4.1水:(GB/T6682规定的一级水
4.2浓盐酸;分析纯
4.3甲酸;液相色谱级
44甲醉液相色谱级 4.5丙酮液相色谱级
庚婉磺酸钠:优级纯
4.6 47 丙酮溶液;准确量取10mL丙削(4.5)和90mL.水,混匀 4.8盐酸溶液;准确量取100ml浓盐酸(4.2)缓慢倒人100ml.水中,混匀
4.9庚婉碱酸钠溶液:准确称取1.0g庚熔瞒酸钠(4.6),用950nml水溶解,用甲酸(4.3)调节至 pH=2.5,用水定容至1L
经0.45m滤膜过滤
4.10对照品:维生素B.(核黄素)、维生素B.烟酸、烟酰胺)和维生素B,盐酸毗哆醛、毗哆醇、盐酸毗 哆胺),纯度>99%,其中文名称,英文名称,CAs登记号、分子式参见附录A中表A.1
4.11核黄素贮备液(0.25mg/mL)用分析天平称取25nmg(精确至0.1mg)核黄素对照品(4.10),加人 2 mL盐酸溶液(4.8),超声溶解后,用水转移至100mL棕色容量瓶中,定容至刻度
贮备液在0C 4C避光条件下保存,可保存3个月
4.12烟酸、烟酰胺、毗哆醛,毗哆醇、毗哆胺贮备液(各为1mg/m):准确称取0.lg精确至0.1mg)相 应的对照品(4.10),分别置于100ml棕色容量瓶中,用水溶解、定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL 的贮备液
贮备液在0C4C避光条件下保存,可保存3个月
注使用盐酸毗哆醛,盐酸毗哆胶作为对照品时,溶液的浓度换算成以毗哆醛,毗哆胺计
GB/T36921一2018 5 仪器设备 5.1高效液相色谱仪;配有二极管阵列检测器
5.2分析天平;感量为0.1mg和0.01g
5.3离心机:转速不低于15000r r/min
5.4涡旋混合器
5.5滤膜:0.45Mm. 6 试验步骤 6.1试样处理 用分析天平准确称取1.0g(精确至0.01g)试样,加人15mL水,于涡旋混合器上混匀1min后,移 人25ml棕色容量瓶中,加人2.5ml丙(4.5),用水定容至刻度,摇匀
取部分溶液于离心管中 15000r/min离心3min.上清液经0.45Mm滤膜过滤后测定
6.2测定 6.2.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下 色谱柱;watersAtlantisT3',250mm×4.6mm(内径),5Am,或相当者; a b) 流动相.A甲醉(4.4).B;庚炕碱酸纳溶液(4.9),梯度洗脱参数见表1 流速:1.0mL/min; d 柱温:30 进样量;10AL e f 波长;核黄素、烟酸,烟酰胺261nm,毗哆醛,毗哆醇,毗哆胺290nmm. 表1梯度洗脱参数 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 85 15 0,.0 85 10,0 15 17.0 35 65 30.0 35 65 15 85 30.5 15 85 38.0 6.2.2标准工作曲线制作 用丙酮溶液(4.7)逐级稀释对照品贮备液(4.11和4.12),得到各系列标准工作溶液(见表2),按色 谱条件(6.2.1)进行测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作标准工作曲线
AlantisT3是由waters公司提供的产品的商品名
给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该 产品的认可
如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品
GB/36921一2018 对照品的液相色谱图及光谱图参见附录B中图B.1和图B.2 表26种对照品的标准工作溶液 对照品 系列标准工作液浓度/(mg/L) 0.08 0.5o 2.00 1o.0 25.0 核黄素 烟酸 0.16 0,50 2.00 10,0 25.0 烟酰胺 0,.16 0.50 2.00 10.0 25.0 毗哆醛 0.08 0.50 2.00 10.0 25.0 毗哆醉 0.08 0.50 2.00 10.0 25.0 毗哆胶 0.16 0.50 2.00 10.0 25.0 6.2.3试样测定 按色谱条件测定试样溶液(6.1),记录峰面积,以外标法定量
试样溶液中的被测物的响应值均应 在仪器测定的线性范围之内
被测物含量高的试样可取适量试样溶液用丙酮溶液(4.7)稀释后进行 测定
6.2.4空白试验 除不加试样外,按上述操作步骤进行
试验数据处理 7.1试样中各待测组分的含量的计算 试样中各待测组分[维生萦B(核黄索),烟散、烟肤胀、毗哆陛、,毗哆脉、眺膨胶]的含量按式() 计算; 二)xVx P X，一 n 式中: X -试样中被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样溶液中被测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); P 空白试验溶液中被测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 定容体积,单位为毫升(mL); 稀释倍数 试样质量,单位为克(g)
mn 7.2试样中维生素B的含量的计算 试样中维生素B的含量按式(2)计算 X=X顿熊股十X粼做×0.992 2) 式中: 试样中维生素B的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -试样中烟酸胶的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 烟M败 X 试样中烟酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 相股
GB/T36921一2018 0.992 -烟酸的含量换算成烟酰胺的系数
注:试样中维生素B含量以烟酰胺计 结果保留三位有效数字
7.3试样中维生素B
的含量的计算 试样中维生素B，的含量按式(3)计算 X=X郎X脸×1.012+X酸×1.006 式中 试样中维生素B，的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样中毗哆醇的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); t 试样中毗哆醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); x 试样中毗哆胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X微 1.012 毗哆醛的含量换算成毗哆醉的系数 毗哆胺的含量换算成毗哆醇的系数 1.006 注，试样中维生素B含量以毗哆醇计 结果保留三位有效数字
8 检出限与定量限 本标准的方法检出限为核黄素、毗哆醛、毗哆醇为0.60mg/kg，烟酸、烟酷胺、毗哆股 为1.20mg/kg
本标准的方法定量限为核黄素、毗哆醛、毗哆醇为2.00mg/kg，烟酸、烟酰胺、毗哆胶 为4.00mg/kg
准确度 9 核黄素,毗哆醛,毗哆醇在添加浓度2.00mg/kg一20.0mg/k范围内,回收率均在90%~110% 之间
烟酸,烟酰胺、,毗哆胺在添加浓度4.00mg/kg一40.0nmg/kg范围内,回收率均在90%~110% 之间
10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/36921一2018 附 录 A 资料性附录 对照品的信息 表A.1对照品的中文名称,英文名称、CAs登记号,分子式、相对分子质量及结构式 CAS 相对分 序号 中文名称 英文名称 分子式 结构式 子质量 登记号 Ho Riboflavin 83-88-5 376.36 核黄素 C;HN,O HoHHo 烟酸 Nicotinicaeid 59-67-6 CHNO. 123.l C;HN.O 122.12 烟酰胺 Nieotinamide 98-92-0 NH HO Pyridoxal Hcl cH.cIo. 203.62 盐酸毗哆醛 65-22-5 hydrochloride OH -OH HQ 毗哆醉 Pyridoxine 65-23-6 CHNO. 169,18 OH HO 一N Hcr Pyridoxamine 524-36-7 241.11 盐酸咄哆胶 C,HCl,No dihydrochloride HC" OH
GB/T36921?2018 ? B ??) ?B,?B?B?????? mAU ? =261nm 80 23.714 ? " 12.500 0- 8.028 205 20 25 30 mAU ? =2g0nm 22.799 80- ? 21.133 ī 40- ? 31.478 20- 20o 15 25 ?/min ?B.1?B,???B?????
GB/36921?2018 mAU 20 10- 5 o0 220 240 26o 30o 320 340 360 38o nm mAU 2 a 15 10 5 220 240 26o 28o 32o0 340 36o 380 300 /nm mAU 05 ? o 40 201 250 30o 350 400 450 500 550 /nmm mAU ? 50 405 30- 205 10- 0- 220 240 260 280 300 320 340 360 380 /nmm mAU 805 60 403 203 28o 34o 360 220 240 260 300 320 380 /nm mAU ? 303 20f 15 105 5 0 28o 34o 360 220 240 260 300 320 380 /nm ?B.2?B,?B?B????
测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的高效液相色谱法GB/T36921-2018
什么是维生素B2、维生素B3和维生素B6？
维生素B族是人体必需的一类维生素，其中包括了维生素B2、维生素B3和维生素B6。这些维生素在人体内能够起到各种重要的生物功能，并且可以帮助维持人体正常的代谢状态。
牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的含量
现在市面上许多品牌的牙膏均加入了维生素B2、维生素B3和维生素B6等成分。这些维生素对口腔健康有着积极的影响，可以预防口腔溃疡、牙龈出血等疾病。
然而，对于消费者来说，我们并不知道这些维生素在牙膏中的含量是否符合标准。因此，GB/T36921-2018标准规定了一种高效液相色谱法，用于测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的含量。
GB/T36921-2018标准介绍
GB/T36921-2018是中国国家标准化管理委员会发布的关于测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的高效液相色谱法的国家标准。这个标准旨在确保牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的含量达到标准要求。
高效液相色谱法的测定原理
高效液相色谱法是一种常见且可靠的分析方法，它需要借助于高效液相色谱分析仪来进行。该方法利用了不同样品成分之间的差异性，在色谱柱中进行分离，通过检测不同成分的峰值大小来确定样品中目标物质的含量。
高效液相色谱法的操作步骤
以下是使用高效液相色谱法进行测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的一般操作步骤：
- 取适量的牙膏样品，并用乙腈进行提取。
- 将提取液经过过滤处理，以去除其中的杂质。
- 将过滤后的溶液注入高效液相色谱仪中。
- 根据需要设置不同的色谱条件，如流速、波长等等。
- 进行色谱分离，并记录检测到的峰面积或峰高。
- 根据标准曲线计算出样品中维生素B2、维生素B3和维生素B6的含量。
结论
通过使用高效液相色谱法，我们可以准确地测定牙膏中维生素B2、维生素B3和维生素B6的含量。这有助于消费者选择合格的、对口腔健康有益的牙膏产品。此外，GB/T36921-2018标准的制定也为保障消费者权益提供了明确的依据。
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