GB/T30714-2014
电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素
Determinationofrareearthinink-stonebyinductivelycoupledplasmamassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）D59
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2014-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小295.44KB
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电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素
国家标准 GB/T30714一2014 电感耦合等离子体质谱法测定 砚石中的稀土元素 Determinatioofrareearthinink-stone yindctivelycoupledplasmamassspeetrometry 2014-06-09发布 2014-10-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30714一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国土资源部提出 本标准由全国珠宝玉石标准化技术委员会(SAC/TC298)归口
本标雅起草单位;深圳市计量质量检测研究院
本标准主要起草人;罗美中,陈志强,蓝延,何小青,黄小龙、郑彦她,胡书玉,杨万颖
GB/T30714一2014 电感稠合等离子体质谱法测定 砚石中的稀土元素 范围 本标准规定了用电感合等离子体质谱(ICPMS)法测定砚石中稀土元素的方法
本标准适用于砚石中稀土元素航(Se)、亿(Y),铜(La)、铺(Ce)、错(Pr)、钛(Nd)、彩(Sm、销(Eu)、 轧(Gd)、钛(Tb),镐(Dy)、钦Ho)、饵(Er)、丢(Tm)、镇(Yb)、锻(Lu)的测定
本标准方法中各稀土元素的检出限(mg/kg)分别为Sc为0.05;Y,La、Pr.Sm.、Eu.Gd、TbDy、 Ho、Er、Tm、Yb、Lu均为0.005;Ce为0.l;Nd为0.025
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件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505一201o岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分:岩石矿物分析试样制备 原理 试样经酸消解后,注人电感合等离子体质谱仪中,在等离子体的高温作用下,经去溶剂化、原子 化、离子化后进人质谱检测器
在一定浓度范围,其响应强度与待测稀土元素含量成正比,与标准系列 比较定量
试剂 4.1硝酸;优级纯
4.2硝酸溶液(体积分数为2%)取20ml硝酸(4.1)用水稀释至1000mL 4.3盐酸;优级纯
44王水;盐酸十稍酸(3十1) 4.5氢氟酸;优级纯
4.6高氧酸优级纯 7 砌酸;优级纯
4.8碉酸溶液;30g/L
取30g碉酸(4.7),溶解在1L水中 4.916种稀土元素(Se,Y、La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,HoEr、Tm、Yb,Lu)混合标准储备液 10.0 /L),选用相应浓度的有证标准物质
mg 4.1016种稀土元素标准使用液(1.00mg/L);吸取10.0m稀土元素混合标准储备液(4.9),置于 100mL容量瓶中,用2%硝酸溶液(4.2)稀释至刻度,摇匀
4.11钢(In)标准溶液(1000mg/L),选用相应浓度的有证标准物质
GB/T30714一2014 4.12Rh)标准溶液(1000mg/L),选用相应浓度的有证标准物质
4.13徕(Re)标准溶液(1000mg/L),选用相应浓度的有证标准物质
4.14In,.Rh.Re混合内标储备液(10.0mg/L);分别吸取1.00mLln标准溶液(4.l1),Rh标准溶液 (4.12),Re标准溶液(4.13),置于100ml容量瓶中,用2%硝酸溶液(4.2)稀释至刻度,摇匀
4.15In,Rh,Re混合内标使用液(20.04g/L);吸取1.00ml混合内标储备液(4.14)置于500ml容量 瓶中,用2%硝酸溶液(4.2)稀释至刻度,摇匀
内标使用液与样液的进样比例为1;1
必要时,可根据 仪器设定的比例,选择合适浓度的内标使用液
所用玻璃仪器均应用20%硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用燕僧水洗干净，干燥备用
所有 4.16 试验用水均为GB/T6682规定的一级水
5 仪器与设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪
5.2干燥恒温箱
5.3电子分析天平(感量0.1mg 5.4可调式电热板
5.5聚四氟乙烯消化杯或消化罐
5.6试样粉碎设备
试样制备 试样加工制备按DZ/T0130.2要求进行
6.1 6.2试样加工后按GB/T14505一2010中4.1.1的要求进行保存
分析步骤 7.1试样处理 称取约0.lg(准确至0.1mg)试样于聚四氟乙烯消化杯中,依次加人16.0ml王水(4.4)、4.0mL 氢氟酸(4.5)和2.0ml高氧酸(4.6),混合均匀
盖上聚四氟乙烯消化盖,预留狭缝,在电热板上 130C150加热2h一3h
试样消化完全后,冷却取出,用少量水吹洗杯壁、杯盖,敞开杯口,在电热 板上加热近干
再用少量水吹洗杯壁,依次加人2.0ml王水(4.4),l.0ml的碉酸溶液(4.8),振荡均 匀,在电热板上加热10min20min后,将消化液洗人50ml容量瓶中,用水稀释至记刻度,摇匀,待 测
同时进行空白试验
7.2标准系列的制备 吸取0mL0.10mL,0.50mL,1.00mL、2.00mL、5.00mL、,10.00mL、20.00mL稀土标准使用液 4.10),分别置于100ml容量瓶中,用2%硝酸溶液(4.2)稀释至刻度混匀
根据待测元素的实际含 量,可在1.0g/I一200ug/1范围内选取合适的工作曲线范围
7.3测定 使用调谐液调整仪器各项指标,使灵敏度、氧化物、双电荷,分辨率等各项指标达到测定要求后,编 辑测定方法,选择测定元素及内标元素,将空白溶液、标准系列、样品待测液分别测定
选择ln,Rh,Re 推算的虚拟内标为各元素内标,绘制标准曲线、计算回归方程
根据样品待测液中各稀土元素的信号强
GB/T30714一2014 度CPS,计算出样品待测液中各稀土元素的含量
对于稀土元素含量超出标准曲线浓度范围的样品 可根据实际情况定量稀释后测定
元素测定推荐质量数和仪器工作参考条件分别参见表A.1和表 为避免氧化物的干扰,也可选择在碰撞池模式下进行测试
结果计算 样品中第i种稀土元素含量的计算见式(1) ×V×1000 (c，二Cio X，=
m×1000×1000 式中: X -样品中第i种稀土元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -样品待测液中第i种稀土元素的含量,单位为微克每升(g/L); 试剂空白液中第，种稀土元素的含量,单位为微克每升(4g/L). Co 样品待测液的定容体积,单位为毫升(mL); 样品的质量,单位为克(g). 1 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T30714一2014 附录A 资料性附录 元素测定推荐质量数和仪器工作参考条件 A.1元素测定推荐质量数(见表A.1y 表A.1元素测定推荐质量数 稀土元素 航(Se) 忆(Ym 锏(L.a (Ce 错(Pr) (Nd 衫(Sm Eu 45 质量数 89 139 140 141 146 147 153 饵(Er) 稀土元素轧(Gd)(Tb) 镐(Dy)钛(Ho) 锯(Tm)镜(Yb) 锻(L) 质量数 157 159 163 165 166 169 172 175 A.2仪器工作参考条件(见表A.2 表A.2仪器工作参考条件(型号:XseriesID 数值 数值 参数(Parameter 参数(Parameter Values Values 1 正向功率(Forwardpower 200 总电压(PCdetector) 3710 萃取电压(Extraetion) 78 六极杆后聚焦电压(Focus 14.9 13 冷却气流量(Cool 辅助气流量Auxiliary) 0.9 L1聚焦电压(L.ens1 L.2聚焦电压(Lens2) 1010 68.2 L3聚焦电压(Lens3) 172.5 能量限制电压(DA 59,6 离子偏转电压(D1 45.5 离子偏转电压D2 140 极偏压(Polebias) 六极杆偏压(Hexapolebias 6 雾化气流量(Nebuliser 0.79 采样深度(Samplingdepth 100 矩管垂直方向(Vertical 395 矩管水平方向(Horizontal 70
电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素GB/T30714-2014
砚石是我国传统文化艺术中的重要工具，因其纹理美观、色泽自然而备受青睐。其中含有的稀土元素也备受关注。为了更好地保护和利用这些文化遗产，需要对砚石中的稀土元素进行检测和分析。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高精度、非破坏性的分析技术，广泛应用于地球化学、环境科学、生物科学等领域。该技术利用等离子体发射光谱原理，将砚石样品中的稀土元素原子激发成离子，并测定其质量荷比，从而确定其存在量和种类。
GB/T30714-2014是我国电感耦合等离子体质谱法分析方法的标准，明确了样品制备、仪器操作和结果计算等方面的要求。在砚石中稀土元素检测方面，该标准也建立了一套完整的分析流程。
首先，需要将砚石样品粉碎成均匀颗粒并去除杂质。然后，采用酸溶解法将样品中的稀土元素溶出，并进行前处理。最后，使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测和分析。
通过以上步骤，可以快速、准确地测定砚石中的稀土元素含量和种类。这对于文化遗产保护、考古研究以及工业生产都具有重要意义。
