国家标准 GB/T20899.5一2021 代替GB/T20899.5一2007 金矿石化学分析方法第5部分:铅量的测定 Methodsforchemicalanalysisofgoldores Part5:Deerminationofleadcontent 2021-08-20发布 2022-03-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T20899.5一2021 目次前言引言范围 2 规范性引用文件术语和定义方法l;火焰原子吸收光谱法 4.1原理 4.2试剂或材料 4.3仪器设备 4.4样品 4.5试验步骤 4.6试验数据处理 47精密度 4,8试验报告方法2:乙二胺四乙酸二钠滴定法 5.1原理 5.2试剂或材料 5.3仪器设备 5.4样品 5.5试验步骤 5.6试验数据处理 5.7精密度 5.8试验报告
GB;/T20899.5一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定起草本文件为GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第5部分,GB/T20899已经发布了以下14个部分第1部分:金量的测定第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;呻量的测定第4部分;铜量的测定第5部分;铅量的测定第6部分:锌量的测定第7部分:铁量的测定第8部分;硫量的测定第9部分;碳量的测定; 第10部分:锦量的测定; 第11部分;呻量和偻量的测定第12部分;呻,汞、、铅和泌量的测定原子荧光光谱法第13部分;铅、锌、钞、、铬、呻和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第14部分;钝量的测定电感合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法本文件代替GB/T20899.52007《金矿石化学分析方法第5部分:铅量的测定》，与 GB/T20899.5-2007相比,除结构性调整和编辑性改动外,主要技术变化如下方法1中,测定范围由“O.50%5.00%”调整为“o.10%~5.00%”(见第1章,2007年版的第" aa 章); D 删除了“允许差”要求(见2007年版的2.7,3.6); 增加了“重复性”和“再现性”要求(见4.7,5.7); c d)方法2中,改变了样品的消解及干扰消除方式(见5.5.3,2007年版的3.4.3); 方法2中,增加了滤液中铅含量的补正(见5.5.3.6) e 请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国黄金标准化技术委员会 /'TC379 )提出并归口本文件起草单位;长春黄金研究院有限公司北矿检测技术有限公司深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司,山东黄金冶炼有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、国投金城冶金有限责任公司、河紫金矿业集团股份有限公司,东吴黄金集团有限公司、南豫光金铅股份有限公司、河南中原黄金冶炼有限责任公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司,山东招金集团有限公司本文件主要起草人;陈永红、赵亚明芦新根、孟宪伟、赵可迪、张越、李延吉、严鹏、孙计先、韩晓郝璐、韩聪美、杨佩、王德雨周发军、冯媛、魏文、崔亚军、范兢克、周华玉,林云峰、包小玲、杨英、赵敏、谢飞、田静、吕文先、陈晓科,来作春,宫在阳本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 GB/T20899.52007; 本次为第一次修订
GB/T20899.5一2021 引言 GB/T20899(金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含量,有利于优化选冶工艺控制参数,精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各有价元素的综合回收率,能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑 GB/T20899拟由15个部分构成第1部分:金量和银量的测定目的在于规定金矿石中金量和银量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围 -第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围 -第3部分;呻量的测定目的在于规定金矿石中呻量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围第4部分.铜量的测定目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和碗代碗酸钠滴定法及各方法适用的测定范围第5部分铅量的测定目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胶四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围第6部分;锌量的测定目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围第7部分;铁量的测定目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定范围第8部分;硫量的测定目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸颚重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围第9部分:碳量的测定目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范围第10部分;量的测定目的在于规定金矿石中锄量测定的硫酸锄滴定法和氢化物发生-原子荧光光谱法及各方法适用的测定范围第11部分;呻量和泌量的测定目的在于规定金矿石中呻量和钞量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围第 12部分;呻、汞、镐、铅和泌量的测定原子荧光光谱法目的在于规定金矿石中呻,汞、镐、铅和钞量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围第13部分;铅、锌、泌、镐、铬、呻和汞量的测定电感合等离子体原子发射光谱法目的在于规定金矿石中铅、锌、泌、镐、铬,呻和汞量测定的电感稠合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围第14部分;钝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法目的在于规定金矿石中钝量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围第15部分:铜、铅、锌、银、铁、、镍、钻、铝、铬、镐、、钞、呻,汞、晒、颚和皱量的测定电感耦合等离子体质谱法目的在于规定金精矿中铜、铅、锌,银、铁、,、镍、钻,铝,铬、镐、锄,泌,呻汞、晒、锁和皱量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围 IN
GB;/T20899.5一2021 金矿石化学分析方法第5部分铅量的测定范围本文件规定了金矿石中铅量的测定方法本文件包括方法1和方法2两种测定方法方法1适用于金矿石中铅量的测定,测定范围 0.10%5.00%;方法2适用于颚含量小于1%的金矿石中铅量的测定,测定范围:>5.00%~15.00% 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件 3.1 实验室样品laboratorysample 为送交实验室供检验或测试而制备的样品 [来源GB/T17433一2014,2.3.2.1 3.2 试样 testsample 由实验室样品进一步制得的,可进行称量的样品 [来源:GB/T174332014,2.3.2.2] 3.3 试料tesportion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样 [来源:GB/T174332014,2.3.2.3] 方法1:火焰原子吸收光谱法 4.1原理试料用盐酸,硝酸、高氧酸溶解在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以空气-乙炔火焰,测量铅的吸光度 4.2试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
GB/T20899.5一2021 4.2.1盐酸(p=1.19g/mL) 4.2.2硝酸(p=1.42g/mL) 4.2.3高氯酸(p=1.67 7&/ml. 4.2.4氢氟酸(p=1.13g/mL) 4.2.5硝酸(1十3) 4.2.6盐酸(1十1) 4.2.7铅标准贮存溶液;称取1.0000g金属铅(wm>99.99%)于250mL烧杯中,加20mL硝酸 (4 1.2.5),盖上表面,于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀注此溶液1ml.含1mg铅 4.2.8铅标准溶液;移取25.00ml铅标准贮存溶液(4.2.7)于250mL容量瓶中,加人5ml硝酸 (4.2.2),用水稀释至刻度,混匀注:此溶液1ml含100g铅 4.3仪器设备火焰原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯在仪器最佳条件下,凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪均可使用灵敏度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.0774g/m 精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 标准曲线线性;将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8 4.4样品 4.4.1试样试样粒度不大于0.074mm. 4.4.1.1 4.4.1.2试样应在100C~105C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温 4.4.2试料称取0.20g试样精确至0.0001g 4.5试验步骤 4.5.1空白试验随同试料做空白试验 4.5.2测定次数独立进行两次测定,结果取其平均值 4.5.3测定 4.5.3.1将试料置于200ml烧杯中,用少量水润湿,加人15ml盐酸(4.2.1),置于电热板上加热数分钟,取下稍冷加人5mL 硝酸(4.2.2),2ml3mL.高氯酸(4.2.3),蒸至湿盐状当试样中硅含量较
GB;/T20899.5一2021 高时,应使用聚四氟乙烯烧杯溶解试样,加人10ml盐酸(4.2.1)、5mL硝酸(4.2.2),5mL 氢氟酸 4.2.4)和2mL3mL高叙酸(4.2.3)低温蒸至湿盐状取下冷却,加人10mL盐酸(4.2.),煮沸溶解盐类,取下冷至室温将溶液移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,静置 4.5.3.2按表1分取4.5.3.1所得试液,并补加盐酸(4.2.6)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀表1试液分取量铅质量分数试液分取量补加盐酸(4.2.6)量容量瓶体积 ml. ml ml 0.100.50 100 >0.50~2.50 20.00 8.0 100 >2.505.00 10.00 9.0 100 4.5.3.3于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,使用空气-乙快火焰,以水调零,测量铅的吸光度,减去随同试料的空白溶液吸光度,从4.5.4.2所得标准曲线上查出相应的铅的质量浓度 4.5.4标准曲线的绘制 4.5.4.1移取0ml、1.00ml,2.00nmlL、4.00mL,6.00mL、8.00ml、,10.00mL铅标准溶液(4.2.8)分别 -组100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(4.2.6),用水稀释至刻度,混匀 4.5.4.2在与试料测定相同条件下,测量系列铅标准溶液吸光度以铅的质量浓度为横坐标、吸光度减去“零”浓度溶液吸光度)为纵坐标,绘制标准曲线 4.6试验数据处理按公式(1)计算铅的质量分数wn p一pVV,×10-" -×100 w V 式中: 铅的质量分数.% 7P 试料溶液自标准曲线上查得的铅的质量浓度-单位为微克每毫升("g/mL); 9 空白溶液自标准曲线上查得的铅的质量浓度,单位为微克每毫开(4g/ml); 试液的总体积,单位为毫升(mL) V 分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量-单位为克(g) m " 分取试液的体积,单位为毫升(mL 计算结果表示至小数点后两位 4.7精密度 4.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得铅的含量低于最低水平,重复性限按外延法求得
GB/T20899.5一2021 表2重复性限(方法1 wm/% 0.10 0.54 1.52 3.07 5.08 r/% 0,01 0.03 0,06 0.10 0.13 4.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得铅的含量低于最低水平,再现性限按外延法求得表3再现性限(方法1) wm/% 0.10 0.54 1.52 3.07 5.08 R/% 0.03 0,08 0.12 0.19 0.24 4.8试验报告试验报告至少应给出以下内容试验对象; -使用的标准GB/T20899.5一2021; 使用的方法; 测定结果及其表示; 与基本试验步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期 5 方法2乙二胺四乙酸二钠滴定法 5.1原理试料用盐酸、硝酸溶解,在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀,过滤,与共存元素分离硫酸铅沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,在pH值为5.,0一6.0时,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积计算铅的含量滤液加热浓缩后以稀盐酸为介质于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以空气-乙炔火焰测量铅的吸光度,计算滤液中的铅含量将滴定法和原子吸收法测得的铅量相加即为样品中铅的含量 5.2试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 5.2.1抗坏血酸 5.2.2无水乙醇 5.2.3盐酸(p=1.19g/mL. 5.2.4硝酸(p=1.42g/mL 5.2.5硫酸(p=1.84g/mL)
GB;/T20899.5一2021 5.2.6氢澳酸(p=1.50 乱/mL) 5.2.7盐酸(1+1). 5.2.8硝酸(1十3) 5.2.9硫酸(1十1). 5.2.10硝硫混酸(1十1) 5.2.11氨水(1十1). 5.2.12氟化铵游液(250g/L). 二胺四乙酸二钠溶液1.5g/L) 5.2.13 乙 5.2.14硫酸洗液(2+98) 5.2.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液;150g无水乙酸钠溶于水中,加20ml冰乙酸,用水稀释至1000ml. 混匀 5.2.16铅标准溶液A:称取1.0000g金属铅wm>99.99%)于250mL烧杯中,加20mL硝酸 (5.2.8),盖上表面m,低温加热溶解,待完全溶解后,煮沸除去氮的氧化物,取下,冷至室温移人 500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀注，此溶液1ml含2mg铅 5.2.17铅标准窑液B.称取0.1000【金属铅(w纯>99.99%)于250mL烧杯中,加20mL硝酸 5.2.8),盖上表面皿,低温加热溶解,待完全溶解后,煮沸除去氮的氧化物,取下,冷至室温移人 1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀注:此溶液1mL含1004g铅 5.2.18 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配制称取4.5g乙二胺四乙酸二钠置于400ml烧杯中,加水溶解,移人1000ml容量瓶 a 中,用水稀释至刻度,混匀放置三天后标定 b 标定移取四份20.00m铅标准溶液A(5.2.16),分别置于400ml锥形烧杯中,加50ml 水、,2滴二甲盼橙指示剂(5.2.19),加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.2.15),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[5.2.18a)]滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点随同标定做空白试验按公式(2)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度: pVs×1000 (V一V M 式中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 铅标准溶液的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL.); V 移取铅标准溶液的体积,单位为毫升(ml); V -滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M 铅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M,(Pb)=207.,2] 两人平行标定,每人标定四份,最终结果保留四位有效数字,其极差值不大于4×10-了mol/L时,取其平均值,否则重新标定二甲盼橙指示剂(5g/L),限两周内使用 5.2.19 5.3仪器设备火焰原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯仪器参数符合4.3的设定
GB/T20899.5一2021 5.4样品 5.4.1试样 5.4.1.1试样粒度不大于0.074mm. 5.4.1.2试样应在100笔105笔烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温 5.4.2试料称取0.50g试样精确至0.0001g 5.5试验步骤 5.5.1空白试验随同试料做空白试验 5.5.2测定次数独立进行两次测定,结果取其平均值 5.5.3测定 5.5.3.1将试料置于400mL烧杯中,用少量水润湿,加人15mL盐酸(5.2.3),盖上表面皿,低温加热浴解数分钟,取下稍冷,加人5nmL硝酸(5.2.4)和3ml氟化铵溶液(5.2.12),继续加热至试样溶解完全稍冷,加人10mL硫酸(5.2.9),加热至冒浓白烟约2min,取下冷却当试样中碳含量较高时,应在冒硫酸烟时取下加人少量硝硫混酸(5,2.10),继续加热至黑色消失当试样中呻、锄合量大于0.50%时,应加人10ml氢澳酸(5.2.6),缓慢加热至冒浓白烟,冷却,再次加人10mL氢澳酸(5.2.6),缓慢加热至冒浓白烟,冷却 5.5.3.2用少量水吹洗表面m及杯壁,加人80ml水,加热保持微沸10min,冷却至室温,加人5ml无水乙醇(5.2.2),放置1h以上 5.5.3.3用慢速定量滤纸过滤硫酸铅沉淀,用硫酸洗液(5.2.14)洗涤烧杯2次,沉淀3次4次,最后用水洗涤烧杯1次、沉淀2次,保留滤液和洗液于400mL烧杯中,用于火焰原子吸收光谱法测定铅量(见 5.5.3.6) 5.5.3.4将滤纸展开,连同沉淀一起放人原烧杯中,加人100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.2.15),盖上表面皿,加热微沸10min,搅拌使沉淀溶解,取下冷却,加水至150ml 5.5.3.5加人0.1g抗坏血酸(5.2.1)3滴4滴二甲酚橙溶液(5.2.19),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.2.18)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积当试样中钞含量大于0.50%时,应用硝酸(5.2.4)调节溶液的pH值约为1.5,加人2滴二甲盼橙指示剂(5.2.19),用乙二胺四乙酸二钠溶液(5.2.13)滴定至紫红色变为黄色,不计读数用稀氨水(5.2.11) 调节溶液的pH值约为5.5,然后用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.2.18)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点,记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积 5.5.3.6将5.5.3.3中所得滤液加热浓缩至湿盐状,冷却后加人10mL盐酸(5.2.7),用水洗涤表面皿和杯壁,煮沸使可溶性盐溶解,取下冷至室温将溶液移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀、静置校准溶液的配制,移取0ml.2.00ml,4.00ml,6.00mL,8.00ml,10.00ml铅标准溶液B 5.2.17)分别于一组100ml容量瓶中,加人10ml盐酸(5.2.7),用水稀释至刻度,混匀标准系列溶
GB;/T20899.5一2021 ,0.40 .0.60 液中铅含量分别为0mg,0.20mg、0 nmg,0.80mg、l.00mg mg、0 于火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量滤液中铅的吸光度，用校准溶液中的铅量与吸光度绘制标准曲线,从曲线上查出测量溶液中的铅量m1,单位为毫克(mg) 5.6试验数据处理按公式(3)计算铅的质量分数w路: .(V;-VM,十m C1 ×100 3 w mo×1000 式中铅的质量分数,%; w'p 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(nmol/L); C V 试料溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) -铅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M.(Pb)=207.2]; M 自标准曲线上查得的滤液中铅的质量,单位为毫克(mg) 77 试料的质量,单位为克(g) mn0 计算结果表示至小数点后两位 5.7精密度 5.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得铅的含量低于最低水平,重复性限按外延法求得表4重复性限(方法2) wn/% 5.07 8.01 10.03 12.04 15.03 r/% 0.10 0,13 0,14 0.15 0.16 5.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得铅的含量低于最低水平,再现性限按外延法求得表5再现性限(方法2) 15.03 /% 5.07 8.01 10,03 12.04 wm/ R/% 0.21l 0.22 0.25 0.l9 0.23 5.8试验报告试验报告至少应给出以下内容: 试验对象;
GB/T20899.5一2021 使用的标准GB/T20899.5一2021 使用的方法; 测定结果及其表示; 与基本试验步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期

金矿石化学分析方法第5部分：铅量的测定GB/T20899.5-2021

一、引言

金矿石是含有金属黄金的矿物，其中可能还含有其他有价金属如银、铜、铅等。对于勘探者和采矿企业而言，确定金矿石中各种金属的含量非常重要。

二、测定原理

本标准采用激光荧光法（LIF）测定样品中铅的质量分数。

三、实验步骤

1.将研磨后的金矿石样品加入石英坩埚中，并在1000℃下灼烧6小时。

2.将灼烧后的样品溶解至500mL容量瓶中，加入10mL浓盐酸和5mL氟化铵，用去离子水稀释至刻度。

3.使用激光荧光法测定样品中铅的质量分数。

四、结果计算

样品中铅的质量分数（%）=（A-B）/C×D×100%

A：样品的荧光强度；B：空白荧光强度；C：标准品的铅含量；D：稀释倍数。

五、结论

本文介绍了金矿石中铅量测定的标准方法。该方法采用激光荧光法测定样品中铅的质量分数，操作简便，结果准确可靠，适用于金矿石中铅含量的测定。