GB/T39879-2021
疑似毒品中鸦片五种成分检验气相色谱和气相色谱-质谱法
Examinationmethodsforfivecomponentsinopiuminsuspecteddrugs—Gaschromatographyandgaschromatography-massspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）A92
- 国际标准分类号（ICS）13.310
- 实施日期2021-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小991.85KB
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疑似毒品中鸦片五种成分检验气相色谱和气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T39879一2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Examinationmethodsftorivecompnentsinupiuminsuspeeteddrugs Gascehromatographyandgaschromatography-massspeetrommetry 2021-04-30发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/39879一2021 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 原理 试剂和材料 仪器和设备 操作方法 7.I定性分析 7.2定量分析 8 结果评价与表述 定性结果评价 8,l 定量结果评价 8.2 8.3结果表述 8.4测量不确定度的评定与表述 检出限 附录A(资料性附录)鸦片中有效成分的相关资料
GB/39879一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本标准由公安部提出
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)归口
本标准起草单位;公安部物证鉴定中心
本标准主要起草人:高利生、郑晖、张春水、赵阳、钱振华常颖,崔晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、 闻武、刘克林、黄星、王一、王蔚听
GB/39879一2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了疑似毒品鸦片固体样品中有效成分吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的气相色 谐-质谐(GC-MS)定性检验方法和吗啡的气相色谱(GC)定量检验方法的原理、试剂和材料、仪器和设 、操作方法以及结果评价与表述 备 本标准适用于疑似毒品鸦片固体样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析和吗啡的 定量分析
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件
原理 对疑似毒品固体样品中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱,那可汀进行提取
采用气相色谱-质谱检 测,以保留时间、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据;采用气相色谱检测,以色谱峰面积作为 定量依据,用外标单点法或内标单点法对吗啡进行定量分析
5 试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水
除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谱纯 5.1.1甲醇
5.1.2内标物;丙基解痉素(SKFaA)纯度不小于95%). 5.130.5%冰醋酸溶液:以配制100ml为例,取0.5ml冰醋酸于100ml容量瓶中,加水定容至刻 度,配制成0.5%冰醋酸溶液
5.1.41.0mol/I氢氧化钠溶液:以配制100ml为例,取4.0g氢氧化钠固体于100ml容量瓶中,加 水定容至刻度,配制成1.0mol/L.氢化钠溶液
GB/T39879一202 5.1.50.1mol/L氢氧化钠溶液;以配制100m为例,取0.4g氢氧化钠固体于100mL容量瓶中,加 水定容至刻度,配制成0.1mol/L氢氧化钠溶液
5.1.6提取溶剂:将氯仿和异丙醇以3:1(体积比)的比例混合,制备成提取溶剂
5.1.7标准物质储备液;1.0mg/mlL吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀标准物质储备液,0c一4 冷藏保存,有效期12个月
5.1.8内标储备液:以配制50ml为例,称取SKFA500mg,用甲醇定容到50ml容量瓶中,配制成 一4C冷藏保存,有效期12个月 10mg/ml的sKFaA内标储备液
0C" 5.1.9定性用标准工作溶液移取吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀标准物质储备液适量,用甲醇 稀释,配制成0.1mg/ml的吗啡、可待因,蒂巴因、罂粟碱,那可汀混合标准工作溶液
04冷藏 保存,有效期3个月
5.1.10定性质控标准工作溶液:移取吗啡,可待因、蒂巴因、罂粟碱,那可汀标准物质储备液适量,用甲 醇稀释,分别配制成0.01mg/mL.的吗啡、,可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀标准工作溶液
0C一4C冷 藏保存,有效期1个月
5.2材料 pH试纸
6 仪器和设备 6.1气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID) 6.2气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有电子轰击源(E 6.3离心机
6.4电子天平;定性检验实际分度值d小于或等于0.1mg,定量检验实际分度值d小于或等于 0.01mg
6.5涡旋振荡器
6.6超声波清洗器 6.7移液器或移液管
6.8容量瓶
6.9具盖离心管
操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品制备 称取约100mg一250mg样品于具盖离心管中,加人5mLl0.5%冰醋酸溶液,密封并超声提取 30min，以不低于4000r/min离心5min,取出上清液4nml
置于另一试管中,加人1.0mol/1或 0.1mol/I氢氧化钠溶液,调节pH值为8.7士0.2,加人2ml提取溶剂,密封并振荡10min,以不低于 4000r/min离心5min,取下层有机相作为样品溶液.供GC-Ms分析
或根据实际需要,将上清液用 甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供GC-MS分析
GB/39879一2021 7.1.2仪器检测 7.1.2.1 气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: 色谱柱:DB5MS石英玻璃毛细柱(30mX0.25mmX0.25m)或其他等效柱 a b 色谱柱温程;初始温度60C,以15C/min速率升温至300C,保持15 mn; 进样口温度:280C; d 传输线温度;250C; 离子源温度:230; 进样方式:分流进样,分流比为20:l; g 载气:高纯氮气; h 柱流量恒流):l.0ml/min; 质量范围;40u一500u; 采集方式;全扫描(Scean). j k 溶剂延迟时间:3min
7.1.2.2进样 分别吸取样品空白(提取溶剂)样品溶液、标准浒液空白(提取溶剂)和定性用标准工作溶液适量" 按7.1.2.1条件进样分析
或根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白提取溶剂)和定性质控标准工作 游液,按7.1.2.1条件进行分析
7.2定量分析 7.2.1外标单点法 7.2.1.1标准添加溶液制备 取4mL.0.5%冰醋酸水溶液置于试管中,加人1.0mol/L
或0.1mol/I氢氧化钠水溶液,调节 pH值为8.7士0.2,加人1ml
吗啡标准物质储备液,混匀
用2mL提取溶剂振荡提取10min,以不低 于4000r/min离心5min,取下层有机相作为标准添加溶液,供GC分析
7.2.1.2样品制备 平行称取样品2份或6份(需要对定量结果进行不确定度评定时取6份)各约100mg于具盖离心 管中,加人5ml.0.5%冰醋酸水溶液,密封并超声提取30min,以不低于4000r/nmin离心5min,取出 上清液4mL置于另一试管中,加人1.0nmol/L或0.1mol/儿氢氧化钠水溶液,调节pH值为8.7士0.2 加人1mL甲醇、2ml提取溶剂,密封并振荡10min,以不低于4000r/min离心5min,取下层有机相 作为样品溶液,供GC-FID分析
当下层有机相中目标物浓度过高或过低时,减少或增加样品称量质量,使样品溶液中目标物的浓度 在所用标准样品溶液浓度的(100土30)%范围内
7.2.1.3仪器检测 7.2.1.3.1气相色谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: 色谱柱:DB5石英玻璃毛细柱(30m×0.25mm×0.25m)或其他等效柱; a
GB/T39879一202 b 色谱柱温程;初始温度160,保持1min,以20C/min速率升温至280C,保持18min; e 进样口温度;280; d 检测器温度:300C; 载气:高纯氮气 e 进样方式;分流进样,分流比为20:1; 柱流速(恒流);1nmL/min; g 燃烧气:氢气; h 燃烧气流速;仪器默认值; j 助燃气:空气; k 助燃气流速:仪器默认值
7.2.1.3.2进样 分别吸取样品空白提取溶剂)样品溶液、标准样品空白提取溶剂)和标准添加溶液,按7.2.1.3.1 条件进样分析
当称取2份样品时,每份样品进样2针3针
7.2.1.4计算含量 按照公式(1)计算样品中吗啡含量(质量分数)
m.×A am ×1.25×100% w= A×m 式中 样品中吗啡的含量(质量分数)1 w -标准添加溶液提取时吗啡的添加量,单位为毫克(mg) madM Anm -样品溶液中吗啡的色谱峰面积值的平均值; A 标准样品溶液中吗啡的色谱峰面积值; 样品的称量质量,单位为毫克(mg); mn 1.25 用于修正从5mL冰醋酸提取液中移取4m进行下一步操作所形成的含量结果差异 7.2.2 内标单点法 7.2.2.1标准添加溶液制备 取4mL.0.5%冰醋酸溶液置于试管中,加人1.0mol/儿或0.1mol几氢氧化钠溶液,调节pH值为 8.7士0.2,加人1nmL吗啡标准储备液、1004L内标储备液,混匀,用2mL提取溶剂振荡提取10nmin,以 不低于4000r/min离心5nmin,取下层有机相作为标准添加溶液,供GC分析
7.2.2.2样品制备 平行称取样品2份或6份(需要对定量结果进行不确定度评定时取6份)各约100mg于具盖离心 管中,加人5ml0.5%冰醋酸溶液,密封并超声提取30min,以不低于4000r/min离心5min,取出上 清液4mL置于另一试管中,加人1.0mol/几或0.1mol/几氢氧化钠溶液,调节pH值为8.7士0.2,加人 1mL甲醇、100L内标储备液,混匀,用2mL提取溶剂振荡提取10min,以不低于4000r/min离心 5min,取下层有机相作为样品溶液,供GC分析
7.2.2.3仪器检测 7.2.2.3.1气相色谱仪条件 同7.2.1.3.1
GB/39879一2021 7.2.2.3.2进样 分别吸取样品空白(提取溶剂、样品溶液、标准样品空白(提取溶剂)和标准添加溶液,按7.2.1.3.1 条件进样分析
当称取2份样品时,每份样品进样2针3针
7.2.2.4计算含量 按照公式(2)计算样品中吗啡含量(质量分数). ×A md m×1.25×100% Z0= At/Is×m 式中: 样品中吗啡的含量(质量分数); Z" 一标准漆加溶液提取时吗啡的舔加量,单位为毫克(meg),等于吗啡标准物质储备液的浓 mald 度值; A -样品溶液中吗啡与内标物的色谱峰面积比的平均值; m/Is A1s -标准样品溶液中吗啡与内标物的色谱峰面积比; 样品的称量质量,单位为毫克(mg); m 用于修正从5mL冰醋酸提取液中移取4ml进行下一步操作所形成的含量结果差异
1.25 结果评价与表述 8.1定性结果评价 8.1.1阳性结果评价;在相同条件下进行测定时,样品溶液中的目标物与浓度接近的定性用标准工作 溶液中的目标物相比,色谱峰保留时间一致(相对误差在士1%之内),质谱特征离子一致,且各离子丰度 比相对偏差不超过表1规定的范围,样品空白无干扰,则可判断样品中检出目标物
吗啡、可待因、蒂巴 因、罂粟碱、那可汀质谱图、质谱特征离子参见附录A
表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围 特征离子丰度比 >50% >20%50% >10%20% s10% 士20% 士50% 最大允许相对偏差 士10% 士15% 8.1.2阴性结果评价;扣除背景后,100mg/ml样品溶液中未出现与定性质控标准工作溶液中目标物 -致的特征离子,标准溶液空白无干扰,则可判断样品中未检出目标物 8.2定量结果评价 8.2.1相对相差检验 平行称取2份样品时,测定数据按照公式(3)计算相对相差(RD)
w一w RD ×100% w 式中 RD 相对相差 -两份样品平行定量测定的含量(质量分数)数值; w',7w2 -两份样品平行定量测定的含量(质量分数)平均值
Z"
GB/T39879一202 当RD小于或等于10%时,数据有效;当RD大于10%时,需要重新检验
8.2.2异常值检验 平行称取6份样品时,测定数据按照公式(4)进行Grubbs可疑值判别 式中 G Grubbs统计值; Z 可疑值; -6个(5个)数据的平均值; w' 6个(5个)数据的单次测定标准差
当测定份数n=6时,G=1.822;当测定份数n=5时,Ge)=1.672 G小于G,时,数据有效;G大于或等于G.,时,应剔除该数据,但只能剔除1个数据,否则本 次测定无效,需要重新检验
8.2.3定量结果计算 8.2.3.1平行称取2份样品时,以2份样品含量测定的平均值作为定量结果
8.2.3.2平行称取6份样品时,以6份(5份)样品含量测定的平均值作为定量结果
8.3结果表述 8.3.1阳性结果应表述为:从样品中检出吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀成分,其中吗啡含量为 含量用百分数表示
8.3.2阴性结果应表述为;从样品中未检出吗啡、可待因蒂巴因、嚣粟碱、那可汀成分
8.4测量不确定度的评定与表述 如需提供测量不确定度,定量结果的不确定度评定和表述按GB/T27418执行
检出限 本方法鸦片中有效成分吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可订的方法检出限均为0.05%
GB/39879一2021 附 录 A 资料性附录 鸦片中有效成分的相关资料 A.1鸦片中有效成分的色谱图及质谱图见图A.1一图A.6
uV(×10000 5.0 4.5 4.0 可待因 3.5 吗啡 3.0 2.5 崭粟似 2.0 1.5 蒂巴因 那可门 1.0 0.5 0.0 -0.5 2.5 5.0 10.0 12.5 15.0 7.5 20.0 22.5 /min 图A.1鸦片中有效成分气相色谱图 285 100- Ho 型0- Ho 162 42 215 124 p 174 268 l15 228 256 242 AI7 出里" O w"”圆"当""""''而 "猎 m/E 图A.2吗啡质谱图
GB/T39879一202 299 100 162 翠叫 15124 229 42 214 188 l28 152 59 282 94 70 242 175 103 197
t出s雪s站器"需 m/E5 图A.3可待因质谱图 31 100 296 50 242 152 139 165182 " 鸣 195 记光
280 15 29 -头工县-竖 山" "需 ia雪器 5 一为" S m/a 图A.4蒂巴因质谱图 338 00 324 登0 308 154 293 280 " 邪型 品装又关-生,又”显黑”里工 t雷*而 20 1o m/a 图A.5罂粟碱质谱图
GB/39879一2021 220 100 50 205 真翠华单,卫塑题191941181 4 To” 20 30500o忘 10 50 70 90 110130150170190 230 270290310 m/E 图A.6那可汀质谱图 A.2质谱特征离子见表A.1
表A.1质谱特征离子 质谱特征离子 名称 m/ 285”、268、215 吗啡 可待因 299,282、,229 蒂巴因 311、296 罂粟碱 338’,324、308 那可汀 220,205 注表示基峰
疑似毒品成分检验：气相色谱和气相色谱-质谱法GB/T39879-2021
随着社会的不断进步，毒品问题已经成为我国面临的一大挑战。针对疑似毒品的成分检测，气相色谱和气相色谱-质谱法是目前应用广泛的方法之一，而《疑似毒品中鸦片五种成分检验气相色谱和气相色谱-质谱法GB/T39879-2021》则是更加全面和精准的检验标准。
这项标准主要针对疑似毒品中的鸦片五种成分进行检验，即吗啡、可待因、芬太尼、哌替啶和氧可酮。在实际操作中，检验人员可以根据标准要求，运用气相色谱和气相色谱-质谱法进行检测。
其中，气相色谱是一种基于物质挥发性不同的分离技术，可以将混合物中的各组分分离开来，并且通过峰的形成和所用时间可以确定每个组分的含量。而气相色谱-质谱法则更进一步，它不仅能够进行分离和定量，还可以对分离出来的各组分进行结构鉴定。
相比于传统方法，采用气相色谱和气相色谱-质谱法进行疑似毒品成分检测，具有操作简便、准确率高等优势。同时，GB/T39879-2021标准也规定了检验中的一系列操作流程和指标要求，确保了检验结果的可靠性和精准度。
综上所述，《疑似毒品中鸦片五种成分检验气相色谱和气相色谱-质谱法GB/T39879-2021》的出台，对于疑似毒品成分检验的标准化和规范化具有重大意义。同时，科学合理地采用这项技术，也将为毒品管控工作提供更加可靠的支持。
