GB/T32361-2015
分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法
Testmethodsforporesizepropertiesofmembranefilters—Bubblepointandmeanflowporetest
- 中国标准分类号（CCS）J77
- 国际标准分类号（ICS）07.100.20
- 实施日期2016-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数16页
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分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法
国家标准 GB/T32361一2015 分离膜孔径测试方法 泡点和平均流量法 Testmethodsforporesizepropertiesofmembranefilters- Bubbhlepointandmeanflowporetest 2015-12-31发布 2016-05-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32361一2015 目 次 前言 范围 规范性引用文件 术语和定义 最大孔径测试方法 测试方法概述 4.l 4.2测试方法与要点 4.3测试装置 4.！主要试剂 4.5测试步骤 4.6注意事项 4.7计算方法与测试报告 孔分布测试方法 5.1测试方法概述 5.2应用范围 5.3测试装置与主要试剂 5.4测试步骤 计算方法与测试报告 5.5 附录A资料性附录孔径相关方程
GB/T32361一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国分离膜标准化技术委员会(sAc/Tc382)提出并归口
本标准起草单位;天津膜天膜科技股份有限公司、苏州立升净水科技有限公司、山东招金膜天有限 责任公司、北京碧水源科技股份有限公司、苏州膜华材料科技有限公司、天津市兴源环境技术工程有限 公司、上海一鸣过滤技术有限公司、江苏久吾高科技股份有限公司,天津膜天膜工程技术有限公司
本标准主要起草人:刘建立、胡晓宇、唐小珊、范云双、陈清、徐娅、王乐译、王新艳,关晶、李天玉、 邱广明、潘福生,朱高雄、杨风、王鑫、邢卫红、彭文博
业
GB/T32361一2015 分离膜孔径测试方法 泡点和平均流量法 范围 本标准规定了分离膜最大孔径和孔分布的测试方法 泡点和平均流量法
本标准适用于测试孔径在0.lm n~15.0Am的分离膜的最大孔径和孔分布
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T201032006膜分离技术术语 术语和定义 GB/T20103一2006界定的以及下列术语和定义适用于本文件
为了便于使用,以下重复列出了 G;B/T20103一2006中的一些术语和定义 3.1 泡点压力bubblepointpressure 第一个气泡出现并引导连续出泡时的临界压力
3.2 最大孔径 maximupresize 与滤膜最大孔等效的圆形毛细管直径
GB/T201032006,定义5.l.51 3.3 孔径 diameter p0re 膜孔直径的标称 GB/T201032006,定义2.1.31] 3,4 size 平均孔径menpore 膜孔径的平均值
注;改写GB/T20103一2006,定义5.1.6
3.5 edistributionm 孔分布pore 通过指定孔径范围的气体流量占通过全部孔的气体流量的百分比
GB/T32361一2015 最大孔径测试方法 测试方法概述 4.1 泡点法测试最大孔径的方法是先将分离膜用测试液体完全浸润,以缓慢的速度增加进膜侧气体压 力,观察透过膜侧气体的鼓泡情况以获得气体通过最大膜孔时的分离膜最大孔径
气体通过分离膜的 液封层出现第一串连续气泡时的压力即为泡点压力,由泡点压力可以计算分离膜最大孔径
4.2测试方法与要点 4.2.1本测试方法的应用包括以下内容 -测试分离膜的最大孔径; 比较不同分离膜的最大孔径 -确定过滤、涂覆、高压灭菌等不同过程对分离膜最大孔径的影响
4.2.2分离膜具有离散的类似于毛细管的贯穿膜两侧的孔结构
泡点法基于以下原理:测试液体在毛 细吸附与表面张力的作用下吸附于毛细管孔中,而将这些液体排出上述毛细管孔所需的最小压力是最 大孔径的函数
在测试中促使连续起泡开始产生时的压力就是泡点压力
泡点法不但能测出分离膜最 大孔径,也能检测出膜破损、膜组件无效密封与系统泄漏 4.2.3本测试方法不能作为单一指标去描述分离膜对流体中粒状污染物的截留孔径大小
由该法测 出的有效孔径是基于毛细管孔具有圆形截面的假设,不能以其作为实际的截留孔径大小
4.3测试装置 4.3.1 平板膜泡点测试装置 平板猴袍点测试装冒如下 膜固定器 a 膜固定器如图1所示
支撑盘为双层结构.即由100目的不锈钢网和不锈钢多孔薄板组成
根据 膜固定器的不同,待测分离膜的直径可以为25mm或47mm 说明 储液池 O形密封圈 支撑盘; 膜样品; 锁紧环 3 气体人口
底盘; 图1膜固定器
GB/T32361一2015 b)泡点测试装置 泡点测试装置系统如图2所示
放气 13 气源 Q.D. 排空 6b 6d 14 l5 放气系 试验循环位置 统位置 说明 -过滤器 -压力控制阀; -压力表; 手动截止阀; 手动流量控制阀; 6(6a,6b,Ge,Gd) 电磁阀; -储气罐; -快速断开接头; -膜固定器,47nmnm/25mm; 10 手动三通阀 -压力表; 1l,12 13 -消音器; 报警灯; 14 15 -电动单刀双掷开关
图2泡点测试装置系统示意图 e)平板膜泡点测试简易装置 对于平板膜泡点测试测量精度要求不高的情况下可采用如下简易装置,如图3所示
GB/T32361一2015 说明 气源接口; 压力表; 3 微量调节阀; 膜固定器
图3平板膜泡点测试简易装置 4.3.2中空纤维膜泡点测试装置 测试中空纤维膜泡点可采用如下装置,如图4所示
说明 减压阀 气源， 压力调节阀 数显流量计; 5 压力表 膜固定器; 膜试样; 储液池 图4中空纤维膜泡点测试装置
GB/T32361一2015 4.3.3压力表 压力表的量程范围应涵盖测试孔径所需的压力范围,压力表的等级应不低于0.4级
4.4主要试剂 4.4.1主要试剂的种类如下: -水;应采用符合GB/T6682规定的三级或以上纯度的水质 乙醇:工业级; 石油憎分;25C时表面张力约为30mN/m的石油僧分; 矿物油;如液态石蜡,35 C时其表面张力约为34.7mN/m; 气源;经过滤的空气或氮气
这些主要测试液体在25C时的表面张力及孔径尺寸所对应的压力范围见表1
表1不同介质所需压力范围 孔径尺寸范围 表面张力(25 测试液体 mN/m >1m 0.5m >0.lAm >0.05m 水 0一2.,06×10Pa 0一4.12×10Pa 01.03×10Pa 0一4.12X10Pa 72.0 乙醉 06.65×10Pa 01.33X10Pa 22.3 0~3.,33×10Pa 0~l.33X10'Pa 石油分 08.65×10'Pa 1.73×1oP 0~4.32×10Pa 0~1.73×10Pa 30.0 液态石蜡 0~9,98×10'Pa 02.00×10Pa 04.99×10Pa 0~2.00×10Pam 34.7 4.4.2如选用其他测试液体,不宜选用挥发性较强或会使膜破坏的试剂
4.5测试步骤 4.5.1平板膜最大孔径测试步骤 平板膜最大孔径的测试步骤如下 a)将用于测试的分离膜样品置于测试液体中2h,使其完全被浸润
如果需要,可使用真空方法 辅助使分离膜完全被浸润; b)将充分浸润的湿膜样品放置于膜固定器中; c 拧紧膜固定器的锁紧环,向储液池中注人测试液体,保持液面高于膜面2mm 13mm,可通过 调节阀通人少量气体,使液面保持不变; 缓慢增加气体压力,记录在储液池中央出现第一串连续气泡时的压力
4.5.2中空纤维膜最大孔径测试步骤 中空纤维膜最大孔径的测试步骤如下 截取有效长度为10cm的分离膜作为测试样品,封住一端,用测试液浸泡24h; a 按照图4所示,用膜固定器固定已充分浸涧的测试样品的未封头端,使其与气路连接,将完成 b 固定的测试样品完全浸没于盛满测试液体的储液池中; 打开氮气瓶,缓慢增加气体压力,记录测试样品在储液池中出现第一串连续气泡时的压力
4.6注意事项 最大孔径测试的注意事项如下:
GB/T32361一2015 如果密封不严将导致在密封连接处出现大量容易误导数据的气泡
平板膜测试最大孔径时应 注意记录储液池中间出现气泡时的压力,如图5所示; 所用测试液体宜选用与分离膜接触角接近0"的液体,当液体与分离膜接触角)大于0"时,计 算结果应乘以cose进行修正,参见式(A.3),如不修正测得的最大孔径将大于实际值; 测试液体的温度应控制在25C士0.5C
o o 0 2 正常的储液池 虚假鼓泡 有缺陷的密封泡点 图5正确和错误泡点位置实例 4.7计算方法与测试报告 4.7.1计算方法 当测试液体能完全浸润分离膜时,最大孔径可按式(1)进行计算,C7值参见表2,计算结果保留三位 有效数字 d=Cy/ 式中: -最大孔径,单位为微米(am) 测试液体的表面张力,单位为毫牛每米(mN/m); -压力单位为帕厘米表柱或膀每英寸)[Pa(cmHg或pi)] -常数,压力单位为Pa时C为2860(当压力单位为cmHg时C为2.15，当压力单位为psi时 C为0.415)
表2最大孔径计算公式中C?值(d=Cy/p,此方程参见式(A.1)~式(A.4) 不同泡点压力单位时的C值 测试液体 Pa cmHg psi 155 2.06×10 30.0 石油分 8.58×10 64.6 12.5 乙醇 6.38×10 47.75 9.25 液态石蜡 9.92X101 74.5 14.4 注;CmlHg和psi为非法定计量单位,此处给出相应的值是为了方便本标准的使用者,并不表示推荐使用这些 数值
示例;某膜使用石油僧分为测试液体,测出泡点压力为4l.0psi,其孔径大小(m)=12.5/4l.0psi,因此最大孔径为 0.305Am.
GB/T32361一2015 4.7.2测试报告 测试报告应包括以下内容 分离膜测试样品的种类、规格; b) 测试时的室温、浸润时间; 测试液体种类及生产厂家; c d)泡点压力 e)最大孔径计算结果; f 测试日期、测试者 孔分布测试方法 5.1测试方法概述 当测试压力大于分离膜孔中测试液体吸附力时,完全浸润的分离膜将有气体透过 5.1.1 在更高的压 力下,分离膜更小孔会表现出同样的行为
分离膜孔径与测试压力值之间的关系见式(1),其中C丫值 参见表2
通过比较相同压力下气流经过湿膜与干膜的流量,气体能够透过的,孔径大于或等于特定尺寸 5.1.2 的分离膜孔所占的百分数可以由压力-孔径方程算出
逐步缓慢增加压力值,可以测出引起流量改变的 更小膜孔所占的比例
5.1.3 根据渊出的湿膜气体流量对应于干膜气体流量一半时的压力便可计算出平均流量时的孔径郎 平均孔径 5.2应用范围 该测试方法可用于以下测试 a)分离膜的最大孔径; 分离膜的平均孔径; b 分离膜的孔分布; 分离膜的气体流速,确定其通透性 dD 灭菌等特定过程对分离膜孔分布的影响
5.3测试装置与主要试剂 5.3.1矿物油,如液态石蜡
气源，经过滤的氮气 5.3.2 5.3.3压力表(或一套压力计),量程范围应涵盖测试孔径所需的压力范围,等级应不低于0.4级 5.3.4流量计,满量程为100L/min,等级应不低于2.5级
5.3.5泡点探测器,由测试管与毛细管组成,用于测试泡点压力
5.3.6分液器,保护流量计不被流体损坏 5.3.7膜固定器,单膜固定器装置见图6,双膜固定器装置见图7
可采用双膜固定器替代单膜固定器， 以避免湿膜测试后再进行干膜测试前的清洁工作
双膜固定器间需要一个双路气阀进行切换
GB/T32361一2015 一说明: 气源接口 压力表; -调节阀; 膜固定器 分液器 流量计; 泡点探测器
图6单膜固定器装置 说明 气源接口; 压力表; 调节阀 湿膜固定器; 双路气阀; 5 干膜固定器 分液器; 流量计; 泡点探测器 图7双膜固定器装置
GB/T32361一2015 5.3.8配套装置,如图6和图7中所示配套的固定、连接器和管路等装置
5.4测试步骤 5.4.1平板膜孔分布测试步骤 5.4.1.1单膜固定器 使用单膜固定器按湿干法测试平板膜孔分布的测试步骤如下 a)根据膜固定器规格制作两个分离膜样品，一个用于湿膜测试，一个用于干膜测试 将用于湿膜测试的样品放置于测试液体中,待完全浸润后,将湿膜样品取出,放置在膜固定器 中,拧紧膜固定器,注意密封,不得漏气; 将毛细管浸人测试管的测试液中,逐渐提高分离膜进膜侧压力,记录浸在测试管中的毛细管第 次检测到气流时的压力作为泡点压力 切换管路,将气体管路连接到气体流量计,记录与气体压力对应的湿膜气体流量数据,并绘制 气体流量-压力图; 将气体压力降低至初始状态,稳定5min,移走湿膜样品,清理膜固定器,安放干膜样品; f 拧紧膜固定器,注意密封,不得漏气,逐步提升气体压力; 记录干膜气体流量与对应气体压力数据,在步骤d)绘制的气体流量-压力关系图中绘制干膜的 气体流量-压力图; h将气体压力降低至初始状态,稳定5min,并移去干膜样品,清理膜固定器以备下一次测试 5.4.1.2双膜固定器 使用双膜固定器按湿干法测试平板膜孔分布的测试步骤如下 根据膜固定器规格制作两个分离膜样品，一个用于湿膜测试,一个用于干膜测试; a b)将用于湿膜测试的样品放置于测试液体中,待完全浸润后,将湿膜样品取出,放置在湿膜固定 器中,拧紧湿膜固定器,注意密封,不得漏气; 调节湿膜测试压力,记录毛细管第一申气泡产生时的压力作为泡点压力
将管路切换到气体 气体压力数据,并绘制气体流量-压力图 流量计,记录气体流量与对应 将干膜放于干膜固定器中,拧紧干膜固定器,注意密封,不得漏气; D 转换双向气阀使压力作用于干膜,记录气体流量与对应气体压力数据,在步骤c)绘制的气体 流量-压力关系图中绘制干膜的气体流量-压力图
5.4.2中空纤维膜孔分布测试步骤 在同一段膜样品上实现湿膜与干膜的测试,中空纤维膜孔分布的测试步骤如下 a)截取有效长度为10cm的分离膜作为测试样品,封住一端,用测试液浸泡24h; b)将充分浸润的测试样品按照图4所示,用膜固定器固定已充分浸润的湿膜样品的未封头端,使 其与气路连接; 打开气源,缓慢调节气体压力,当压力增大到一定值时,膜上的最大孔首先透过气体,随着压力 逐步增加,小孔也依次透过气体,记下不同的气体流量对应的压力数值,绘制湿膜的气体流量 压力关系曲线图 待流量值经突跃再次稳定与压力成正比变化时,停止测试,此时膜上的孔已全部被打开; d 将气体压力降低至初始状态,稳定5min,重复c)的步骤,再缓慢增大气体压力,记下不同的气 体流量对应的压力数值,绘制干膜的气体流量-压力关系曲线图 根据实验得出的湿、干膜气体流量与对应气体压力数据,绘制气体流量-压力图
D
GB/T32361一2015 5.5计算方法与测试报告 5.5.1计算方法 5.5.1.1平均孔径 平板膜使用5.4.1.lg)或5,4.1.2e)中的数值,中空纤维膜使用5.4.2f)中的数值,对应于所测干膜气 体流量的一半值做出一条直线(或曲线)
如图8所示,找出湿膜气体流量线与干膜半流量线之间的交 点,算出对应交点的压力值,并将其代人到压力-孔径方程,计算出平均孔径 裳 菜 半连这 气体 交点 压力/Pa 图8中空纤维膜平均孔径测试示意图 5.5.1.2孔分布 孔分布的计算过程如下 a)选择被测试分离膜孔径范围
逐个将范围的极限值代人到压力-孔径方程中,获得对应的压力 值,如图9中所示.依照测量数据,算出在相应压力下湿膜与干膜的气体流量值
将数据代人到式(2): b Qw, Q, ×100% 2 QA 式中 孔分布; 选定分离膜孔径范围的压力上限对应的湿膜流量,单位为升每分(L/min); -选定分离膜孔径范围的压力上限对应的干膜流量,单位为升每分(L/min); Qa, 选定分离膜孔径范围的压力下限对应的湿膜流量,单位为升每分(L/nmin). Qm 选定分离膜孔径范围的压力下限对应的干膜流量,单位为升每分(L/min). Qa. 计算实例: c 从0.2丝m0.8丝m的孔中流出的气体与总气体流量的百分比(如图9所示)可由下式算出 l0
GB/T32361一2015 7L/min 2L/min ×100% 7 2Lmin5Lmin [0.333一0.133]×100% =20% 由上式可知,20%的气体是在孔径范围介于0.2Am0.8丝m的膜孔中透过 压力=0.2m s 压力=0.8um 21 15 压力/MPa 图9测试孔分布频率原理图 5.5.2测试报告 测试报告应包括以下内容 a 分离膜测试样品的种类、规格; b)测试时的室温、浸润时间; 测试液体种类及生产厂家; c d)泡点压力; 最大孔径,平均孔径和孔分布的计算结果 e 测试日期、测试者 f 1
GB/T32361一2015 附录A 资料性附录 孔径相关方程 A.1孔径相关方程如下 毛细管表面张力示意图如图A.1所示 图A.1毛细管表面张力示意图 根据图A.1所示,表面张力方程为式(A.1): y=hpgr/2coseB) A.1 经整理,可得出孔径(d)的计算方程,即式(A.2): d=(4coseB7))/hpg A.2 当泡点压力力=hpg时,代人式(A.2)中,可得式(A.3) A.3 d=(4cospBy)/p" 当测试液体与分离膜接触角为0"时,cos9=1,代人式(A.3)可得式(A.4): A.4 d=4B/" 式中 高度差,单位为米(m); 液体密度,单位为千克每立方米(kg/m'); 重力常数,单位为米每二次方秒(m/'); A 毛细管半径,单位为米(n m 接触角,单位为度('); 毛细管常数; 表面张力,单位为牛每米(N/m); 毛细管孔径,单位为米(m). 12
GB/T32361一2015 A.2压力转换因子与毛细管孔径 压力单位为Pa时,代人式(1),即 d=[2860ymN/m)][p(Pa)] 压力单位为cmHg时,代人式(1),即 d=[2.145y(mN/m)][(cmHg)] 压力单位为psi时,代人式(1),即 d=[O.415ymN/m)][p(psi)]
分离膜孔径测试方法泡点和平均流量法GB/T32361-2015
分离膜是一种常用的分离技术，在电子、化工、生物制药等领域有广泛应用。为了确保分离膜的质量，需要对其进行测试。而GB/T32361-2015是目前国内较为通用的分离膜孔径测试方法标准，其中包括泡点法和平均流量法两种测试方法。
