钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量

钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量

国家标准 GB223了.62一88 钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy ractophotometricmethod Thebutylacetate eXtr forthedeterminatonofphosphoruscontent 198g-02-01实施 1988-02-05发布 发布 家标;住局国家标准
国家标准 UDc669.14/.15 54.0g 钢铁及合金化学分析方法 22了.62一88 GB 乙酸丁酯萃取光度法测定磷置 Method alloy iysisofiron,teeland isforchemicaIanal 代替GB223.3一81 Thebutylacetateextractionphotomericmethod 方法三 forthedeterminatonofphosphoruscontent 本标准适用于生铁、铁粉、碳俐、合金钢、高温合金、精密合金中磷量的测定 测定范围0.001%~ 0.05% 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 本标准遵守GB7729一87《冶金产品化学分析分光光度法通则》. 方法提要 在0.65~1.63mol/硝酸介质中，磷与钼酸筏生成的磷钼杂多酸可被乙酸丁雕萃取，用氨化亚锡 将磷钼杂多酸还原并反苯取至水相,于波长680nm处,测量其吸光度 在萃取溶液中含2.5g错,20g神,25g例、钮,50g钛,500g饰,1.5mg钩,2mg铜,3mg钻， 5mg烙,铝,50mg镍不干扰测定 超出上述限量,神用盐酸、氢澳酸驱除;钥用亚铁还原,焙以氢须酸掩蔽俯氧化成高价后加盐酸挥 发除去，鹤在EDrA颈性溶楼中以铵作载体将确沉淀分离，锐、钛、特、但用拥失试剂、三抓甲烧萃取除 去 试剂 2.1草酸;固体 22锅铁试剂，围体 2恶猫酸;固体 24 乙酸丁酣 2s 三抓甲烧 2.，复美驶《aL相》/im). 27 高抓胶(pl.878/ml). 2; 盐酸(p1.19s/m). 2.，盐酸a+). .10硝酸(I+2). 2" 硝酸(1+2),用硝酸p1.42g/mD)煮沸除去二氧化冷却后配制. 212谈散+3 氢叛酸(I+10). 2.14氢氧化饺pa.90s/ml). 2.15氢氧化铵(I+50). . .16碱酸亚铁溶液(5%)每100ml中含1ml碗酸(1+1). 冶金工业部1988-01-18批准 198g-02-01实施
GB22了.62-88 2.17亚硝酸钠溶液(10%> 2.18强胶溶液(2%>. 2.19钼酸铵溶液(10%). 2.20飘化亚锡溶液(1%);称取18氯化亚锡(Snc,2H,o)溶于8ml盐酸(2.8)中,用水稀释至100 ml,用时现配 2.21碗酸饺溶液(2%用碗酸(1+100)配制 222乙二胶四乙酸二钠简称EDrA)溶液(10%). 22铜铁试剂落液(6粉 2.24磷标准溶液 2.24.1称取0.4393g基准磷酸二氢钾(KH,Po,预先经105C烘干至恒量，用适量水溶解,加入 10ml硝酸p1.42g/ml),移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1ml含100g磷 移取20.00m磷标准溶液(2.24.1),置于1000m容量瓶中,加5m硝酸(p1.42&/m) 2.24.2 用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含2g磷 分析步骤 了.1试样最 按表1称取试样 表 含量范围,% 0.0010.01 0.010.03 0.03~0.05 试样量,8 1.000 0.3000 0.2000 40 20 加硝股(2.10),ml 25 加高纸酸(2.7,mt 15 16 3.2空白试验 随同试样做空白试验 了.了测定 了.了.1试样溶样 5.了.1.1一般试样 将试样(3.1>置于雉形瓶中，按表1加入硝酸，加热溶解〔不能溶解的试样可加10~15ml盐酸 a.》)助弟],按表1加入高氧胶，加热燕发冒媚至推形瓶内部透明并回流5一后mn(试样中含征超过 2%时多加7一8叫高抓酸,燕发目烟至惟形瓶内部透明并回流2025min),燕发至近干,玲却 孔.了.1.2含铬景超过50mg试样 按3.3.1.1溶样，燕发至目烟,铬氧化成六价后,滴加23m盐酸(2.8)挥铭,重复操作2~3次 继续燕发至锥形瓶内部透明并回流3~4min并燕发至近干,冷却 .了.1.了含神超过限量试样 按3.3.1.1溶样燕发至冒烟,稍冷,加10ml盐酸(2.8),5ml氢澳酸(2.6)驱神,继续蒸发至锥形瓶 内部透明并回流3~mtn,再燕发至近干,冷却 了.了.2盐类的溶解及干扰元素的处理 了.J.2.1一般试样 加入30稍酸(2.10)加热希解盐类,滴加逻硝酸纳溶液(2.1们)至铭还原成低价并过量数滴,煮沸 驱除氮氧化物,冷却至室温 将溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
GB22了.62一88 了.了.2.2含鹤试样 将3.3.1所得的盐类用20ml水溶解,加入10ml硫酸皱溶液(2.21)、10mlEDrA溶液(2.22)、2g 草酸(2.1),用氢氧化铵(2.14)中和至pH3~4,用水稀释至约90ml,煮沸2~3mtn,再加10m氢氧化 饺(2.14),煮沸1min,冷却至室逛,过说,用氢氧化铵(2.15)洗净,沉淀用水洗入原惟形瓶中,加30ml 硝酸(2.10)溶解残留在滤纸上的沉淀,滤纸洗净后弃去,以下按3.3.2.1滴加亚硝酸钠溶液(2.17)开始 进行 了.了.2.了含皓试样 按3.3.2.1进行到冷却至室温后,加入5m氢筑酸(2.13)摇匀,加20m绷酸溶液(2.18后将溶 液移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 了.了.2.4含钛、宪、、钼试样 将3.3.1所得到的盐类,加10m水、15碗股(2.12)接解盐类,滴加亚确酸钠溶液(2.1)还原六 价铭后,煮沸驱除氮氧化物,取下,趁热加5m氢叛酸(2.13)摇匀,冷却至室温 将溶液移入100ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 移取10.00m试液置于60ml分液漏斗中,加0.4~0.8s俐铁试剂(2.2>、20ml三抓甲烧(2.5), 振荡1min,静置分层后,弃去有机相,于水溶液中加1ml铜铁试剂溶液(2.23)、10ml三氨甲烧(2.5), 振荡40s，静置分层后弃去有机相，于水溶液中再加10ml三氨甲烧(2.5)，振荡30s，静置分层后弃去 有机相〔如铜铁试剂尚未洗净,则再用三氮甲婉(2.5)洗涤--次],加0.04~0.1g弱酸(2.3)、1m硝酸 以下按3.3.3.2步要自加入15m乙酸丁南(2.钞开始进行 2.11)振荡1015s 注:含、钛、死、饵、试样,先按含鹤试样处理后,再按含钛、锐、惧、惦试样处理 了.了.了显色 了.了.了.1从3.3.2.1或3.3.2.2或3.3.2.3所得的溶液中移取10.00ml试液置于60ml分液汤斗 中 s孔.32向分液漏斗中加入2~3演碗酸亚铁溶液(2.16)(a.3.2.2的接液中不加>,15m乙酸丁陷 ,静置分层后,弃去下层水相,加10叫盐酸(2.9),兼 (2.4),5ml钼酸铵溶液(2.19),剧烈振荡40~60s 荡15s,静置分层后,弃去下层水相,加15.00ml抓化亚锡溶液(2.20),振荡20~30s,静置分层 3.了.4测量 将水相溶液移入3cm吸收皿中,以水为参比,在分光光度计上,于波长680nm处,测量其吸光度， 减去随同试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的磷量 了.4工作曲线的绘制 移取0,1.002.00,3.00、4.00、5.00m磷标准溶液(2.24.2),分别置于6个60ml分液漏斗中,加 3m硝酸(2.11),用水稀释至10ml,以下按3.3.3.?步骤自加入15m乙酸丁咱(2.)开始进行 测最 其吸光度,减去试剂空白的吸光度,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按下式计算磷的百分含量 R(%)-"一x100 式中w, 分取试液体积,ml" -试液总体积,ml, -从工作曲线上查得磷量，8; 心 试样量，8 ma
GB22了.62一88 精密度 本标准中所列精峦度是指在1987年由十个试验室对六个均匀分布在本方法渊定范朋内相同的均 匀试样,按本方法分析步骤，共同进行试验后,汇总数据,遵照GB6379一86《测试方法的精密度通 过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》进行统计分析得出的重复性》和再现性R见 表2) 表 2 水平,%(=/ 重复性 再现性 0.001~0.05 =0.0005925+0.02695m gR--1.6242+0.5658g" 重复性是用本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,并 在短期内,对相同试样所作两个单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值 再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内,对相同试样各作 单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值 如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数据,则认为这两个结果是可疑的
GB223.62一88 附 录 精密度试验原始数据 (补充件 水平 试脸道 0.0059 0.0I17 0.0195 0.0305 0.0434 0.0520 0.0060 0.0117 0.0200 0.0285 0.0440 0.0515 0.0288 0.0423 a.0062 0.0108 0.088 0.0522 0.T027 0.02107 0.00724 0.0290 0.0441 0.0541 0.00731 0.01133 0.02113 0.0307 0.0441 0.0538 0.00676 0.02033 0.0307 0.0547 .01233 0.0445 0.00630 0.0200 0.0443 0.0512 0.0105 0.0283 0.00630 0.0110 0.0206 0.0290 0.0445 0.0505 0.00630 0.0210 0.0290 0.0445 0.0505 .015 0.0061m 0.0100 0.0226 0.0269 0.0401 0.0484 0.00624 0.0100 0.0226 0.026g 0.0413 0.0496 0.00989 0.0228 a.0267 0.00616 0.0409 0.0492 .0 0.108 0.0210 0.0310 0.0425 0.0525 0.00590 0.0113 0.0217 0.0310 0.0435 0.0512 0.0058o 0.0300 a.1 a.0210 a.0435 a.051 O .452 0.00594 0.0097 0.0192 0.0268 0.0517 0.00594 0.0278 0.0454 0.0510 0.0098 0.0194 0.0095 0.0280 0.00596 0.0192 a.0450 0.0512 IW器 .505 0.00640 0.0115 0.0230 0.0265 0.00625 0.0275 0.0425 0.0515 0.0125 0.0225 0.00640 0.0220 0.0275 0.0420 0.0500 0.0110 0.00656 0.00965 0.0195 0.0291 0.0449 0.051 0.00646 0.0280 0.0454 80 0.0106 0.0192 0.0507 0.00678 0.0197 0.0291 0.0438 0.0518 0.0103 .80 0.00630 0.0205 0.0284 0.0442 0.0506 0.00610 0.00970 a.0203 0.0286 0.0436 0.0521 0.00640 0.00910 0.0204 0.0284 0.0444 0.0520 0.00632 0.0118 0.0208 0.0280 0.0430 0.0500 0.00624 0.0120 0.0204 0.0272 0.0433 0.0504 0.00634 0.0116 0.0204 0.0285 0.0436 0.0501 附加说明 本标准由冶金工业部俐铁研究总院技术归口 本标准由冶金工业部钥铁研究总院负责起草 本标准由冶金工业部钥铁研究总院、湘潭俐铁厂俐铁研究所起草 本标准主要起草人曹宏耀 本标准水平等级标记GB223.62一88I