GB/T30910-2014
胶鞋2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定
Rubbershoes—Determinationofmigrationof2-Mercaptobenzothiazoleand2,2'-Dithiobis(benzothiazole)
- 中国标准分类号（CCS）Y78
- 国际标准分类号（ICS）61.060
- 实施日期2014-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小332.86KB
以图片形式预览胶鞋2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定
胶鞋2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定
国家标准 GB/T30910一2014 胶鞋2-疏基苯并嚷陛、二硫化二苯 并曝陛迁移量的测定 Rubhershoes一Determinatonofmigrationof2-mereaptobenzothiazoleand 2， 2'-dithiobis(benzothiazole 2014-07-08发布 2014-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30910一2014 前 言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口
本标准主要起草单位:莆田出人境检验检疫局,昆山安泰检验技术服务有限公司、 南安市官桥美人桥鞋厂,厦门中迅德检测技术有限公司,福建国克鞋服有限公司茂泰(福建)鞋材有眼 公司,桶建省鞋类产品质疑监督检验中心 、泉州市标准化研究所、新百丽鞋业(深圳)有限公司、上海市质 量监督检验技术研究院
本标准主要起草人:方光伟、童玉贵,周利英、黄萍、蔡志杰、张亚红、蔡天宫,宋晓武、尤永道、 丁思博、陈芹、费国平、林清山吕培其、陈志强、田茹
GB/T30910一2014 胶鞋2-硫基苯并嚷陛、二硫化二苯 并嚏陛迁移量的测定 警告1;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家的有关法律法规的规定
警告2:本标准的某些步骤中使用或生成的物质和废料可能对当地的环境有所损害
应制定适当 的安全操作和使用后安全处理的有关文件
范围 本标准规定了用液相色谱谐法测定胶鞋中2-疏基苯并嚓陛、二硫化二苯并嚷陛向汗液迁移量的 方法
本标准适用于胶鞋用橡胶材料中2基苯并嚓幽、二硫化二苯并嚓幽因与汗液接触而迁移出的量 的检测
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 原理 用酸性汗液提取试样中的2-硫基苯并嚓幽,二硫化二苯并嚷幽,提取液经二氯甲婉萃取浓缩,丙制 定容,用液相色谱仪测定，根据其保留时间定性,用外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1乙睛;色谱纯
4.2丙酮;色谱纯
4.3二氯甲烧
4.40.01mol/1磷酸二氢钠溶液;称取1.56只磷酸二氢钠,用水溶解并定容至1L
4.5酸性汗液;每升水中含0.5gL-组氨酸单盐酸盐(C,H,N,OHCI)、5只氯化钠(NaCI),2.2g磷 酸二氢钠NaH,PCO2H,O),并用1mol/儿氢氧化钠(NaOH)溶液调整试液pH至5.5(士0.2),此溶 液应现配现用
4.62-筑基苯并嚷陛标准品;分子式C,H,NS.，CAs号149-30-4,纯度99.1%
4.7 二硫化二苯并嚷陛标准品:分子式CH,NS,,CAs号120-78-5,纯度99.1%
4.8标准贮备溶液;称取2-疏基苯并嚷幽和二硫化二苯并嚷陛标准品各10.0mg,分别用丙酮溶解并定 容至100mL,该标准贮备溶液置于4C冰箱中避光保存,有效期2个月
GB/T30910一2014 4.9标准工作溶液取适量标准贮备溶液,根据需要用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列标准工作溶液， 现配现用 4.10微孔滤膜;0.45m,有机相
仪器和设备 5.1液相色谱仪;配有二极管阵列检测器 5.2水浴恒温振荡器,可往复振荡
5.3氮吹仪
5.4涡旋混合器
5.5移液管
5.6玻聘具塞锥形瓶
5.7 玻璃分液漏斗
5.8玻璃离心管
5.9分析天平:精确至0.1mg 试样制备 取胶鞋上的橡胶材料,切成尺寸不超过2em×2cmX1cm的规则小块,仔细削去花纹面的不规则 花纹,准确量取尺寸并计算各面面积(切痕面近似当做平面计算面积),各面面积相加和为试样小块的总 表面积(单位cm'
可用冲刀冲裁出近似长方体的橡胶小块,有花纹一面的宽度不超过1cm为宜,便于削去花纹
然 后用裁刀削去凹凸面的不规则花纹,注意不使切痕过深,切痕面近似当做平面计算面积 分析步骤 7.1 提取液的制备 取约20cm'试样于玻璃具塞锥形瓶中,按1cm';1mL比例加人相应体积的酸性汗液,置水浴恒 温振荡器(5,2)中,在37C士2"C下以150r/min往复振荡提取24h士0.5h,取下冷却至室温,待萃取 7.2萃取浓缩 移取提取液(7.0nml于玻璃分液漏斗中,加人百nml二氧甲梢;振荡苹取15min,静置10mim. 下层萃取液放人玻璃离心管中
再加人5mL 二氧甲婉重复萃取操作一次,下层萃取液合并于玻璃离 心管中
用氮吹仪在室温下把萃取液吹干,过程中注意不使液体飞溅
用移液管准确移取1ml丙桐 至玻璃离心管中,涡旋混合30s,用0.45p滤膜过滤,供液相色谱分析用
7.3测定 7.3.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普适参数
下面给出的操作参数已被 证明是可行的,仅作为测定时的参考 色请柱.Ca柱.柱长250mm,内轻4
mm,粒径百pm,或相当者 a b)流动相:乙睛-10mmmol/L磷酸二氢钠溶液(70十30,V十V,
GB/T30910一2014 流速:1.0mLnmin
d) 波长:2-硫基苯并嘿陛、二硫化二苯并嘿陛的波长分别为320nm和274nm. 柱温:30C. e f 进样量:20AL
7.3.2绘制标准工作曲线 根据样液中2-硫基苯并嚷幽、二硫化二苯并嚓陛含量的情况选定系列标准工作溶液
按照7.3.1 色谱条件,对标准工作溶液进行检测
以标准工作溶液浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制 标准工作曲线,得到线性方程
标准溶液色谱图和光谱图参见附录A
7.3.3试样测定 按照7.3.1色谱条件,测试试样
标准工作溶液和样液中的2-苑基苯并嚷陛、二硫化二苯并嚷陛的 响应值均应在仪器检测的线性范围内
7.4空白试验 除不加试样外,按上述7.17.3测定步骤进行
结果计算 样品中嚷幽类的迁移量按式(1)进行计算 e一c)V 式中: -试样中嚷幽类迁移量,单位为微克每平方厘米(4g/em'); 由标准曲线而得的样液中嚓幽类浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -由标准曲线而得的空白试液中嚓陛类浓度,单位为微克每毫升(g/mL); C0 V -样液的最终定容体积,单位为毫升(ml); S 分取的10mL提取液代表的试样面积，单位为平方厘米(cm'
检出限、回收率 9.1 检出限 本方法的检出限为0.1" 4g/em' 回收率 9.2 9.2.12-苑基苯并嚷陛 在添加浓度为0.148/cm时,回收率在87%一95%之间 在添加浓度为0.34g/enm时.回收率在93%一103%之间 在添加浓度为1.04g/em时,回收率在91%~102%之间
9.2.2二硫化二苯并嚓陛: 在添加浓度为0.14g/em时,回收率在67%84%之间; 在添加浓度为0.34g/em”时,回收率在69%~84%之间; 在添加浓度为1.0g/cm”时,回收率在71%89%之间
GB/T30910一2014 10试验报告 试验报告应包括下列内容: a)本标准的编号和名称; b测试样品的详细说明; 试样中嚓呸类迁移量,"g/ C cm”; d)与规定的分析步骤的差异; 在试验中观察到的异常现象; e 试验日期
GB/T30910一2014 附 录A 资料性附录 2-流基苯并嚷陛、二硫化二苯并嚷陛标准溶液的液相色谱图和光谱图 液相色谱图见图A.1、图A.2、图A.3
mAU 2-筑基苯并嚷陛 25- 20- 15 10 二硫化二苯并嚓陛 10 12 min 图A.12-疏基苯并嚷陛、二硫化二苯并嚷标准溶液的液相色谱图 mAU 35 301 25 20- 15 10 200 250 300 350 400 450 nm 图A.22-流基苯并瞎陛标准溶液的光谱图
GB/T30910一2014 mAU 300 250 2001 150 100 50- 200 250 300 350 400 450 nm 图A.3二硫化二苯并嚷陛标准溶液的光谱图
胶鞋2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定GB/T30910-2014
胶鞋2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定GB/T30910-2014
近年来，随着消费者对产品品质和安全性的要求不断提高，越来越多的国家开始建立和完善相关的法律法规和标准。在这些标准中，胶鞋作为一种常见的消费品，其质量指标受到广泛关注。
其中，巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑是胶鞋中重要的添加剂。它们具有杀菌、防腐等作用，但过多的使用会导致其在胶鞋中的迁移量超标。
GB/T30910-2014是我国针对胶鞋中巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑迁移量测定的标准。该标准规定了采样、提取、分析等步骤，并且对仪器设备、试剂的选择也进行了明确。
巯基苯并噻唑的测定方法
采用液相色谱-质谱联用技术，利用稳定同位素标记内标法，测定巯基苯并噻唑的含量。
具体操作步骤如下：
- 将样品加入水/甲醇混合溶剂中提取。
- 使用氯仿萃取巯基苯并噻唑。
- 利用液液提取法，将巯基苯并噻唑转化为易于检测的二硫代苯并噻唑。
- 通过液相色谱-质谱联用技术，测定样品中二硫代苯并噻唑和内标之间的比例关系，计算出样品中巯基苯并噻唑的含量。
二硫化二苯并噻唑的测定方法
采用气相色谱-质谱联用技术，利用内标法，测定二硫化二苯并噻唑的含量。
具体操作步骤如下：
- 将样品加入二恶英/正庚烷混合溶剂中提取。
- 使用硅胶管柱进行净化和富集。
- 通过气相色谱-质谱联用技术，测定样品中二硫化二苯并噻唑和内标之间的比例关系，计算出样品中二硫化二苯并噻唑的含量。
通过以上方法，可以准确测定胶鞋中巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑的迁移量。同时，这些方法也可以为其他类似的产品质量检测提供参考。
综上所述，GB/T30910-2014标准中规定的方法可以有效测定胶鞋中巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑的迁移量。对于生产企业来说，在生产过程中合理使用这些添加剂，严格执行相关标准和法规，不仅能保证产品质量，还能为消费者提供更加安全的商品。
