钢铁及合金化学分析方法电位滴定法测定钴量

钢铁及合金化学分析方法电位滴定法测定钴量

国家标准 GB/T223.20一94 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钻量 Methodsforchemiealanalysisofiron,steelandalloy Thepotentiometrictitrationmethodfor thedeterminationofcobaltcontent 1994-01-17发布 1994-10-01实施 国家技术督局 发布国家标准
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T223.20一94 电位滴定法测定钻量 代替GB223.2082 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandaloy Thepotentiometrictitrationmethodfor thedeterminationofcobaltcontent 主题内容与适用范围 本标准规定了用电位滴定祛测定钻量 本标准适用于合金钢,高温合金和精峦合金中量的测定 测定范围3.00%以上 方法提要 在柠檬酸铵存在下的氨性介质中,以铁化钾氧化钻,过量的铁叛化钾以硫酸钻标准溶液返滴定 在被滴定的溶液中,铬小于30mg,铜小于5mg,小于3mg不干扰测定 试剂 3.1盐酸(l.198/mlL). 32确酸(l.42g/ml). 33 硝酸(1+3). 高氯酸(pl.67g/mL). 五4 35 磷酸(p1.69g/mL). 3.6氨水(l.90g/mL). 硫酸铵溶液(25%. 27 3.8柠檬酸铵溶液(30%). 3.9钻标准溶液 称取2.0000g金属钻(99.99%),置于250m烧杯中,加入30mL硝酸(3.3),加热溶解后冷却， 移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含2.00mg钻 3.10碗酸钻标准溶液 3.10.1称取5！碗酸钻和50只硫酸锁,置于400mL烧杯中,加人300mL水溶解,过滤于1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 3.10.2将碗酸钻标准溶液(G3.10.1)用等体积水稀释,混匀 3.11铁化钾标准溶液 3.11.1称取11g铁叛化钾,置于400mL烧杯中,加入200mL水接解,过滤于1000mL棕色容量瓶 中,以水稀释至刻度,混匀 放置一天后使用 3.11.2将铁叙化押标准溶液(3.11.1)用等体积水稀释,混匀 1994-10-01实施 国家技术监督局1994-01-17批准
GB/T223.20一94 3.12K值的确定 于500mL烧杯中,加入25mL硫酸铵溶液(3.7)50mL柠檬酸铵溶液(3.8),10.00mL铁化钾 标准溶液(3.11.1或3.11.2)和90mL氨水(3.6),用水稀释至约400mL,置于电磁搅拌器上,以铂电 极为指示电极,钨电极为参比电极,以下滴定操作按5.2.3进行 10.0o K= 式中;K-硫酸钻标准溶液相当于铁化钾标准溶液的体积比; v滴定所消耗碗酸钻标准溶液的体积,mL; 加入铁化钾标准溶液的体积,mL 10.00- 迷;在滴定溶液中,含钻大于等于2060mg用铁佩化钾标准溶液(3.11.1),硫酸钻标准溶液(3.10.1) 含钻 420mg用铁化钾标准溶液(3.11.2)流酸钻标准溶液(3.10.2). 3.13T值的确定 于三个150mL烧杯中,分别移取与试样的含钻量相近的钻标准溶液(3.9),此为待滴定溶液 以下 另取500mL烧杯按分析步骤5.2.2和5.2.3进行 三份溶液所消耗的碗酸钻标准溶液毫升数的极差 值不超过0.05mL,取其平均值 m T= 二VK W 式中;T 铁化钾标准溶液对钻的滴定度,mg/mL 加入的铁氮化钾标准溶液的体积,mL; V， -滴定所消耗的硫酸钻标准溶液的体积,mL K- 硫酸钻标准溶液相当于铁叛化钾标准溶液的体积比 移取的钻标准溶液相当的钻量,mg m 仪器 电位滴定仪,附有铂电极和钨电极 分析步骤 5.1试样量 按表1称取试样 表1 含量,%(m/m 试样量，g 3.00~6.00 0.5000 >6.00~10.00 0.4000 >10.0015.00 0.3000 >15.00一20.00 0.2500 >20.0030.00 0.2000
GB/T223.20一94 续表1 含钻量,%(m/m 试样量g >30.00o 0.1000 5.2测定 5.2.1将试样(s.1)置于150雉形瓶中,加入10一30ml适宜比例的盐酸(a.1)和确酸(a.2)混合 股;,微热至试样全溶后,加人10mL磷酸(a.5),5L高抓股(a.),加热至冒高抓股相,直至高氧股气 泡刚消失,立即取下,稍冷 加入50mL水,摇动溶解盐类 冷却至室温 此为待滴定溶液 5.2.2于500mL烧杯中加入25mL L碗酸铵溶液(a.7).50mL柠檬酸铵溶液(3.8) 准确加入一定斌 的铁氧化钾标准溶液(3.11.1或3.11.2)(视试液中含钻量而定,并过量510mL),再加入90mL氨 水(a.) 然后,在不断搅拌下普杯壁缓慢倒人待滴定溶液,用水洗净推形瓶,井稀释至约40mL冷却 至25C以下,放置时间不超过2h 5.23将试演置量于电酷镜拌器上,插人电极.,以流酸钻标准荐液(s.101或3.10.2)演定 记录滴定的 毫升数及相对应的电位值,直至出现电位突跃后,过滴1~？mL 以滴定的毫升数及对应的电位值绘制 滴定曲线,确定终点电位和消耗硫酸钻标准溶液的毫升数 分析结果的计算 按式(3)计算钻的百分含量 VKxT Co(% ×100 (3 = X 式中;v加入的铁化钾标准溶液的体积,mL; V -滴定消耗的硫酸钻标准溶液的体积,mL; K -硫酸钻标准溶液相当于铁化钾标准溶液的体积比; T- -铁化钾标准溶液对钻的滴定度,mg/mL; 试样量，g - 精密度 本标准的精密度是在1990年选择6个水平由7个实验室共同试验结果确定的 精密度见表2 表2 水平范围 敢 复 性 再 现 性 R %(m/m lgr=一1.3089 -0.7868 lgR= 6.30~26.52 +0.2812lgm +0.08349lgm 如果两个独立测试结果之间的差值超过表2所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值,则 认为这两个结果是可疑的
GB/T223.20一94 录 附 A 精密度试验原始数据 补充件 表A1 水 平 数据 实验室 6.24 8.02 12.11 15.29 19.64 26.46 2.11 15.29 19.64 286.50 6.24 8.05 6.27 8.07 12.15 15.31 19.60 26.46 6.44 8.17 12.19 15.37 19.69 26.50 6.32 8.17 19.79 26.60 2.13 15.44 2.07 15.47 19.6i1 26.47 6.36 8.20 00 26.69 2.08 15. 19. 6.19 32 68 8. 6.20 8.01 12.07 15.30 19.73 26.54 6.25 8.04 12.06 15.32 19.67 26.64 6.30 19.75 26.77 8.24 12.12 15.23 8.18 2.12 15.34 19. 69 26.71 6.24 6.30 8.18 12.06 15.29 19.80 26.77 6.40 8.07 12.l1 15.40 19.96 26.49 20.06 26.43 6.35 8.16 12.12 15.38 6.34 8.17 12.19 15.43 20.02 26.54 12.25 15. 27 19. 67 26.29 6.22 8.1 6.18 8.13 12.24 15.27 19.72 26.33 19.71 26.35 10 12.19 15.24 6.18 8. 6.38 12.06 15.28 19.70 26.43 8.08 19.72 45 6.40 8.07 12.12 15.28 26. 6.39 8.10 12.06 15.25 19.71 26.47 附加说明 本标准由治金工业部提出 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草 本标准由冶金工业部抚顺钢厂和钢铁研究总院起草 本标准主要起草人孙景义、王玉兴 本标准水平等级标记GB/T223.20-94I