霜霉威盐酸盐水剂

霜霉威盐酸盐水剂

国家标准 GB22622一2008 霜霉威盐酸盐水剂 Propam0carbhydroehlorideaqueoussolution 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22622-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22622一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准附录A为资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:农业部农药检定所 本标准主要起草人:李友顺、吴进龙、王小丽、陈铁春单炜力
GB22622一2008 霜霉威盐酸盐水剂 该产品有效成分霜背威盐股盐的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称;propamocarbhydrochloride CAs登录号;25606-41-1 CIPAC数字代号;399 化学名称;N-[3-(二甲基氨基)丙基]氨基甲酸丙酯盐酸盐 结构式 CH N(CH2).NHCO.CH).CH HCl CH 实验式;C,HCIN,O 相对分子质量;224.7(按2007年国际相对原子质量计 生物活性:杀菌 熔点:64.2C 蒸气压;3.82×10-MPa(25C) 溶解度;水>500g/L(pH7.0,20C),甲醇656,二氧甲婉>626,丙酮560乙酸乙酯4.34,甲苯 0.14、己炕<0.01(均为g/L,20C 稳定性;不易水解和光解,400C以下稳定 范围 本标准规定了霜霉威盐酸盐水剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于由霜霉威(盐酸盐)原药(或霜霉威盐酸盐母药)和必要的助剂加工成的霜霉威盐酸盐 水剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T16o01农药pH值的测定方法 商品农药验收规则 GB/Tl604 GB/T1605一2001商品农药采样方法 农药包装通则 GB3796 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T19137一2003农药低温稳定性测定方法 GB/T19136一2003农药热贮稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观:本品应由符合标准的霜霉威(盐酸盐)原药或霜霉威盐酸盐母药制成,外观为均相液 体,无明显的悬浮物和沉淀
GB22622一2008 流动相流量:1.0mL/nmin 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长;210nm 进样体积;20L 保留时间:霜霉威约5.8nmin 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的霜霉威盐酸盐水剂的高效液相色谱图见图1 霜霉威 图1霜霉威盐酸盐水剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液配制 称取霜霉威(霜霉威盐酸盐)标样约0.05g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,用蒸馏水溶 解并稀释至刻度,摇匀 4.3.5.2试样溶液配制 称取含霜霉威约0.05g的试样(精确至0.0002g),置于100m容量瓶中,用燕僧水溶解并稀释 至刻度,摇匀 经0.45Am滤膜过滤,待用 4.3.5.31.5"%氨水的配制 100ml蒸溜水中,准确加人15mL质量分数约为25%的氨水,摇匀 经0.45pm滤膜过滤 待用 4.3.5.4测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针霜霉威峰面积相对 变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均 试样中霜 霉威盐酸盐的质量分数u(%按式(I)(标样为霜霉威盐酸盐时)或式(2)(标样为霜霉威时)进行计算
GB22622一2008 霜霉威盐酸盐的质量浓度p(g/L)按式(3)进行计算: ×n×w w A1×m A2×2×u×224.7 A又m×188. ×l×10 w 式中: A -标样溶液中,霜霉威峰面积的平均值; 试样溶液中,霜霉威峰面积的平均值 A. 霜霉威盐酸盐标样的质量,单位为克(g). m 霜霉威标样的质量,单位为克(g). m 试样的质量,单位为克(g); mg 224 霜霉威盐酸盐的分子量; 188.3 霜霉威的分子量; 标样中霜霉威(霜霉威盐酸盐)的质量分数,以%表示; e -20C时试样的密度,单位为克每毫升g/mL)(按GB/T4472进行测定) 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之相对偏差,应不大于士2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水不溶物质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用水溶解.将所有不溶物滤出,干燥并称量 4.4.2仪器 称量瓶 玻璃砂芯堆蜗.G3; 吸滤瓶:100ml; 烘箱:105C士2C 4.4.3测定步骤 于105C下,将玻璃砂芯堆蜗干燥至恒重(精确至0.0002g) 称取试样约20g(精确至0.01g). 用200m水淋洗转移至量筒中,盖上塞子,猛烈振摇,使可溶物全部溶解 将此溶液经玻璃砂芯堆塌 过滤,用蒸水洗涤堆蜗中的残留物,每次用25ml,共洗3次 置玻璃砂芯堆蜗及残留物于105C烘 箱中干燥至恒重(精确至0.0002g). 4.4.4计算 水不溶物质量分数wg(%),按式(4)计算 m15二ms ×100 w mna 式中: 玻璃砂芯堪蜗与不溶物恒重后的质量,单位为克(g); m 玻璃砂芯堆岗恒量后的质量,单位为克(g)1 ma 试样的质量,单位为克(g) m 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 4.6稀释稳定性试验 4.6.1试剂和仪器 /L 标准硬水:p(Ca2++Mg+)=342mg/
GB22622一2008 量筒100mL; 恒温水浴:30C士2C; 移液管:5ml 4.6.2试验步骤 用移液管吸取5ml试样,置于100ml 量简中,用标准硬水稀释至刻度,混匀 将此量简放人 30C士2C的恒温水浴中,静置1h 如稀释液均一、无析出物为合格 4.7 低温稳定性试验 按GB/T19137一2003中“乳剂和均相液体制剂”进行,析出固体或油状物的体积不超过0.3ml为 合格 4.8热贮稳定性试验 按GB/T191362003中“液体制剂”进行 热贮后,霜霉威盐酸盐的质量分数应不低于热贮前的 95%;其余各项指标仍应符合3.2要求 4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 霜霉威盐酸盐水剂的标签中应标明霜莓威盐酸盐的质量分数 5.1 5.2霜霉威盐酸盐水剂的标志、标签和包装,应符合GB3796的规定 5.3霜霉威盐酸盐水剂可用带有内塞及外盖的聚酯瓶包装每瓶净含量为200ml、1000mL等;外包 装用瓦楞纸箱或铝塑箱,每箱净容量不超过20000mL 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式 的包装,但要符合GB3796的规定 霜霉威盐酸盐水剂包装件应存放在通风、干燥的库房中,堆放方式应符合安全、,搬运方便的原则 5 5. 5 贮运时,严防潮湿和日晒,避免渗人地面;不得与食物、饮料,动物饲料混放;避免与皮肤、眼睛接 触,防止由口鼻吸人 5.6安全:霜霉威盐酸盐水剂是一种有毒的杀菌剂,对人体有害 使用时,应戴好防护手套、口罩、穿干 净防护服,使用后应立即用肥皂和水洗净 如药剂接触皮肤,应立即用肥皂和清水冲洗;如溅入眼中,应 立即用大量清水冲洗;必要时请医生诊治 如有误服,切勿催吐,请医生诊治,漱口并且饮用大量水,服 下活性炭 5.7保证期:在规定的贮存、,运输条件下,霜霉威盐酸盐水剂的保证期从生产日期算起为两年
GB22622一2008 附 录A 资料性附录 液相色谱法测定霜霉威盐酸盐质量分数的方法(CIPAc方法 A.1方法提要 试样用甲醇十水溶解,以甲醇十水十氨水为流动相,使用以Si100为填充物的不锈钢柱和紫外检 测器,对试样中的霜霉威盐酸盐进行高效液相色谱分离和测定 A.2试剂和溶液 甲醇;色谱纯 水:新蒸二次蒸僧水; 氨水溶液;25%(质量分数); 混合溶液:甲醇:水)=80:20; 霜霉威盐酸盐(霜霉威)标样:已知质量分数w>99.0% A.3仪器 液相色谱仪具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱;Lichrosorbsi100,250mm×4mm(i.d.)，5um不锈钢柱(或其他同等效果色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 微量进样器;50L A.4液相色谱操作条件 流动相:甲醉:水:氨水)=800:192:8 流动相流量;1.0mL/mins 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长:210nms 进样体积;10L; 保留时间:霜霉威约7.4min. 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的霜霉威盐酸盐水剂的液相色谱图见图A.1 a标样 b样品 霜霉威 图A.1霜霉威盐酸盐水剂的液相色谱图
GB22622一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 准确称取约0.175g(精确至0.0002g)的霜霉威盐酸盐标样于100mL的容量瓶中,用混合溶液溶 解,并定容至刻度,摇匀备用 A.5.2试样溶液的配制 准确称取约含霜霉威盐酸盐0.2g(精确至0.0002g)的试样,置于100ml容量瓶中,用混合溶液 溶解,并定容至刻度,摇匀备用 经0.45Am滤膜过滤,待用 A.5.3测定 在上述色谐操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针霜霉威峰面积相对 变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均 试样中霜 霉威盐酸盐的质量分数u(%)按式(A.1)(标样为霜霉威盐酸盐时)或式(A.2)(标样为霜霉威时)进行 计算,霜霉威盐酸盐的质量浓度g/I)按式(A.3)进行计算 A2×1×w' A.1 7 A1×m A2×m ×w×224.7 u A×m×188.3 ×d×10 式中: A 标样溶液中,霜霉威峰面积的平均值; A 试样溶液中,霜霉威峰面积的平均值; 霜霉威盐酸盐标样的质量.单位为克(eE mn 箱得威标样的质量,单位为克(e7 m 试样的质量,单位为克(g); n 霜霉威盐酸盐的分子量; 224.7 霜霉威的分子量; 188.3 标样中霜霉威(霜霉威盐酸盐)的质量分数,以%表示 7C" -20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472进行测定) A.7允许差 两次平行测定结果之相对偏差,应不大于士2%,取其算术平均值作为测定结果