锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法

锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T3253.5一2008 代替GB/T3253.3一2001,GB/T3254.4一1998 锦及三氧化二铺化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisofantimoyandantimoy trioxide一Determinationofcoppercontent Flameatomicabsorptionspeetrometriemethod 2008-03-31发布 2008-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T3253.5一2008 前 言 GB/T3253《锄及三氧化二锄化学分析方法》共有11个部分: GB/T3253.1 锄及三氧化二锄化学分析方法殚量的测定呻钼蓝分光光度法 GB/T3253.2锄及三氧化二锄化学分析方法铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 3 3253 锄及三氧化二锄化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T3253.4 及三氧化二涕化学分析方法硫量的测定 3253.5 锄及三氧化二钵化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 3253.6鳞及三氧化二铺化学分析方法晒量的测定原子荧光光谱法 锦及三氧化二铺化学分析方法铬量的测定 3253. 锦及三氧化二锦化学分析方法三氧化二铺量的测定 3253.9饼及三氧化二铛化学分析方法霸量的测定 锁及三氧化二鳞化学分析方法汞量的测定 3253.10 锦及三氧化二锦分析方法铅,铜、钮、,锅、铁.晒,错、碑,灰,锡含量的测定 GB/T3253.11 本部分为第5部分 本部分代替GB/T3253.3 -200(锡化学分析方法钳、,铜量的测定(铜部分).GBT3254.4 1998(三氧化二锦化学分析方法铜量的测定》. 与GB/T3253.32001、GB/T3254.4一1998相比,本 部分有如下变动 -取消了二乙基二硫代氨基甲酸钠、双环己酮草酰二脉(BcO)分光光度法,保留原子吸收光 谱法; 测定下限从0.0030%延伸到0.0002% 补充了精密度与质量保证和控制条款 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由锡矿山闪星锄业有限责任公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由锡矿山闪星殚业有限责任公司起草 本部分由湖南有色研究院、湖南辰州矿业有限公司参加起草 本部分主要起草人;宗屹,宋应球、崔德海 本部分主要验证人:庞文林、吴少波、杨德利 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3253.4一82,GB/T3253.5一82,GB/T3253.3一2001: GB/T3254.4一1998
GB/T3253.5一2008 及三氧化二化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了锄及三氧化二中铜量的测定方法 本部分适用于锄及三氧化二锄中铜量的测定 测定范围:0.0002%0.30% 方法提要 试料用盐酸和硝酸或氢澳酸溶解燕干后,重复加氢澳酸挥发除锄 在稀盐酸介质中,使用空气-乙 炔火焰.于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度,锦及三氧化二中其他杂质均不干扰 测定 试剂 3.1市售试剂 3.1.1盐酸(ol.19g/mL). 3.1.2硝酸(nl.42g/mL) 3.1.3氢澳酸(l.50g/mL). 3.2溶液 3.2.1盐酸(1十1). 3.2.2硝酸(1十1). 3.3标准溶液 3.3.1铜标准贮存溶液 称取1.0000g铜(>99,99%)于200mL烧杯中,加人20mL硝酸(3.2.2),微热溶解完全,煮沸驱 除氨的氧化物,冷却至室温 移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg铜 3.3.2铜标准溶液 移取10.00ml铜标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中,补加人5mL盐酸(3.2.1),用水稀释 至刻度,混匀 此浒液1ml含100g铜 仪器 原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.l0g/mL 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.8. 原子吸收光谱仪的参考工作条件: -波长324.71 nm;
GB/T3253.5一2008 -灯电流3.0mA 贫燃火焰,在原子化区测定 步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表 铜的质量分数/% 试料/g 测定体积/ml. 0.00020.0030 l0.00 l.0 >0.00300.015 0.50 25.00 >0.015~0.035 0.20 25.00 0.20 >0.035~0.15 100.00 100.00 >0.150.30 0.10 5.2空白试验 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1锄试料;将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加人5ml盐酸(3.1.1),3mL硝酸(3.1.2),低温加 热蒸干,冷却 加人lmL盐酸(3.1.1),5mL氢溴酸(3.1.3)蒸干,冷却 加人2mL盐酸(3.1.1)再蒸 干,冷却 加人2m盐酸(3.1.1)微热溶解残渣,按表1将溶液移人相应容量瓶中,用水稀释至刻度， 混匀 三氧化二锄试料;将试料(5.1)置于100m烧杯中,加少量水润湿,加人5m氢澳酸(3.1.3),摇 动片刻,低温加热燕干,冷却,加人3ml氢澳酸(3.1.3)燕干,冷却 加人2ml盐酸(3.1.1)再蒸干,冷 却 加人2ml盐酸(3.1.1)微热溶解残渣,按表1将溶液移人相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 5.3.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,以水调零,测量试料溶液的吸光度,减 去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜浓度 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL,0.20mL,0.50mL、1.00mL、1.50mL2.00ml,2.50ml3.00ml铜标准溶液 (3.3.2)于一组100m容量瓶中,分别加人2m盐酸(3.1.1),用水稀释至刻度,混匀 5. .4.2在与试料溶液测定相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶 液的吸光度,以铜浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按下式计算铜的质量分数w(Cu),数值以%表示 ×10" 0 uw(Cu= ×100 7m 式中: -自工作曲线上查得的铜浓度,单位为微克每毫升(g/mL); -试液总体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g) 当0.0002%GB/T3253.5一2008 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表2数据采用线性 内插法求得: 表2 wCuw/% 0.0003 0.0018 0.0051 0.025 0.087 0.30 I/% 0.0007 0.007 0.0001 0.0002 0.003 0.02 注:重复性(r)为2.83S.,S，为重复性标准差 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(IR),超过再现性限(IR)的情况不超过5%,再现性限(lR)按表3数据采用 线性内插法求得 表3 w(Cu)/% 0.0003 0.0018 0.0051 0.025 0.087 0.30 IR/% 0.0002 0.0003 0.0009 0.004 0.008 0.03 注:再现性lR)为2.83SR,SR为再现性标准差 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核