钢铁及合金钨含量的测定重量法和分光光度法

钢铁及合金钨含量的测定重量法和分光光度法

国家标准 GB/T223.43一2008 代替GB/T223.43一1994 钢铁及合金钨含量的测定 重量法和分光光度法 ron,steelandaoy一Determinatioftungsten content Gravimetricmethodandspeetrophotometricmethod 2008-05-13发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/223.43一2008 前 言 GB/T223的本部分代替GB/T223.43一1994《钢铁及合金化学分析方法钨量的测定》. 本部分与GB/T223.431994相比较主要进行了以下修改 名称改为《钢铁及合金钨含量的测定重量法和分光光度法》; -增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法 修改了称取试料量表示; 修改了结果计算式中量的表示; 修改规范了对精密度函数式的说明 本部分的附录A是资料性附录 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 本部分起草单位;科学院金属研究所、大冶钢厂 本部分主要起草人:朱跃进.许子珊 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB223.43一1985、GB223.43一1994; GB223.44一1985
GB/223.43一2008 钢铁及合金钨含量的测定 重量法和分光光度法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T223的本部分规定了用辛可宁重量法和氧化四苯肿-硫酸盐-三氯甲烧萃取分光光度法测 定钨含量 本部分辛可宁重量法适用于合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为1.00%22.00%钨量的 测定 本部分氯化四苯肿-硫氛酸盐-三氯甲烧萃取分光光度法适用于碳钢、合金钢和高温合金中质量分 数为0.050%1.50%鸽含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T223.12钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二阱光度法测定铬量 GB/T223.14钢铁及合金化学分析方法钼试剂萃取光度法测定汛含量 GB/T223.26钢铁及合金化学分析方法硫氮酸盐直接光度法测定钼量 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 方法一辛可宁重量法 3.1原理 不含锯的试样:在盐酸溶液中,经硝酸氧化、钨形成鸽酸沉淀,加人辛可宁使钨沉淀完全,过滤,灼烧 后用氢氧酸挥散除硅,灼烧至恒量,即为不纯三氧化鸽质量 含锯试样;将五氧化二钯和三氧化鹤沉淀用碳酸钠熔融,经铁合剂沉淀分离锯后,再用日恭酚睡啾 或罗丹明B沉淀鹤,灼烧至恒量,为不纯三氧化鸽质量 将不纯三氧化钨用碳酸钠熔融,过滤 滤液中的钼,铭、钥分别以光度法测定校正之 滤纸上的沉 淀为铁、钛等杂质灼烧成氧化物后称量 由不纯三氧化鸽质量中诚去这些氧化物的质量,即得纯三氧 化鸽质量 3.2试剂 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 3.2.1无水碳酸钠 3.2.2硝酸,p约1.42g/mL
GB/T223.43一2008 3.2.3氢氟酸,p约1.15g/mL 3 .2.4盐酸,p约1.19g/ml,稀释为1+1 3.2.5硫酸,p约1.84g/mL.稀释为1+1 3.2.6硫酸p约1.8乱/mL,稀释为1十. 3.2.7磷酸，约I.70发/mL,稀释为1+ 3.2.8氨水p约0.90发/'mL,稀释为1十1. 3.2.9辛可宁溶液,125g儿 用盐酸(a.2.4)配制,过滤后使用 3.2.10辛可宁洗液 移取30mL辛可宁溶液(3.2.9)用水稀释至1L,混匀 3.2.11碳酸铵溶液,50g/I 3.2.12镁合剂溶液 称取4g硫酸镁及8【氯化铵,溶于适量水中,加人8ml氨水(p约0.90g/ml.). 用水稀释至100ml,混匀 a.2.13铁合剂洗液 移取25mL锁合剂降液(a.2.12)用水稀释至10nl,混幻 3.2.14甲基红乙醉溶液，lg/L 3.2.15酚酞乙醇溶液，1g/L 3.2.16慕盼眸咻溶液,20g/儿 称取2g}慕酚唾啾,置于200mL烧杯中,加人50ml水.滴加碗 酸(3.2.5)使其溶解,以氨水(3.2.8)调至刚出现沉淀,立即加人4mL 硫酸(3.2.5),用水稀释至 100mL 混匀 3.2.17肚慕酌哇琳洗液 移取5ml}蔡丽唯啾溶液(s.2.16>,用水稀释至10ml..混句. 3.2.18罗丹明B溶液 称取1只罗丹明B溶于100mL热水中,混匀 3.2.19罗丹明B洗液 移取10ml 罗丹明B溶液(3.2.18),用水稀释至1L,加人3nml 盐酸 ol.19g/mL),混匀 3.2.20酒石酸溶液,500g/L 3. 3 取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样 4 3. 分析步骤 3 .4.1试料量 按表1称取试样,精确至0.001g 表1称取试样量表 含鸽量(质量分数)/% 试样量/g 5.003.00 l.00~3,00 3.00~1.50 3.006.00 >6.00~10.00 1.501.00 >10.00~22.00 .00 试料量以其溶液中钨量为100mg为宜 试样中鸽量在1%2%时,试料量可控制在溶液中钨量 为50mg以上 钛量高于钨量时,可适量减少试料量 3 .4.2测定 3.4.2.1不含锯试样 3 .4.2.1.1将试料(3.4.1)置于400mL烧杯中,加人50mL盐酸(3.2.4),低温加热溶解,边搅拌边缓 慢滴加硝酸(3.2.2)至试料完全溶解,蒸发至糖浆状 加人1ml2ml硝酸(3.2.2),再蒸发至糖浆状 含高钛的试样则燕发至溶液体积约为10mL) 3.4.2.1.2加人30ml盐酸(3.2.4),加热使盐类溶解 加人130m热水,加热微沸1h,缓慢加人 5ml辛可宁溶液(3.2.9),充分搅拌后,在70C80C保温4h或放置过夜 用带有少量纸浆的慢速定
GB/T223.43一2008 量滤纸过滤,用辛可宁洗液(3.2.10)以倾泻法洗涤烧杯中沉淀3次,用相同洗液将沉淀移人漏斗中,并 洗涤沉淀和滤纸10次 3 4.2.1.3将沉淀连同滤纸置于铂堆蜗中,并将原烧杯壁沾有的钨酸用氨水(3.2.8)湿润过的滤纸片 擦下,一并放人铂堆蜗中 炭化,于750C一800C的高温炉中灼烧40min 取出,冷却,用水湿润沉淀 加人2滴硫酸(3.2.5),加人2ml3mL氢氟酸(3.2.3),小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止,再于 750C一800C的高温炉中灼烧30nmin 3.4.2.1.4取出,置于干燥器中冷却至室温,称量 再灼烧至恒量(m)),即为堆蜗及不纯三氧化钨的 质量 3.4.2.1.5于蜡蜗中加人5g碳酸钠(3.2.l),熔融,冷却,置于200ml烧杯中,用热水浸取,加热溶解 熔块,洗净堆蜗后取出 将溶液煮沸并在70C80C保温(12)h 用带有少量纸浆的慢速定量滤纸 过滤于100m容量瓶中,以热碳酸铵溶液(3.2.11)洗涤沉淀和滤纸10次,再用热水洗(12)次并人 滤液中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀 溶液供测定钼、铬、饥用 .4.2.1.6将沉淀连同滤纸置于原铂堆蜗中,炭化,用750C800C的高温炉中灼烧30min,取出,置 于干燥器中,冷却至室温,称量,并灼烧至恒量(m),即为堆蜗及铁、钛等氧化物质量 3.4.2.1.7钼的测定;移取1.00ml10.00mL溶液(3.4.2.1.5)两份[视钼量而定,如移取的溶液中 钼量小于0.25mg,则可适当多取滤液],分别置于100mL烧杯中,用硫酸(3.2.5)酸化后,加人4mL 酒石酸溶液(3.2.20),加热蒸发至溶液体积小于10mL,移人50mL容量瓶中(溶液体积不得超过 10mL) 按GB/T223.26测定钼量,并换算为三氧化钼的质量(m) 3.4.2.1.8钥的测定:移取25.00mL溶液(3.4.2.1.5),置于100mL烧杯中,用硫酸(3.2.5)酸化并 过量1.6mL,加人 L磷酸(3.2.7),加热蒸发至约10ml,移人60ml.分液漏斗中,按GB/T223.14 ，6ml 测定饥量(m, 3.4.2.1.9铬的测定;移取25.00ml溶液(3.4.2.1.5),置于100m容量瓶中,加人2滴酚酞乙醇溶 液(3.2.15),滴加磷酸(3.2.7)至粉红色消失,加人4ml硫酸(3.2.6) 按GB/T223.12测量铬量,并 换算为三氧化二铬的质量(m; " 9 .2.2含锯试样 3 .4.2.2.1按3.4.2.1.13.4.2.1.3进行操作 3.4.2.2.2于铂堆蜗中加人5只碳酸钠(3.2.1)熔融,冷却,置于300ml烧杯中,用热水浸取,稀释约 150ml,加热溶解熔块,洗净堆蜗后取出 向溶液中加人纸浆,在不断的搅拌下加人25mL镁合剂溶液 (3.2.12),充分搅拌,于60C一80C保温2h以上 用慢速定量滤纸过滤,以镁合剂洗液(3.2.13)洗涤 沉淀和滤纸10次 保留滤液,弃去沉淀 3.4.2.2.3滤液(3.4.2.2.2)中加人2滴甲基红乙醇溶液(3.2.l4),用盐酸(3.2.4)调至溶液呈红色再 过量3滴一4滴,加人35mL日蔡酚眸咐溶液(3.2.16)溶液中超过100mg鸽量时,按每30mg铐量补 加10ml莽酚咋啾溶液(3.2.16)计算补充加人莽酚唾啾溶液],加热至60C一70C并保温1h 用 慢速定量滤纸过滤,以蔡酚唾啾溶液(3.2.17)洗涤沉淀和滤纸15次,将沉淀连同滤纸置于已灼烧至 恒量的铂堆蜗中,炭化于750800C的高温炉中,灼烧40min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称 量,并灼烧至恒量(m)(试样含钼时,以下按3.4.2.1.5 -3.4.2.1.7进行) 如用罗丹明B沉淀钨时,则于滤液(3.4.2.2.2)中加人2滴甲基红乙醇溶液(3.2.14),用盐酸 (3.2.4)中和至溶液呈红色,再按每100ml溶液加人1mL过量盐酸(3.2.4) 加热至沸腾,边搅拌边 加人25nml罗丹明B溶液(3.2.18),煮沸,稍放置片刻,待沉淀沉降后用加人少量纸浆的慢速定量滤纸 过滤,以罗丹明B洗液(3.2.19)洗涤沉淀和滤纸10次,将沉淀连同滤纸置于已灼烧至恒量的铂堆塌 中,炭化,于750C一800C高温炉中,灼烧40min,取出,置于干燥器中,冷却至室温,称量,并灼烧至恒 量m)(试样含钼时,以下按3.4.2.1.53.4.2.1.7进行).
GB/T223.43一2008 3.5结果计算 钨含量以质量分数ww计,数值以%表示,按公式(1)计算 [m一m-m十m十m]x0.7930 w'w ×100 77m 式中: -堆塌及不纯氧化钨质量的数值,单位为克(g); nm l -堆蜗及铁,钛等氧化物质量的数值,单位为克(g); 三氧化钼质量的数值,单位为克(g); l -五氧化二钥质量的数值,单位为克(g) 三氧化二铬质量的数值,单位为克g); 试料质量的数值,单位为克g); m 0.7930- -三氧化鸽换算为钨的换算系数 3.6精密度 本部分的精密度试验是在1993年由8个实验室,对7个水平的钨含量进行测定 每个实验室对每 个钨的水平,按照GB/T6379.1规定的重复性条件下测定三次 各实验室报出的原始数据(测定值)见 附录A中表A.1 原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析,精密度见表2. 表2重复性限r和再现性限R 水平范围质量分数/% 重复性限r" 再现性限R 1.00~21.30 lgr=-l.3331+0.3587lgm gR-一1.1764十0,4769m 式中 m是两个测定值的平均值,单位为%质量分数. 重复性限r,再现性限R按以上表2给出的方程求得 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情 况以不超过5%为前提; 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提 方法二氯化四苯肿-硫酸盐-三氯甲皖萃取分光光度法 原理 用酸溶解试料,在9.5mol/L盐酸溶液中,用氯化亚锡将高价铁、钨等离子还原为低价,加人氯化四 苯肿后,再加人硫饵酸钠形成黄色的离子缔合物 在7.5mol/儿盐酸介质中,以三氯甲婉萃取缔合物 并于分光光度计波长408nm处测量其吸光度 显色液中存在1.5mg钼,6.0mg,0.075mg错,0.75mg铜、7.5mg铬,0.75mg棚、3.75mg 钻,0.75g饥.,0.125mg稀土,20.0mg镍,0.125mg钛、2.0mg铝对测定无影响 4.2试剂与材料 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 4.2.1三氯甲婉,分析纯 4.2.2硝酸,p约1.42g/ml 4.2.3盐酸,p约1.19g/ml,稀释为1十1 4.2.4磷酸,p约1.70g/ml,稀释为1十1 4.2.5硝酸-盐酸混合酸:以1份硝酸(4.2.2)与1份盐酸(p约1.19g/ml)混匀 4.2.6硫酸-磷酸混合酸:以3份硫酸(p约1.84g/mL)与3份磷酸(p约1.70g/mL)和14份水混匀
GB/T223.43一2008 42.7氯化亚锡溶液,50E/儿 称取5.0！氯化亚锡(Sncl”2Ho)溶于适量盐酸(p约1.19g/mL 中,并用该盐酸稀释至100ml.,混匀 用时现配 4.2.8氧化亚锡洗液,30g/L 称取3.0g氯化亚锡(SnCl2H.O),溶于70ml盐酸(p约1.19g/ml 中,用水稀释至100mL,混匀 用时现配 4.2.9硫氛酸钠溶液,500g/L 4.2.10氯化四苯肿溶液，10g/儿L 称取1.0g氯化四苯肿溶于80mL水中,过滤后用水稀释至 100mL .,混匀(如稍有浑浊对测定无影响. 4.2.11 钨标准溶液 4.2.11.1鸽储备液,l.00mg/ml 称取0.6305g预先于800C灼烧30min并于干燥器中冷却至室 温的三氧化钨(质量分数99.9%以上),置于200mL烧杯中,加人30mL氢氧化钠溶液(100g/L),加热 至溶解,冷却,移人500ml容量瓶中用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1.00mg钨 4.2.11.2钨标准溶液A,3004g/ 移取30.00ml鸽储备液(4.2.ll.l),置于100ml容量瓶中 用水稀释至刻度,混匀 此溶液lml含3004g钨 4.2.11.3钨标准溶液B,2504g/ml 移取50.00ml钨储备液(4.2.l1.1),置于200ml容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含2504g钨 4.2.11.4钨标准溶液C,504g/mlL 移取10.00ml鸽储备液(4.2.ll.l),置于200mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 此溶液1nml含50g鸽 4.2.12脱脂棉 4.3仪器 分光光度计 取制样 拨照GB/T20066或适当的国家标准取制样 4.5分析步骤 4.5.1试料量 根据钨含量按表3称取试样,精确至0.！ mg 表3 钨含量(质量分数)/% 试料量/g 0.05~0.50 0.25 >0.50~1.00 0.15 0.l0 >1.00~l.50 4.5.2空白试验 随同试料做空白试验 4.5.3测定 4.5.3.1将试料(4.5.1)置于150ml锥形瓶中(如试料为高温合金或高合金钢,且称取试料中含铁量 小于50mg时,补充铁至试料中铁量为50mg),加人15mL硫酸-磷酸混合酸(4.2.6),[难溶试料可加 人 硝酸-盐酸混合酸4.2.5),含硅高的试料,滴加氢氟酸助溶],加热溶解 滴加硝酸(4.2.2)氧化,高温 加热至冒白烟并持续冒烟1 n,取下,冷却,加人20ml水,低温加热煮沸至盐类溶解后,冷 min2mir 却,转移至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 移取5.00ml溶液于100ml锥形瓶中,加人20ml氧化亚锡溶液(4.2.7),低温加热至微沸 0s一60s(煮沸温度不能过高,时间不能过长) 取下,冷却 移人125ml分液漏斗中,用10mL盐酸 (4.2.3[试样含轭、钮时,改用5ml磷酸(4.2.4)和5ml盐酸(4.2.3),校准曲线也同条件操作]分两 次洗涤锥形瓶,洗涤液合并于分液漏斗中
GB/T223.43一2008 4.5.3.3加人2.0mL氯化四苯肿溶液(4.2.10),振荡30s,加人2.0 硫蕙酸钠溶液(4.2.9),混 mnL 匀 加人20.0ml三氧甲婉(4.2.1),充分振荡1min(黄色缔合物在有机相中,温度低于25C时可稳定 2h,高于25C时,稳定性较差,宜逐个萃取) 静置,待有机相与水相完全分开后,将有机相移人另一只 125mlL分液漏斗中[三价铁与氧化性物质能使有机相返红 为此,吸收皿、分液漏斗需预先用盐酸 (4.2.3)清洗,再用水清洗,脉干],加人20ml氯化亚锡洗液(4.2.8),振荡1min,静置,待两相分开,将 有机相通过预先置于分液漏斗未端排液管中的脱脂棉(4.2.12)至放出的有机相无红色,再放掉1ml~ 2ml,将部分余下的有机相移人吸收皿中(钨质量分数为0.5%~1.5%时,用1cm一2cm吸收;钨质 量分数为0.02%0.5%时,用3cm吸收皿) 以水为参比,于分光光度计波长408nm处测量吸光度 4.5.3.4测得的试液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值,得到净吸光度值 从校准曲线上查出相应 的鹤质量(4g) 4.5.4校准曲线的绘制 称取与试料量相同的纯铁或碳素钢(鹤质量分数小于0.002%)6份,分别置于6只150mL锥形瓶 中,按表4加人标准溶液,以下按4.5.3.14.5.3.3进行 测得的标准溶液的吸光度值减去零校准 溶液的吸光度值,得净吸光度值 以钨质量为横坐标,净吸光度值为纵坐标,绘制校准曲线 表4 /% 加人鸽标准溶液的体积/ml 钨的质量分数/ 加人的钨标准溶液 1.1l.4 0.05~0.10 0.00、1.002.00,3.00,4.00,5.00 0.100,50 4.11.3 0.00,l.00,2.00,3.00.4.00,5.00 0.501.00 4.11.2 0.002.00、3.00、4.00,5.00,6.00 1.001.5o0 4.11.3 0.00,3.00、4.00,5.00,6.00,7.00 4.6结果计算 钨含量以质量分数ww计,数值以%表示,按公式(2)计算 nl×V ×100 7w m× 式中 分取试液体积的数值,单位为毫升(mL):; 试液总体积的数值,单位为毫升(mL); 从校准曲线上查得的钨质量的数值,单位为微克(ug); 77 试料量的数值,单位为克(g) 71 精密度 本部分的精密度试验是在1993年由8个实验室,对7个水平的鸽含量进行测定;每个实验室对每 个水平的钨含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次 各实验室报出的原始数据(测定结果)见附录A中表A.2 根据GB/T6379.2,对得到的测定结果进行统计分析,精密度见表5 表5 钨的质量分数/% 重复性限r" 再现性限R 0.05~1.50 gr=一1.4559+0.6611lgm" lgR=-1.3112+0.6327gm 式中: m是两个测定值的平均值,单位为%质量分数. 重复性限r、再现性限R按以上表5给出的方程求得
GB/T223.43一2008 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情 况以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提 试验报告 试验报告应包括下列内容: 鉴别试料、实验室和分析日期等资料; a b)遵守本部分规定的程度; 分析结果及其表示 d)测定中观察到的异常现象; 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作
GB/T223.43一2008 附 录A 资料性附录 共同精密度试验原始数据 A.1辛可宁重量法精密度实验原始数据见表A.1 表A.1 钨含量质量分数)/% 实验室 W-1 W-2 W-3 w-" w-5 w-6 Ww-7 1.760 4.440 5.807 8.358 9.405 15.100 21.150 1. 4.409 724 5.820 8.344 9.443 15.062 21.210 1.753 4.395 5.844 8.388 9,481 15.060 21.250 1.730 4.440 5.920 8.400 9.380 14.950 21.330 .740 21.380 4.460 8.430 6.000 9.390 14.940 1.720 4.450 5.920 8.420 9.330 15.870 21.320 1.728 4.324 5.730 8.280 9.397 14.880 21.440 1.690 4.456 778 8.382 9.484 15.075 ..270 55 21 1.725 4.410 5.700 8.327 9.413 15.020 21.250 1.731 4.445 5.940 8.398 9.353 14.937 21.398 1.738 4.445 5.948 9.365 14.953 21.395 8.414 1. 748 4.450 6.01l 8.422 9.390 14.981 21.451 1.680 4.360 5.710 8.303 9.334 14.893 21.250 1.720 4.326 5.71o 8.310 9.312 14.885 21.240 21.30o 1.733 .827 9. 4.354 5.650 8. 343 14.944 L.773 515 " 5.734 8.404 9.340 15,059 21,492 1.762 4.594 5.773 8.449 9.394 15.098 21.469 4.559 5.746 8.422 9.309 15.l15 21.511 1.737 5.73o 21.300 1.700 4.4l0 8.400 9.360 14.920 1.750 4.470 5.770 8.380 9.410 14.860 21.200 4.430 8.350 14.830 21.28o 1.750 5.78o 9.41o 1.760 4.420 5.96o 8.358 9.403 14.980 21.283 1. 733 4.425 5.854 8.342 9.463 14.969 21.387 4.455 1.752 5.921 8.382 9.408 14.892 21.348 氧化四苯肿-硫酸盐-三氯甲烧萃取分光光度法精密度试验原始数据见表A.2. 2 表A 钨含量(质量分数)/% 实验室 w-1 w-2 w-3 w-4 w-5 w-6 w-7 0.0505 0.138 0.465 0.686 1.042 1.344 1.466 0.0494 0.140 0.477 0.697 1.018 1.357 1.456 0.0491l 0.138 0.469 0.704 1.033 1.348 1.469
GB/223.43一2008 表A.2(续) 钨含量(质量分数)/% 实验室 w-1 w-2 w- w-5 w-3 W-6 W-7 0.0528 0.134 0.485 0.688 1.040 1.355 1.520 0.056o 0.128 0.467 0.68o 1.025 1.32o 1.480 1. .520 0.0558 0.136 0.475 0.695 1.050 1.340 0.0520 0.140 0.505 0.675 1.025 1.330 1.490 0.050o 0.142 0.500 0.668 0.985 1.350 1.530 1 .490 0,.0500 0.l45 0.492 0.665 1.000 1.370 0,.0520 0.138 0.500 0.697 1.035 1.355 1.527 0,056o 0.140 0.493 0.683 1.023 1.355 1.506 0.142 0.718 .992 1.55o 0. 0. 0.0560 .508 1.330 0.472 0.0549 1 350 1. 0.134 0.660 1.050 480 0,0534 0.145 0.464 0.664 1.042 1.348 1.469 0,0572 0.143 0.483 0,675 1.050 1.334 1.48o 0.053o 137 0,671 1.320 479 1.018 .51o0 0. 1. 0. 0.0550 0.141 0.482 0.681 1.034 1.332 1.530 0.058o 0.143 0.486 0.66o 1.053 1.357 1.500 0.0498 0.144 .475 0.687 1.020 1.364 1.494 0 0,0540 0.137 0.469 0.678 1.016 1.340 1.506 0.0516 0.144 0.484 0.676 1.046 1.352 1.480 0.054o 0.135 0.468 0.667 1.015 1.285 1.475 0.0532 ,023 1. 0.134 0.464 0.660 1.292 1.470 0.056o 0.138 0.464 0.660 1.006 1 .290 1.475