矿物源黄腐酸含量的测定

矿物源黄腐酸含量的测定

国家标准 GB/T34765一2017 矿物源黄腐酸含量的测定 Detemination0fmineralfulvicacidsc0ntent 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34765一2017 矿物源黄腐酸含量的测定 范围 本标准规定了矿物源黄腐酸的测定方法 本标准适用于含腐殖物质的原料和肥料中矿物源黄腐酸含量的测定,其结果以碳含量计 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 腐殖物质humiesubstances 由动植物残体,主要是由植物残体,经过微生物的分解和转化以及地球物理和化学的一系列作用 累积起来的,或利用生物质原料经人工工艺转化的一类由芳香族、脂肪族、多糖及多种官能团组成的无 定形有机弱酸混合物 其主要成分为腐殖酸、黄腐酸和不溶物胡敏素 3.2 黄腐酸fulvicaeid 腐殖物质中一组分子量较小,既能溶于稀碱溶液,又能溶于酸和水,稀溶液呈黄色或棕黄色的无定 形有机弱酸混合物 检测方法 警告试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性,硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关 操作应在通风橱内等相应安全条件下进行,试验人员应进行适当防护 本标准并未指出所有可能的安 全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 4.1方法提要 用碱性溶剂提取固体试样中的腐殖酸和黄腐酸;用水提取液体试样的腐殖酸盐和黄腐酸 将提取 液酸化后弃去沉淀,滤液在强酸条件下,用重铬酸钾氧化提取的黄腐酸,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵 标准溶液滴定,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算,其结果用黄腐酸碳含量表示 阳离子影响因素用磷酸三钠去除;氯离子影响用空白加人法去除 4.2试剂 4.2.1本标准中所用试剂水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均按HG;/T2843规定执行
GB/T34765一2017 4.2.2硫酸;p=1.84g/ml 4.2.3硫酸溶液;c(HSO,)=2mol/L 量取110mL硫酸将硫酸沿烧杯壁缓慢加人水中,并不断搅拌冷却室温后定容至1000mL. 4.2.4氢氧化钠溶液;p(NaOH)=10g/I 称取10g氢氧化钠溶于适量水中,然后转移至1000mL的容量瓶中,定容至刻度,摇匀,储存于塑 料瓶中 注意密封、避光存放,短时间用完,勿使其生成碳酸钠 4.2.5磷酸三钠溶液:p(Na,PO12H.O)=50g/ 称取50g磷酸三钠于烧杯中,加水溶解,然后转移至1000ml的容量瓶中,定容至刻度,摇匀,储 存于塑料瓶中 4.2.6重铬酸钾标准溶液;c(1/6K.,Cr,O,)=0.1mol/儿 将基准重铬酸钾于130C烘干3h,在干燥器中冷却至室温,称取4.9036g于烧杯中,加水溶解,然 后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀 c(1/6K.Cr.O.3 4.2.7重铬酸钾溶液:c( )=0.4mol/儿L 称取重铬酸钾20g溶于600ml800ml水的烧杯中(必要时可加热),然后转移至1000ml的 容量瓶中,加水定容至刻度,贮于试剂瓶中备用 4.2.8氯离子溶液:p(c 10mg/ml 准确称取经270 300 C烘干4h的基准氯化钠16.487g于100mL烧杯中,用水溶解后转移至 1000mL容量瓶中,定容,混匀,贮存于塑料瓶中 4.2.9邻菲吵啾-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.5g邻菲哆琳及1.0g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,贮存于棕色瓶中 4.2.10硫酸亚铁铵标准溶液c[(NH,);Fe(sO)6H.O]=0.1mol/L 六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中,加人20mL浓硫酸(4.2.2),用水定容至1000mL,摇 称取40g心 匀,装人棕色瓶中,放人两条洁净的铝片,以保持溶液浓度长期稳定 溶液的浓度按下述方法标定 准确吸取25.0mL重铬酸钾标准溶液(4.2.6)于300mL锥形瓶中,加人70mL80mL水并小心 加人10mL浓硫酸(4.2.2),冷却后加3滴邻菲嘤啾-硫酸亚铁铵混合指示液,用待标定的硫酸亚铁铵标 准溶液滴定,直至溶液由橙色转为亮绿色,最后变为砖红色即为终点 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(Fe+),以mol儿表示,按式(1)计算 25 c(Fe2+ ×0.1 元 式中: -滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 0.1 重铭酸钾标准溶液(4.2.6)的浓度的数值,单位为摩尔每升(molL. 4.3仪器,设备 4.3.1通常实验室仪器 数显恒温水浴(油浴)锅;四孔或四孔以上控温精度(100士2)C 4.3.2 4.3.3分析天平;感量0.0001g 4.3.4pH计,精度0.01 4.4分析步骤 4.4.1试样的制备 4.4.1.1 固体试样制备 称取经多次缩分的固体试样约200g,将其粉碎研磨至全部过80目标准筛,置于洁净、干燥样品瓶
GB/34765一2017 中,于室温条件下保存,备用 4.4.1.2液体试样制备 取液体试样经摇动充分混匀后,迅速取出约200mL,置于洁净、干燥样品瓶中,于室温条件下密闭 保存,备用 4.4.2提取 固体试样称取0.2g0.5g或液体试样5.0g(精确至0.0001g)于300mL锥形瓶中,固体试样加 人氢氧化钠溶液70ml;液体试样加水70ml 摇动锥形瓶使试样润湿,并于雉形瓶口加小漏斗,置于 98C100C的沸水浴或油浴中加热30min,期间摇动3次4次 取出雉形瓶,冷却至室温后,用中 速滤纸干过滤,并用适量水洗涤锥形瓶3次后一并过滤,洗涤沉淀至滤液无色,合并滤液于另一个锥形 瓶中 4.4.3酸化分离腐殖酸 向滤液中滴加适量硫酸(4.2.2),再加人硫酸溶液(4.2.3)调节pH为1,搅拌均匀,沉淀腐殖酸 静 置30min后用中速滤纸干过滤,用约100nmL水不低于5次洗涤沉淀,合并滤液,定容至250mL(V) 备用 4.4.4去除金属离子 取50ml(V)酸化后的定容滤液(4.4.3)加磷酸三钠溶液7.5ml,静置30min后用中速滤纸过滤 用少量水洗涤沉淀,合并滤液后将溶液定容至100mL(V,),备用 氧离子含量测定 4.4.5 从4.4.4得到的定容溶液中准确吸取溶液5ml于自动电位滴定杯中,加人适量的水,使液面浸没 电极,按附录A进行测定 4.4.6氧化 从4.4.4得到的定容溶液中准确吸取溶液5ml.(V)于300ml锥形瓶中,加人重铬酸钾溶液(4.2.7) 5mL,随后缓慢加人浓硫酸(4.2.2)15mL,置于98C100C的沸水浴或油浴中加热30min 取下冷 却至室温,加人约70ml水,摇匀 4.4.7滴定 向4.4.6得到的氧化溶液中加人3滴邻菲哆琳-硫酸亚铁铵混合指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴 定,至溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积(V) 若滴定试 样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用体积1/3时,应减少称样量,重新测定 4.4.8空白试验 向70mL的氢氧化钠溶液或水中加人适量硫酸溶液(4.2.3)调节pH值为1,并定容到250ml,取 50mL该溶液加人7.5mL磷酸三钠溶液,再加人与生.4.5测定叙离子含量的等量氧化钠溶液,定容至 100mL作为空白液 准确移取与V等体积的5mL空白液于锥形瓶中按4.4.6一4.4.7步骤进行空白 试验 两次空白试验的滴定绝对差值不大于0.05ml时,取其平均值用于计算(空白和试样在同一批 次进行氧化.
GB/T34765一2017 5 分析结果的表述 黄腐酸的碳质量分数FA"-C,数值以%表示,按式(2)计算,取平行测定结果的算术平均值作为测 定结果 计算结果表示到小数点后两位 0.003×(V -V×c(Fe+ 一长xIm FA"一C= 2 N 式中 0.003 与1.00mL浓度为1.000mol/L，硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值,单位为克 g); 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升mL); Vw V 滴定黄腐酸溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c(Fe&十 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试料质量的数值,单位为克(g): -提取液酸化后滤液定容的总体积的数值,单位为毫升(mL); -吸取定容液用作除金属离子的体积的数值,单位为毫升(mL); 除金属离子后滤液定容的总体积的数值,单位为毫升(mL) V -吸取除金属离子后的用于检测碳含量滤液的体积的数值,单位为毫升(mL) 6 允许差 同一实验室平行测定结果的相对相差不大于10.0%;不同实验室测定结果的相对相差不大于 15.0%
GB/34765一2017 附 录 A 规范性附录) 氯离子含量的测定自动电位滴定法 A.1方法提要 以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子,借助自动电位滴定仪的电位突变确定反 应终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量 A.2试剂和材料 A.2.1硝酸银溶液;c(AgNO.)=0.01mol/L 称取1.7只硝酸银溶于水中,定容至1000mL,贮存于棕色瓶中 A.2.2氯离子标准溶液:p(cl)=1mg/mL -300C烘干4h的基准氯化钠1.6487g于100mL烧杯中用水溶解后转移 准确称取经270C 至1000ml容量瓶中,定容混匀,贮存于塑料瓶中 A.3仪器 需要下列仪器 通常实验室仪器; 自动电位滴定仪,配有银电极 A.4分析步骤 A.4.1试样的制备 见4.4.4 A.4.2硝酸银溶液的标定 准确吸取3.0ml氯离子标准溶液(A.2.2)于滴定杯中,加水至液面没过电极后标定 两次标定值 的相对相差应不大于0.5% A.4.3测定 称取试样5mL(V.)于自动电位滴定仪的滴定杯中,加水至液面没过电极.用已标定的硝酸银溶液 A.2.1)进行滴定 若氯离子含量过高,可稀释一定倍数后测定 A.4.4空白试验 向70ml的1%氢氧化钠碱液(4.2.4)或水中加人适量硫酸溶液(4.2.3),调节pH值为1,并定容到 250mL;取50ml该溶液加人7.5ml磷酸三钠溶液(4.2.5)定容至100mL作为空白液 取与试样测 定相等的体积进行空白测定
GB/T34765一2017 A.5分析结果的表述 氯离子(Cl)含量p,以质量浓度(mg/mL)表示,按式(A.1)计算,取平行测定结果的算术平均值为 测定结果,结果保留到小数点后两位 35.45×(V-V×c(Agt) A.l 式中 V -测定空白时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -测定试样时,消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 试液体积的数值,单位为毫升(mL) c(Ag 硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L) 35,45 与 1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO)=1.000mol/1]相当的以克表示的氯离 子的质量,单位为毫克每摩尔(mg/mol A.6允许差 平行测定结果的绝对差值应符合表A.1、表A.2要求 表A.1 同一实验室测定结果的绝对差值要求 050 氯离子(C)质量浓度/mg/mlL 50250 绝对差伯 2.0 3.0 4.0 表A.2不同实验室测定结果的绝对差值要求 氯离子(C)质量浓度/mg/mL) p<50 p>250 50

矿物源黄腐酸含量的测定GB/T34765-2017

矿物源中的有机质是地球生命演化的重要产物，其中黄腐酸是一种主要的有机质。研究矿物源中黄腐酸的含量对于了解地球化学循环、土壤肥力和环境污染等方面具有重要意义。

GB/T34765-2017标准规定了矿物源中黄腐酸含量的测定方法。该方法基于紫外光谱技术，利用黄腐酸在紫外光下的吸收特性进行测定。

具体的测定步骤如下：

1. 样品制备

将矿物源样品洗净、干燥、研磨，然后通过40目筛筛分，取筛余物制备样品。

2. 标准曲线的绘制

取不同浓度的黄腐酸溶液，分别进行紫外光谱扫描，得到吸光度和浓度之间的关系，绘制标准曲线。

3. 测定样品中黄腐酸含量

将制备好的样品加入盛有NaOH和水的比色皿中，用紫外光谱仪进行扫描，并根据标准曲线计算出样品中黄腐酸的含量。

通过上述方法，可以较为准确地测定矿物源中黄腐酸的含量，为研究有机质循环和土壤肥力提供了重要手段。

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